五味子提取物定性鉴别和含量测定研究

目的 建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准。方法 采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570 nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水(1∶1∶1)为流动相,250 nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果 供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.005 5～0.026 7 mg·mL-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%(RSD= 2.5%);五味子醇甲在0.275～1.375 μg (r=0.999 7)内、五味子甲素在0.125～0.625 μg (r=0.999 7)内、五味子乙素在0.160～0.800 μg (r=0.999 7)内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%(RSD=1.4%)、99.0%(RSD=1.9%)、98.2%(RSD=1.9%)。结论 采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制。     

五味子提取物定性鉴别和含量测定研究

目的建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准。方法采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水（1∶1∶1）为流动相,250nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.0055～0.0267mg·mL^-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%（RSD=2.5%）;五味子醇甲在0.275～1.375μg（r=0.9997）内、五味子甲素在0.125～0.625μg（r=0.9997）内、五味子乙素在0.160～0.800μg（r=0.9997）内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%（RSD=1.4%）、99.0%（RSD=1.9%）、98.2%（RSD=1.9%）。结论采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制。     

HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量测定

目的建立同时测定五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,五味子醇甲检测波长216 nm,五味子甲素检测波长209 nm。结果五味子醇甲在0.019 6～0.215 6μg之间线性关系良好,回收率99.11%,RSD=2.02%(n=9);五味子甲素在0.018 4～0.147 2μg之间线性关系良好,回收率102.35%,RSD=1.73%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素的含量测定。     

高效液相色谱法测定生脉颗粒中五味子醇甲的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定生脉颗粒中五味子醇甲含量的方法。方法:选用HypersilbdsC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(62∶38),检测波长为254nm。结果:五味子醇甲浓度在8.4～84μg/mL(r=0.9995,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,其回收率为98.6%(RSD为0.71%)。结论:HPLC法可用于生脉颗粒的定量检测。     

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。     

护肝颗粒中五味子醇甲含量测定方法研究

目的:制定护肝颗粒中五味子醇甲含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(63:37);检测波长250nm。结果:五味子醇甲在0.02052μg~0.513μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=1.0000)。加样回收率为98.7%(RSD为0.6%)。结论:此方法准确可靠、重复性好,可用于护肝颗粒中五味子醇甲的含量测定。     

了哥王中总木脂素含量测定方法的研究

目的建立测定了哥王中总木脂素含量的分析方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为280nm。结果总木脂素的质量浓度在10.0～60.0μg.mL-1(r=0.999 3)范围内与吸光度线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%。结论该方法操作简便、快捷、准确,适用于了哥王中总木脂素的含量测定。     

HPLC法测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的 采用HPLC法建立同时测定太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法.方法 色谱柱Waters C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为254 nm.结果 五味子醇甲浓度在2.022～101.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.999 9;五味子甲素浓度在2.004～100.2 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;五味子乙素浓度在2.030～101.5 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999.五味子醇甲加样回收率的平均值为101.9％,RSD=1.9％;五味子甲素加样回收率的平均值为101.9％,RSD=1.2％;五味子乙素加样回收率的平均值为100.4％,RSD=1.0％.结论 本方法简便、准确可靠,适用于太太静心助眠口服液中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素三个主要有效成分的测定.     

HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液中银杏总黄酮和双嘧达莫含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-30 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(体积比为20∶20∶80),检测波长:360 nm,测定3种黄酮苷元(槲皮素、山柰酚和异鼠李素);流动相:质量分数为0.1%的磷酸二氢钠溶液-甲醇(体积比为30∶70),检测波长:290 nm,测定双嘧达莫。结果槲皮素在0.01~0.09 g.L-1(r=0.999 3)、双嘧达莫在0.005~0.035 g.L-1(r=0.999 4)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=1.6%)、100.6%(RSD=1.1%)。结论本法可用于银杏达莫氯化钠注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定美愈伪麻胶囊中三个组分的含量

目的用HPLC法测定美愈伪麻胶囊中盐酸伪麻黄碱 (Ⅰ )、愈创木酚甘油醚 (Ⅱ )、氢溴酸右美沙芬 (Ⅲ )的含量。方法以非那西汀为内标物 ,色谱柱为DiamonsilODS (4 .6mm× 2. 0 0 0mm ,5 μm) ,以 0. 0 3mol·L-1NaH2 PO4溶液 (用H3 PO4调节 pH值至 3. 0 ) 甲醇 乙腈 (V∶V∶V =6 0∶35∶5 )为流动相 ,检测波长 2 0 7nm。结果组分Ⅰ在 6 .2～ 4. 3 1mg·L-1(r =0 .9993) ,组分Ⅱ在 2 0 . 0～ 14 0 . 0mg·L-1(r =0 . 9990 ) ,组分Ⅲ在 2. 0～ 14 . 0mg·L-1(r =0 9999)内呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99. 7% (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 0 % (RSD =0 . 4 % )、10 0 . 2 % (RSD =1. 0 % )。结论可用于美愈伪麻胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

目的建立测定色甘酸钠滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用WatersSymmetryC1 8色谱柱 ,甲醇 乙腈 0 .0 5mol/L枸橼酸钠缓冲液 (pH 3 .5) 水 (1 2∶1 0∶40∶38)为流动相 ,检测波长为 32 5nm。结果在 0 .4～ 1 6 .4μg范围内线性关系良好 ,r =0 .9999。此法与紫外分光光度法测得平均回收率分别为 99.88% (RSD =0 .49% )、99.2 6 % (RSD =0 .82 % )。结论此法简单、准确 ,专属性强 ,可用于色甘酸钠滴眼液的含量测定。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方盐酸利多卡因洗液中3组分含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-三乙胺(58∶42∶0.4),用磷酸调pH至3.0,流速为1mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为20μL,柱温为22℃～28℃。结果:利多卡因、醋酸氯己定及曲安奈德检测浓度的线性范围分别为369.6～985.6(r=0.9998)、84.0～224.0(r=0.9998)、12.0～32.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.58%(RSD=0.41%)、99.51%(RSD=0.83%)、100.00%(RSD=0.68%)。结论:本方法操作简便、快速、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

蒙古黄芪中毛蕊异黄酮的分离及含量测定

目的从蒙古黄芪中分离毛蕊异黄酮并建立测定含量的HPLC法。方法采用硅胶柱层析法及重结晶分离纯化,波谱分析鉴定其结构;高效液相色谱法测定其含量用Diamonsil(TM)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为50∶50),流速0.8 mL.min-1;检测波长254 nm,柱温:室温。结果毛蕊异黄酮质量浓度在0.008~0.320 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=7);平均回收率为101.3%,RSD为2.2%(n=6)。结论该方法为黄芪药材质量评价提供了可靠依据。     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据     

HPLC法测定加味藿香正气丸中甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Varian C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.2mol.L-1醋酸铵-冰醋酸(56∶9∶34∶1),流速为0.9mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为室温。结果:甘草酸检测浓度在10~50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.06%,RSD=0.58%(n=9)。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立双波长高效液相色谱法同时检测穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用Intersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇—水（60∶40）为流动相;检测波长穿心莲内酯为225 nm,脱水穿心莲内酯为254 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1。结果穿心莲内酯进样量在0.1043～1.0430μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）,脱水穿心莲内酯进样量在0.099 9～0.999 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0,n=5）;穿心莲内酯的平均加样回收率为98.53%（RSD=1.27%,n=6）,脱水穿心莲内酯的平均加样回收率为101.51%（RSD=1.10%,n=6）。结论该方法灵敏度高,重现性好,能准确测定穿心莲浸膏中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。