不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分含量比较

目的:对不同厂家炙朝鲜淫羊藿饮片主成分进行比较。方法:以反相高效液相色谱(PR-HPLC)法同时测定炙朝鲜淫羊藿饮片中5种主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量。结果:朝藿定A以亳州千草药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高;朝藿定B、朝藿定C以药都集团茗都中药饮片有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高;淫羊藿苷、宝藿苷I以安徽滕王药业有限公司的炙朝鲜淫羊藿饮片含量最高。结论:建立多种成分的含量测定方法可全面控制炙朝鲜淫羊藿饮片质量。     

12种中成药中淫羊藿组分的质量考察

目的:考察12种市售不同剂型含淫羊藿中成药中淫羊藿2个指标成分的含量,为有效控制含淫羊藿的中成药质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法分别测定市售12种中成药中朝藿定C和淫羊藿苷的含量。色谱柱为Venusil ASB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm,柱温为20℃。结果:市售大部分含淫羊藿中成药所使用的淫羊藿原料中淫羊藿苷的含量均达不到药典规定的质量标准。结论:应将朝藿定C作为淫羊藿药材及含淫羊藿中成药的评价指标之一。     

HPLC同时测定21种淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱方法。方法:采用Elite SinoChrom ODS-AP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~8 min,27%A;8~30 min,27%A→29%A),流速1 mL.min-1,检测波长270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.130~3.89μg,淫羊藿苷在0.0294~1.47μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);朝藿定C和淫羊藿苷平均回收率(n=9)分别为103.9%,100.0%;淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.02%~7.80%,0.01%~1.74%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为淫羊藿药材中朝霍定C和淫羊藿苷的含量测定方法。     

淫羊藿属主要资源种类的化学品质比较研究

本文对淫羊藿属主要资源种类药材化学品质进行综合比较研究。应用HPLC法建立不同品种淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷I等5种指标成分的含量测定方法,通过紫外-可见分光光度法测定淫羊藿总黄酮含量,并考察样品中水分、灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物等含量,比较不同品种淫羊藿药材化学品质。结果显示,不同品种淫羊藿药材中含有朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷I等异戊烯基黄酮苷类成分的种类及含量各不相同,结合总黄酮含量及水分、灰分等常规理化实验项目测定结果,表明不同品种淫羊藿药材化学品质差异较大。本研究为不同品种淫羊藿药材综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

HPLC法测定金蚧片中4种淫羊藿黄酮苷类成分的研究

建立同时测定金蚧片中4种淫羊藿黄酮苷类成分的HPLC法。方法：采用CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测波长270 nm。结果：朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的线性关系、回收率等方法学考察结果良好。结论：该方法可用于金蚧片质量控制。     

RP—HPLC法测定巫山淫羊藿中4种成分的含量

目的:用 HPLC 梯度洗脱法测定巫山淫羊藿中4种主要成分的含量,考察了淫羊藿属苷 A、双藿苷 A、朝藿定 C 和淫羊藿苷在巫山淫羊藿不同部位中的分布。方法:采用 RP-HPLC 法测定,以 BECKMAN COULTER_(TM)-C_(18)(10μm,4.6 mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0 min,乙腈-水比例为20:80;5 min,比例为30:70;10 min,比例为50:50),流速为1 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:淫羊藿属苷 A 在0.188μg～1.880μg,淫羊藿苷在0.214μg～2.140μg,双藿苷 A在0.240μg～2.400μg,朝藿定 C 在0.282μg～2.820μg范围内呈良好线性关系;重复性实验的 RSD 分别为1.2%,1.3%,1.2%,1.2%。巫山淫芋藿不同部位双藿苷 A 和朝藿定 C 的含量较大,同一植株的不同部位中朝藿定 C 的分布为根>叶>茎。双藿苷 A 的分布为根>茎>叶,淫羊藿属苷 A 和淫羊藿苷含量较少。结论:巫山淫羊藿根中的化学成分以朝藿定 C 为最高,双藿苷 A 为次,而巫山淫羊藿叶中也以朝藿定 C 含量为最高。     

不同采收季节的淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量比较

目的比较3个贵州主流产淫羊藿药材在不同采收季节中朝藿定C和淫羊藿苷的含量。方法用高效液相色谱（HPLC）法测定粗毛淫羊藿、巫山淫羊藿、黔岭淫羊藿中朝藿定c和淫羊藿苷的含量。采用EliteSinoChromODS—AP柱（250mm×4．6mm,5．0Ixm）,流动相为乙腈（A）一水（B）梯度洗脱（0—22rain,27％_29％A;22～23rain,29％_÷100％A;23～34rain,100％A;34～36rain,loO％一27％A;36～50min,27％A）。结果朝藿定c和淫羊藿苷进样量分别在13．22～396．6Ixg（r=0．9999）和3．026～151．3斗g范围内与峰面积均呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率均在98．0％一105．O％范围内;粗毛淫羊藿中朝藿定c和淫羊藿苷的含量分别为0．516％～2．973％,0．096％～0．216％;黔岭淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0．071％～0．185％,0．081％～0．164％;巫山淫羊藿含朝藿定c和淫羊藿苷中朝藿定c和淫羊藿苷的含量分别为1．015％～4．219％,0．080％～0．190％。结论巫山淫羊藿中朝藿定c和淫羊藿苷的含量最高,其次为粗毛淫羊藿、黔岭淫羊藿,说明不同产地、不同品种的淫羊藿药材中朝藿定c和淫羊藿苷的含量差异较大．     

不同方法炮制对巫山淫羊藿中主要成分朝藿定C和淫羊藿苷的影响

目的:研究不同方法炮制对巫山淫羊藿中主要成分朝藿定C及淫羊藿苷的影响。方法:采用RP-HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃,比较不同炮制品中朝藿定C及淫羊藿苷含量的变化。结果:巫山淫羊藿不同炮制品中活性成分淫羊藿苷含量均有较大程度的上升;而朝藿定C变化则比较复杂,除羊脂油炙巫山淫羊藿中朝藿定C含量有较大的下降外,其余均有较小程度的上升。结论:加热炮制可能促使巫山淫羊藿中的其他成分分解或转化为淫羊藿苷;羊脂油炙巫山淫羊藿中朝藿定C含量有较大的下降,提示朝藿定C可能不是淫羊藿中的助阳成分;不同方法炮制对巫山淫羊藿主要成分影响较大,提示巫山淫羊藿在临床应用时必须选择合适的炮制方法。     

薄层扫描法测定淫羊藿中朝藿定C的含量

淫羊藿为常用中药,具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效,其所含总黄酮类成分为有效部位之一,包括淫羊藿苷等至少六种以上的黄酮类成分。朝藿定C(epimedin C)是其中一种^[1]。对一种药材进行多种指标物的测定,可以更全面地反映药材的内在质量,对质量控制有着重要意义。淫羊藿苷的含量测定方法已有许多报道^[2,3],但用薄层色谱法对淫羊藿     

HPLC法同时测定淫羊藿药材中的5个黄酮类成分

目的：建立同时测定淫羊藿药材中5种成分的HPLC方法。方法：采用Diamonsil—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈和甲酸水（pH=3．0）,梯度洗脱;流速：0．9mL／min;DAD检测,检测波长：270nm。结果：淫羊藿药材中5个主要黄酮类成分朝藿定A、朝藿定c、淫羊藿苷、箭藿苷A、宝藿苷1分别在0．7800～83．20μg/mL、2．081～222．0μg／mL、3．288～350．7μg／mL、0．8311～88．65μg／mL、0．3518～37．52μg／mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为0．50、0．75、0．87、0．32、0．12μg／mL。重复性、稳定性实验结果的RSD〈3％;各成分平均回收率均小于107％,RSD〈6％。结论：该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的质量控制。     

朝藿定C与淫羊藿苷对去卵巢小鼠子宫的影响

目的观察朝藿定C与淫羊藿苷对去卵巢小鼠子宫的作用。方法取昆明种雌性小鼠,手术摘除双侧卵巢,术后3天随机分为8组:模型组、己烯雌酚组、朝藿定C高、中、低剂量组及淫羊藿苷高、中、低剂量组,另设假手术组。连续给药60 d后,处死动物,观测动物子宫系数(UC)、子宫内膜厚度(ET)和子宫腺体直径(UGD)。结果与假手术组比较,模型组UC、ET和UGD明显降低。与模型组比较,淫羊藿苷高、中、低组的UC、UGD明显增加;朝藿定C高、中、低组的UC、UGD明显增加,而ET增加不明显。结论淫羊藿苷和朝藿定C均具有拟雌激素样作用,但淫羊藿苷拟雌激素样作用高于朝藿定C。     

正交试验优选淫羊藿总黄酮的提取工艺

目的:优选淫羊藿总黄酮的提取工艺。方法:以淫羊藿总黄酮的含量为评价指标,以浸提温度、浸提时间、固液比和乙醇浓度为考察因素,采用正交试验优化淫羊藿总黄酮的提取工艺。结果:优化的提取条件为60%乙醇,固液比为1∶10,80℃回流提取2次,每次1h。结论:优化的提取工艺简便、合理,可为淫羊藿总黄酮工业化提取提供参考。     

参龙健脑胶囊质量标准的研究

目的:建立参龙健脑胶囊质量控制方法.方法:采用TLC方法对参龙健脑胶囊中的人参、地龙、淫羊藿药材进行定性鉴别;采用HPLC法对参龙健脑胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定.色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(30:70:0.025)为流动相,柱温40℃,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:采用TLC法能检出人参、地龙、淫羊藿;淫羊藿苷在10～160 μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5).淫羊藿苷的平均回收率为99.5％,RSD=0.96％.结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制参龙健脑胶囊的质量.     

A rapid method for simultaneous determination of 15 flavonoids in Epimedium using pressurized liquid extraction and ultra-performance liquid chromatography

Herba Epimedii (family Berberidaceae), Yinyanghuo in Chinese, is one of commonly used Chinese medicines. Flavonoids are considered as its active components. In this study, a rapid ultra-performance liquid chromatography (UPLC) method was developed for simultaneous determination of 15 flavonoids, including hexandraside E, kaempferol-3-O-rhamnoside, hexandraside F, epimedin A, epimedin B, epimedin C, icariin, epimedoside C, baohuoside II, caohuoside C, baohuoside VII, sagittatoside A, sagittatoside B, 2'-O-rhamnosyl icariside II and baohuoside I in different species of Epimedium. The analysis was performed on Waters Acquity UPLC system with an Acquity UPLC BEH C18 column (50 mm x 2.1mm I.D., 1.7 microm) and gradient elution of 50mM acetic acid aqueous solution and acetonitrile within 12 min. All calibration curves showed good linearity (R2>0.9997) within test ranges. The LOD and LOQ were lower than 0.13 and 0.52 ng on column, respectively. The R.S.D.s for intra- and inter-day of 15 analytes were less than 5.0% at three levels, and the recoveries were 95.0-103.7%. The validated method was successfully applied to quantitatively analyze 15 flavonoids in different species of Epimedium. The results showed there were great variations among the contents of investigated flavonoids. Hierarchical clustering analysis based on characteristics of 15 investigated compounds peaks in UPLC profiles showed that 37 samples were divided into 3 main clusters, which were in accordance with their flavonoids contents. The simulative mean chromatogram of the high content cluster was generated to compare the samples from different species and/or locations of Epimedium. Four flavonoids including epimedin A, B, C and icariin were selected as markers for quality control of the species of Epimedium used as Yinyanghuo.     

高效液相色谱法测定补肾暖阳颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:测定补肾暖阳颗粒中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(30:70)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.24～3.60μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.30%,RSD为0.64%。结论:HPLC法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

提高更年乐胶囊质量标准的研究

目的：修订了更年乐胶囊的质量标准。方法：采用TLC对处方中的人参和淫羊藿进行鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量。结果：在TLC色谱中均能检出人参和淫羊藿；淫羊藿苷的含量限度不低于0．13mg／粒。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，提供了更年乐胶囊较佳的质量控制方法。     

HPLC测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定C的含量

目的：建立同时测定骨松宝颗粒中淫羊藿苷和朝藿定 C 含量的高效液相色谱方法。方法：采用 Elite Hypersil ODS2色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（25∶75）,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果：朝藿定 C 进样量在0.216～4.303μg,淫羊藿苷在0.042～0.831μg 范围内呈良好线性关系（r =0.9998）;朝藿定 C 和淫羊藿苷回收率（n =3）分别为98.53%～101.92%,97.32%～103.69%;骨松宝颗粒中朝藿定 C 和淫羊藿苷的含量分别为9.48～18.91 mg/g,1.60～3.62 mg/g。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为骨松宝颗粒多成分检测的方法。     

HPLC法同时测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益肾灵颗粒中有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),检测波长为310nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为20℃。结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在测定范围内线性良好;平均加样回收率均在99%~101%之间,RSD均小于1.20%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于益肾灵颗粒的质量控制。     

柱层析-HPLC法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立以柱层析-高效液相色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(200mm×4·6mm,10μm),流动相为0·075mol·L-1磷酸溶液-乙氰(73∶27),检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷检测浓度在10~18μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9995);平均加样回收率为94·35%,RSD=1·12%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于阳强保肾丸的质量控制。