复方三姐妹片质量控制研究

采用薄层色谱法鉴别了复方三姐妹片中的黄根、齐墩果酸，并采用薄层层析比色法测定了复方三姐妹片中齐墩果酸的含量，平均回收率９８％，ＲＳＤ２．８０％。     

复方三组妹片质量控制研究

采用薄层色谱法鉴别了复方三姐妹片中的黄，根，齐墩果酸，并采用薄层层析比色复方三姐妹片中齐墩果酸的含量，平均回收率９８％，ＲＳＤ２．８０％。     

车前草中熊果酸、齐墩果酸的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定车前草中熊果酸、齐墩果酸的含量。选用Ｃ１８ＯＤＳ色谱柱,流动相：甲醇－水（８８：１２）,检测波长：２２０ｎｍ,流速;０．６ｍＬ／ｍｉｎ,柱温：２５℃。熊果酸和齐墩果酸分别在０．４０４２～２．０２０μｇ（４＝０．９９８４）和０．４１０～２。０５０μｇ（ｒ＝０．９９９７）范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为９８．２％（ＲＳＤ＝１．７４％）９７．８％（ＲＳＤ＝／２．２４     

复方制剂中柴胡薄层层析条件的研究

目的 探讨了不同复主制剂中柴胡薄层层析的条件。方法 薄层层析法。结果 用氯仿－甲醇－水（体积比７：３：１）１０℃以下静置的下层液为展开剂,以在羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ板上分离柴胡皂甙,以体积分数为２％的对二甲氨基苯甲醛溶液为显色剂（以体积分数为４０％的硫酸溶液为溶剂）。热风吹至斑点显色清晰。结论 复方制剂中柴胡薄层层析可作为复方制剂中柴胡皂甙的定性鉴别条件。     

高效液相法测定Song木植物齐墩果酸含量

报道了用ＴＬＣ法定性和用ＨＰＬＣ法测定了Ｓｏｎｇ木和棘茎Ｓｏｎｇ木中以游离形式存在的齐墩果酸含量，其中含量较高的是Ｓｏｎｇ木叶（１．５１９％），为扩大齐墩果酸的药源提供依据，本方法相对标准偏差为２．７５％，回收率９１．４％￣９９．５％。     

二种牛神经肽的分离

牛脑经匀浆后用生理盐水提取，提取液再经ＳｅｐｈａｄｅｘＧ５０柱层析纯化，用部分收集仪收集不同组分，收集液经硅胶薄层层析后用茚三酮显色，收集与神经传导肽Ｒｆ（Ｒｅｍｏｖｅｆａｃｔｏｒ）值相近的含有２组分的混合物（牛神经肽１和牛神经肽２），再经硅胶柱层析纯化。用部分收集仪收集纯化后的２种牛神经肽。经薄层层析展层和茚三酮显色，结果表明：２种牛神经肽已被分开，牛神经肽１的Ｒｆ值为０５０，牛神经肽２的Ｒｆ值为０４５。     

新生儿TORCH感染的检测

为探讨弓形虫（ＴＯＸ）、巨细胞病毒（ＣＭＶ）、单纯疮疹病毒（ＨＳＶ）及风疹病毒（ＲＶ）（总称ＴＯＲＣＨ）在新生儿中的感染情况，采用聚合酶链反应法及捕获－ＥＬＩＳＡ法，对１２６例新生儿进行了检测。产科组９３例，儿科组３３例。结果：儿科组ＴＯＲＣＨ感染阳性总检出率为７２．７％（２４例），其中ＴＯＸ１５例（４５．５％）、ＲＶ４例（１２．１％）、ＣＭＶ３例（９．１％）、ＨＳＶ２例（６．１％）；产科组总阳性率５２．７％（４９例）：ＴＯＸ３３例（３５．５％）、ＲＶ３例（３．２％）、ＣＭＶ３例（３．２％）、ＨＳＶ１０例（１０，８％）。两组总检出率经统计学处理有显著性差异（Ｘ２＝４．０１４，Ｐ＜０．０５），但各单项之间无显著性差异（Ｐ均＞０．０５）。两组中有１１例（８．７％）同时查出两种病原体，因此，两组总的ＴＯＲＣＨ感染阳性率为４９．２％（６２例）。ＴＯＲＣＨ感染新生儿中临床出现各种疾病者：ＴＯＸ３１．３％、ＲＶ５７．１％、ＣＭＶ５０．０％、ＨＳＶ１６．７％。ＴＯＲＣＨ感染阳性组与阴性组在母亲年龄、职业、胎次及胎龄之间无显著性差异。提示：ＴＯＲＣＨ感染在新生儿中阳性率较高，尤其在患有各种疾病的新生儿中较突出，应引起高度重     

子宫肌瘤组织17β-羟类固醇脱氢酶活性的测定

为研究１７β－羟类固醇脱氢酶（１７β－ＨＳＤ）与子宫肌瘤的关系，用３Ｈ－Ｅ２（终浓度０．５ｍｏｌ／Ｌ）作底物，以３Ｈ－Ｅ２氧化为３Ｈ－Ｅ１的量表示１７β－ＨＳＤ的活性，经薄层层析后分别测定３Ｈ－Ｅ２、３Ｈ－Ｅ１的每分记数。结果显示，子宫内膜增殖期肌瘤组织Ｅ２含量低于正常肌层，而分泌期高于子宫肌层，但差别无显著性；分泌期子宫肌瘤Ｅ２转换率最低，提示此时１７β－ＨＳＤ活性最低。３３．３３％（４／１２）肌瘤患者子宫内膜反应不符合正常月经周期表现，４１．６％（５／１２）患者伴卵巢滤泡囊肿，９１．６％（１１／１２）属多发性子宫肌瘤。表明Ｅ２含量与１７β－ＨＳＤ活性改变有关，是子宫肌瘤发生、发展的主要原因之一     

固定化小棘青霉菌生产磷霉素的研究

小棘青霉３１４９菌株的孢子经海藻酸钙包埋后用如下培养基培养：葡萄糖５．Ｏ％；蛋白胨２．Ｏ％；酵母膏０．３％；麦芽浸膏５．０％；（ＮＨ４）２ＳＯ４０．１％；ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ０．１％；ＦｅＳＯ４·７Ｈ２０．０５％；ＮａＣ１０．５％（ｐＨ６．５），控制培养温度为２８℃，当顺式丙烯磷酸加入量为０．３％时，振荡培养８天其转化率达４０％，在同样条件下高于游离菌丝细胞，固定化孢子的代谢曲线与游离菌丝细胞相比均拖后一段时期，固定化小球可以重复使用，随着重复次数的增加，其发酵周期可由８天缩至６天。     

薄层扫描法测定强力免疫胶囊中人参皂苷Re的含量

强力免疫胶囊由人参、灵芝、虫草等多味药组成,有很强的增强免疫功能作用。我们选用薄层扫描法可单独测定主药人参中人参皂苷Ｒｅ的含量,结果准确可靠,可作为控制本品质量的指标。１仪器与试药岛津ＣＳ－９１０双波长薄层扫描仪;Ｃ－ＥＩＢ型色谱数据处理机;硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）,人参皂苷Ｒｅ（中国药品生物制品检定所）;其它试剂均为分析纯。２实验方法与结果２．１薄层层析及扫描条件：薄层层析：０．１％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ板,厚度０．５ｍｍ,１１０℃活化３０ｍｉｎ。展开剂：氯仿－甲醇－水（６５：３５：１…     

益智仁挥发油薄层指纹图谱研究

目的:建立益智仁挥发油薄层指纹图谱,为其鉴别和质量评价提供依据。方法:采用薄层色谱(TLC)方法,建立了益智仁挥发油的薄层指纹图谱。结果:确定益智仁挥发油薄层条件为:预制硅胶G高效薄层板,以石油醚(60℃～90℃)-环己烷-乙酸乙酯(8∶1∶1)为展开剂,点样量为2μL。显色条件为:喷10%硫酸乙醇溶液,于105℃烘5 min,置紫外光灯下(365 nm)观察,得到益智仁挥发油的薄层色谱指纹图谱。结论:所建立的方法具有简便,专属,稳定,直观,可重复的特点,可用于益智仁的鉴别和质量的评价。     

小蓟饮片标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定

目的 建立小蓟标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法.方法 采用TLC法对小蓟标准煎液进行定性鉴别,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(体积比1∶3∶3∶13)为展开剂,AlCl3试液为显色剂;采用HPLC法测定不同厂家不同批次小蓟中蒙花苷的含量,Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-体积分数0.5%醋酸(体积比55∶45)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为326 nm,柱温30 ℃;并对标准煎液中蒙花苷转移率进行研究. 结果 TLC法能鉴别出蒙花苷,且特征斑点清晰,专属性强;HPLC含量测定方法中,蒙花苷在0.11~2.2 μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.55%(n=6),RSD值为1.9%.15批次小蓟饮片制成的标准煎液中蒙花苷质量浓度为1.03~1.31 mg/mL,转移率为76.34%~88.29%.结论 所建立的TLC和HPLC法操作简便、准确、重复性好,可以用于小蓟标准煎液的质量控制.     

芸香科柑橘属薄层色谱研究

目的 对10种橘属生药的化学品质进行了比较研究.方法 采用薄层色谱法分别测定橘属药材生物碱和黄酮成分.结果 其中生物碱成分辛弗林测定在含0.5％氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醇-浓氨水(10∶ 10∶ 2)为展开剂,茚三酮乙醇溶液显色;黄酮成分橙皮苷和柚皮苷测定在自制的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶ 17∶ 13)为展开剂,AlCl3试液显色.两者均在紫外灯下检测.结论 建立了10批市售药材样品中生物橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分和生物碱成分的薄层色谱图.     

四季草颗粒质量标准提升研究

目的:改进四季草颗粒头花蓼的TLC鉴别方法,分别建立四季草颗粒质量标准中车前草的TLC鉴别和槲皮苷的HPLC含量测定方法.方法:TLC法以聚酰胺为固定相,分别用甲醇-甲酸(10∶1)和30％醋酸为展开剂,采用头花蓼和车前草对照药材鉴别方中头花蓼和车前草;HPLC法采用C18色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸水溶液为流动相,流...     

乙醇法提取苦瓜皂苷工艺择优研究

目的：采用正交实验法优化苦瓜中皂苷的提取工艺。方法以乙醇为提取溶剂,采用乙醇回流提取法,对苦瓜中的皂苷进行提取,通过正交实验,对提取温度、乙醇浓度、提取时间、料液比、提取次数5个因素进行了考察探索出提取苦瓜皂苷的最佳工艺条件。结果苦瓜皂苷的最佳提取条件为：乙醇浓度75％,提取温度70℃,料液比1∶30,提取时间2．5 h,提取次数2次,皂苷平均得率为0．65％。结论提取工艺稳定、可行、有较高的提取率,并为苦瓜皂苷的进一步的深入研究奠定了一定基础。     

鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别研究

【目的】探讨鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别条件,并开展鸡血藤薄层色谱指纹图谱的初步研究,分析不同居群鸡血藤野生种质在化学组分上的差异。【方法】采用三氯甲烷—甲醇—甲酸(体积比为7∶1∶0.2)和三氯甲烷—丙酮—甲酸(体积比为8∶1∶0.5)为展开剂,体积分数5%硫酸乙醇溶液显色,可鉴别鸡血藤与其常见混淆品;三氯甲烷—甲醇—甲酸(体积比为10∶1∶0.4)能很好地分离不同居群鸡血藤中的组分,采用Ntsys 2.10软件非加权组平均法(UPGMA)聚类分析不同居群鸡血藤种质品质间的差异性。【结果】建立了鸡血藤与其常见混淆品的薄层色谱鉴别方法;建立了13个特征荧光斑点构成的鸡血藤薄层色谱指纹图谱。通过聚类分析,可将11个不同居群正品鸡血藤归为4类。【结论】薄层色谱法可以有效地鉴别鸡血藤类药材,不同居群鸡血藤野生种质品质间存在较大的差异性。     

不同产地广金钱草药材质量研究

目的对不同产地广金钱草质量进行研究。方法采用薄层色谱法,以异牡荆苷及邻羟基苯甲酸为对照品,石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（体积比3∶1∶0.2）及甲苯-乙酸乙酯-甲酸（体积比1∶8∶1）为展开剂,对不同产地的广金钱草及其混淆品进行对比研究;分别采用柱色谱-紫外分光光度法、高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法测定不同产地广金钱草药材中总黄酮、异牡荆苷、总多糖的含量。结果广东阳春产和广东化州产广金钱草薄层色谱与其他产地所产的广金钱草差异较大,广金钱草与其混淆品的薄层色谱差异很大;各地广金钱草异牡荆苷的含量在0.1~0.8 mg.g-1范围内,总黄酮含量在1%~3%范围内,总多糖的含量在2%~6%范围内。结论该薄层色谱法可用于广金钱草的鉴别,大部分产地的广金钱草药材各成分含量有显著性差异。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的薄层色谱鉴别方法研究

目的 建立金银花中绿原酸和木犀草苷的薄层色谱鉴别方法.方法 参照〈中国药典〉2010年版一部附录Ⅵ B试验TLC法,分别考察供试品样品的制备,展开剂的选择,以及显色方法.结果 以水为溶剂热回流提取制备试验样品,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（7∶3∶1∶1.2）为展开剂,分别喷以5%的三氯化铝乙醇溶液,至紫外光灯（365 nm）下观察鉴定木犀草苷.喷以1%三氯化铁试液与1%铁氰化钾试液（1∶1）混合溶液的上清液,显色鉴定绿原酸.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定.     

复方别敏中黄芩苷、淫羊藿苷和黄芪甲苷配伍比例的优化

目的：探讨复方“别敏”中黄芩苷、淫羊藿苷与黄芪甲苷3种成分合用的优化配伍比例。 方法：采用卵清蛋白腹腔注射建立变应性鼻炎小鼠模型,以脾淋巴细胞增殖反应为指标,利用四唑氮氢氧化物法确定黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷各成分的有效剂量范围;选用U＊10（108）表组方设计所得的3种成分的10种组合进行干预,考察其对脾淋巴细胞增殖的抑制效应,经逐步回归统计分析,获得3种成分合用的最佳配比;通过淋巴细胞增殖反应和对淋巴细胞培养上清液中细胞因子含量检测,验证3种成分的最佳配伍效应是否优于各单一成分。 结果：2~10 μmol/L黄芩苷、2~10 μmol/L淫羊藿苷和1~10 μmol/L黄芪甲苷明显抑制致敏小鼠脾淋巴细胞增殖;当黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷以1∶2.14∶2.65比例配伍时,抑制细胞增殖的效应最明显;进一步的验证研究证实,该配伍对ConA刺激的淋巴细胞增殖的抑制效果及对淋巴细胞上清液中白细胞介素4（interleukin-4,IL-4）、IL-5和γ干扰素（interferon-gamma, IFN-γ）的调节作用明显优于黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷单用的效果（P〈0.05,P〈0.01）。 结论：复方“别敏”中主要有效成分黄芩苷、淫羊藿苷、黄芪甲苷按优化比例合用可最有效地抑制致敏小鼠脾淋巴细胞增殖,调节因变态反应引起的Th1、Th2型细胞因子失衡。     

正交设计优选吴茱萸挥发油β-环糊精包合工艺

目的优选吴茱萸挥发油β-环糊精包合工艺。方法用饱和水溶液法对吴茱萸挥发油进行β-环糊精包合,以挥发油利用率、包合物收得率、包合物含油率为评价指标,采用正交设计法对包合工艺进行优选,并采用薄层色谱法对包合物进行鉴别。结果最佳包合工艺为:挥发油与β-环糊精按1∶10(mL∶g)投料,包合温度为50℃,包合时间为2 h。结论优选的包合工艺合理可行,可为吴茱萸挥发油的生产利用研究提供参考。