HPLC法测定不同来源不同采收期忍冬藤和金银花中绿原酸含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同来源不同采收期忍冬藤和金银花中绿原酸的含量。方法:色谱柱:Waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长:327 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃。以外标法测定6个不同采收期、3种来源的忍冬藤和金银花中绿原酸的含量。结果:绿原酸进样量在0.065~1.300μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。9、10月采收的忍冬藤中绿原酸的含量最高,三种来源的忍冬藤中无毛淡红忍冬藤中绿原酸的含量最高。结论:忍冬藤中绿原酸的含量高低与采收时间有一定的关系,本研究为忍冬藤药材的采收加工提供了一定的理论依据。     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸及咖啡酸含量

本文以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为DiamonsilTMC18,4.6mm×250mm,10μm柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(11:89),检测波长为324nm.线性范围:绿原酸为0.08～0.40μg,r=0.9995,咖啡酸为0.03～0.15μg,r=0.9996;加样回收率:绿原酸为100.79%,RSD=2.17%,咖啡酸为98.05%,RSD=2.44%.本法快速、简便,重现性好,可用于控制忍冬藤的内在质量.     

HPCL法测定忍冬藤中绿原酸含量

本文以绿原酸（Chlorogenic acid）为含量测定指标，采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸含量。色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水-冰醋酸（20：80：1），检测波长为324nm，线性范围为0.049-0.441цg，r=0.9999；加样回收率为99.2%，RSD=1.4%。本法快速、简便，重现性好，可用于控制忍冬藤的内在质量。     

高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定银黄口服液中绿原酸和黄芩甙含量的方法。方法：以C18色谱柱为分析柱,流动相：0.05mol/L枸橼酸(pH=4,用三乙胺调)-乙腈(39:21);流速：1.0ml/min;检测波长：320nm。结果：绿原酸在10-50μg/ml(r=0.998)呈线性关系;黄苓甙在20～100μg/ml(r=0.997)呈线性关系．平均回收率分别为98.6％(RSD=0.95％)和97.7％(RSD=1.02％)。结论：方法简便、准确,适用于的银黄口服液中绿原酸和黄芩甙含量的快速测定。     

HPLC法测定野菊花中绿原酸的含量

目的;建立野菊花中绿原酸的含量测定方法并测定其含量。方法:用 50％甲醇回流提取;HPLC法测定,分析色谱柱为Inertsil C_(18)(5μm,4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液(12:88),UV346nm检测。结果:精密度试验批内(n=9)RSD为1.3％,批间(n=9)RSD为1.8％;平均回收率(n=5)为100.3％,RSD为2.0％。分析了3种市售样品,野菊花中绿原酸含量为0.33％～0.36％。结论:方法简便,可靠;绿原酸可作为野菊花的质量控制指标。     

HPLC法测定忍冬藤饮片中绿原酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定忍冬藤饮片中绿原酸的含量。方法 Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327 nm,流速为1.0 mL.min-1。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。结果绿原酸与其相邻杂质峰能完全分离,绿原酸进样量在0.080 4~0.804μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均加样回收率为100.3%,RSD=0.71%(n=6)。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于忍冬藤饮片的质量控制。     

RP-HPLC法测定口含片中绿原酸和甘草酸的含量

目的建立用RP-HPLC法测定口含片中绿原酸和甘草酸含量的方法。方法采用TIANHE-ODS柱；流动相绿原酸为甲醇-1％醋酸(30：70)，甘草酸为甲醇-1％醋酸(72:28)；流速均为1．0mL／min；检测波长绿原酸为327nm，甘草酸为254nm。结果绿原酸线性范围228μg/mL-11.4μg/mL(r=0.9994,n=5)，平均回收率99．9％(RSD=2.2%)，甘草酸线性范围20μg/mL-100μg/mL(r=0．9992，n=5)，平均回收率98.2％(RSD=2.4%。实验测得含片中绿原酸含量为6．46mg／片-6．90mg/片，甘草酸为9.44mg／片-9．93mg/片。结论本法操作简单、准确、重现性好，可作为该制剂的定量分析方法。     

UPLC测定红毛五加嫩叶中的绿原酸

目的 采用UPLC测定红毛五加嫩叶试制品中绿原酸的含量并比较差异.方法 Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm× 2.1 mm,1.7 μm),柱温30℃,流动相为乙腈-2‰磷酸溶液(10∶90),检测波长327 nm,流速0.2 mL· min-1.结果 绿原酸0.02 ～0.72 mg· mL-1与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=3×107X-9.9481×104(r2 =0.9997,n=9),平均回收率为97.7％,RSD =0.61％(n=6),红毛五加嫩叶晒干品中绿原酸的含量最高(0.0326 g·g-1),百合粉中绿原酸含量为0.结论 所用方法简便、准确、重复性好,能为红毛五加嫩叶的开发提供参考.     

HPLC法测定咽炎合剂中绿原酸的含量

目的 建立测定咽炎合剂中绿原酸含量的HPLC法.方法 采用Thermo ODS-2HYPERSIL色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长327 nm,柱温为30℃.结果 绿原酸在10.2～76.5 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.23％,RSD=0.91％(n=6).结论 本方法操作简便、结果准确,可用于咽炎合剂中绿原酸的含量测定.     

RP-HPLC法测定消银颗粒中绿原酸的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定消银颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Zorbax SB-C18柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸(12∶88),检测波长:327 nm,柱温:30℃。结果绿原酸进样量在0.094 7~0.568 0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为99.79%,RSD值为1.86%(n=6)。结论该方法简便,快速,准确,适用于消银颗粒中绿原酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量。方法：采用Puro-spherRP-18柱,0.025mol/LH3PO4溶液(用三乙胺调pH3.0)-乙腈(87:13)为流动相,278nm为检测波长。结果：测得线性范围4-130μg/ml(γ=1.0000),平均回收率为99.3％,RSD为0.8％(n=6)。结论：本法简便、快速、专属性强。     

反相高效液相色谱法测定紫杉醇及其制剂的包封率

目的：建立紫杉醇及其制剂包封率的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇－乙腈－水为流动相,检测波长为227nm。结果：测定方法的平均回收率为97．01％（RSD＝0．99％,n=5),制剂的包封率为97．25％。结论：该法可用于测定紫杉醇的含量及其制剂的包封率。     

原子吸收分光光度法测定口服甘草锌的血锌浓度及药代动力学研究

甘草锌(1icorzin)是从豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)根中提取的有效成分与锌盐结合而成的含锌药物(含锌约4～5%,甘草酸约25%)。该药在临床上主要用于补锌,并且对胃肠道的刺激明显小于国内常用的补锌剂硫酸锌。为了解新药甘草锌在人体内     

HPLC-APCI-MS分析半边旗中二萜类化合物

目的建立一种准确可靠的分析半边旗中二萜类化合物的方法.方法用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的方式,以选择离子监测(SIM)方式进行测定.主要的二萜类化合物5F和4F的准分子离子为[M-H]-1,发生源内分子离子碰撞活化解离(CID)现象时,出现[M-H]^-1和[M-H₂O-H]^-1离子峰.采用[M-H]^-1 为选择监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量,优选质谱条件和色谱条件.分析色谱柱为Diamonsil ODS,4.6 mm×150 mm,流动相为30% CH₃CN-70% 2 mmol·L^-1 NH4Ac,流速1.0 mL·min^-1,进样5 μL.以测定半边旗中二萜类化合物5F为例,对此方法进行了应用.结果半边旗中二萜类化合物5F为1.18 mg·g^-1,方法线性范围0.05～2.5 μg,相关系数均优于0.999,检出限达0.4 ng(进样5 μL).5F的加标回收率为97.8%(n=3),5F保留时间为4.3 min.结论本法灵敏、准确、可靠,可应用于半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和生药标准的制定.     

黄夹次甙甲和甙乙的放射免疫测定及其药代动力学

用次甙甲-牛血清白蛋白复合物免疫家兔制备了亲合力强,特导性高的抗体,建立了放射免疫测定法。竞争实验表明:抗次甙甲血清与次甙乙的交叉反应为100%,单乙酰次甙乙20%,地高辛0.4%,皮质酮<0.2%,对次甙乙的敏感度至少0.3ng。静注次甙甲和乙的血浆浓度-时间曲线符合二室开放模型。次甙乙的T_1/2α=11min,T_1/2β=6.79 h,次甙甲则分别为8min和2.13h,口服次甙甲,乙和黄央甙后血浆峰浓度时间分别为52,34及15min,生物利用度分别为29.5、35.6及27.1%。     

吸收度线性组合法测定呋麻滴鼻液的含量

本文应用吸收度线性组合法,在盐酸麻黄碱的三个波峰251.0nm,256.6nm,262.6nm和二个吸收值较大的波谷253.0nm,260.0nm处,测定呋麻滴鼻液的吸收值后,计算其含量。呋喃西林和盐酸麻黄碱的回收率分别为100.09±0.63％,99.73±0.52％。     

芬太尼透皮贴剂中乙醇含量的测定

目的··:建立一种用气相色谱法(GC)检测芬太尼透皮贴剂中乙醇含量的方法。方法··:采用玻璃填充柱 ,填充物为GDX -103 ,氮气做载气 ,柱温为110℃ ,检测器为FID。结果·· :该方法乙醇回收率为100.1% ,RSD=1.3 %(n=10)。结论··:该方法简便快速、结果准确     

共轭方向法在HPLC流动相条件优化中的应用——麻黄碱、伪麻黄碱的分离

麻黄碱与伪麻黄碱是中药麻黄的主要有效成分,也是一对化学物理性质很相似的差向异构体。二者的结构只是构象不同,用色谱方法进行分离有一定的难度。目前已有在苯基和腈基键合固定相上进行HPLC分离的报道^(1,2)。本文成功地引入共轭方向法在μBondapak C₁₈色谱柱上对流动相组成进行了条件优化,优化后的色谱条件下麻黄碱与伪麻黄碱的分离情况令人满意。     

高效液相色谱法测定海洛因依赖者尿液中的吗啡

目的:建立高效液相色谱法测定海洛因依赖者尿液中的吗啡浓度。方法:尿样经酸水解后用乙酸乙酯提取,然后采用HPLC分析。仪器条件:Diamonsil(tm)钻石C18色谱柱,流动相0·012mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(90:10,含0·05mmol·L-1三乙胺),流速1·0ml·min-1,检测波长205nm。结果:吗啡和内标与内源性杂质分离良好;在0·050-2·000μg·ml-1浓度范围线性关系良好(r=0·9999);检测限为0·020μg·ml-1;高、中、低3种浓度相对回收率为95·3%-104·6%,日内变异(RSD)为4·0%-8·1%,日间变异为1·9%-10·7%。结论:本法简便、准确,可用于测定海洛因依赖者尿液中的吗啡浓度。     

吡罗昔康片含量测定方法的改进

目的：改进吡罗昔康片的含量测定方法,方法：采用紫外分光光度法,用0．1mol.L^-1氢氧化钠溶液作溶剂,测定波长为352nm,结果：该法的平均回收率为100．2％,RSD为0．26％,结论：方法简便,准确,所用试剂价廉,无毒害。