半边旗中抗肿瘤成分6F的分离纯化

目的:分离纯化半边旗中抗肿瘤活性成分6F(即7β,9-二羟基-15-氧-对映-贝壳杉烷-16-烯-19,6β-内酯)。方法:采用二氧化碳超临界萃取、结晶与重结晶、硅胶柱层析方法进行分离、纯化6F;采用HPLC-MS、HPLC和TLC检测6F的纯度。结果:经HPLC和TLC检测,可以得到6F的纯化合物。结论:采用结晶与重结晶、硅胶柱层析方法,可有效纯化半边旗中抗肿瘤成分6F。     

槲皮素-聚维酮固体分散体中槲皮素的含量测定

目的 :建立槲皮素 -聚维酮固体分散体中槲皮素的含量测定方法。方法 :于槲皮素特征吸收峰374nm波长处测定其含量。结果 :槲皮素浓度在5 0～25 0μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998 ,平均回收率为99 12 %,RSD=0 70 %(n=6)。结论 :本方法稳定、快速、准确、简便 ,可为制备槲皮素 -聚维酮固体分散体提供质量控制手段。     

半边旗二萜类化合物的液-质联用图谱鉴定

用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、4.6 mm×150mm,流动相为30%CH3CN-70%2mmol/L NH4AC、流速1.0 ml/min,进样5 μl;质谱分析条件:APCI负离子源,质谱扫描范围m/z 50～700,扫描间隔1s.以对照品为参比,鉴定出贝壳杉烷系二萜类化合物4F、5F和6F的色谱峰;根据色谱行为和质谱行为,推测出6F的16位饱和态化合物以及4F和5F的甙.对不同地区和采集时间的半边旗LC-MS指纹图谱中的主要色谱峰进行比较分析得出,广州市郊和湛江地区以及在11～12月采集的半边旗中5F含量较高.本法简便、快速,可为半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和新药资源的开发提供参考.     

反相高效液相色潽法测定不同月份高良姜中高良姜素的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定不同月份高良姜中高良姜素含量的方法。方法 采用液相色谱-质谱联用(LC-MS) 进行峰识别和分离度判断，获得优化的色谱分离条件：Shim-pack VP-ODS柱（2.0 mm×250 mm，5 μm），流动相A为0.1％HAc水溶液，流动相B为15％乙腈+40％甲醇+45％四氢呋喃，梯度洗脱程序为0～20 min、39%～61%B；20～30 min、61%～100%B；流速0.2 mL·min-1，柱温35 ℃，检测波长280 nm。结果 高良姜素色谱峰的分离度大于1.5，高良姜素在0.020～0.64 g·L-1内呈良好线性，r=0.999 8；平均回收率为100.7%，RSD为2.82%（n=6）。结论 本方法准确、精密度高、专属性好，可用于高良姜道地药材及其制剂的质量控制。     

樟柳碱对大鼠脑缺血再灌注损伤的影响

研究樟柳碱对大鼠急性脑缺血及再灌注损伤的影响。电灼闭塞锥动脉并夹闭颈动脉，使大鼠前脑缺血３０ｍｉｎ，放开双侧颈总动脉重灌６０ｍｉｎ，并在重灌４０ｍｉｎ时ｉｖ２％伊文思蓝０．２ｍＬ。分别用原子吸收分光光度法，分光光度法测定前钙含量和伊文思蓝含量。     

半边旗抗肿瘤有效成分5F的纯化工艺研究

目的:探索D101大孔吸附树脂制备半边旗中抗肿瘤有效成分贝壳杉烷类二萜5F的工艺.方法:以HPLC为检测手段,以5F在浸膏中的含量为指标,比较甲醇和氯仿提取5F的专属性;以HPLC和TLC为检测手段,考察D101大孔吸附树脂对5F的吸附和洗脱条件.结果:半边旗药粉采用氯仿提取,制成含乙醇20%的药液上柱后,先用2BV30%的乙醇除去极性杂质,再用4BV60%的乙醇洗脱,得到质量分数为32.25%的5F.结论:建立了一种5F的纯化工艺,并达到要求的标准.     

槲皮素和金雀异黄素硫酸酯合成方法的改进及其HPLC-MS的鉴定

目的改进槲皮素和金雀异黄素硫酸酯的合成方法.方法槲皮素和金雀异黄素在冰浴中与浓硫酸反应3 h,用6N NaOH来终止反应.衍生物用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)-质谱(MS)联用来鉴定.结果所生成的槲皮素和金雀异黄素衍生物是单硫酸酯的单一化合物.结论改进后的槲皮素和金雀异黄素硫酸酯合成方法是一种简便合成单硫酸酯的方法.     

半边旗中黄酮的提取工艺研究

目的 确定提取半边旗总黄酮的最佳工艺条件,并精制以提高黄酮的含量.方法 采用正交实验法,考察溶剂用量、乙醇浓度、提取时间以及提取次数对半边旗中总黄酮溶出量的影响,确定最佳提取条件,然后对半边旗总黄酮进行精制,用高效液相色谱测定已知黄酮的含量.结果 在所考察的因素中,对半边旗总黄酮提取影响程度为乙醇浓度>提取次数>溶剂用量>提取时间,半边旗总黄酮最佳提取条件为12倍用量80%乙醇回流提取2次、每次回流2 h,精制后半边旗黄酮含量达到84.3%以上.结论 该工艺设计合理,操作简单,生产成本低廉,有较高的工业生产应用价值.     

乙基纤维素固体分散体中5F释放度影响因素研究

目的制备不同乙基纤维素与5F固体分散体,并研究不同因素对5F溶出度的影响。方法溶剂法制备乙基纤维素固体分散体颗粒,测定其溶出度,考察各主要因素对5F释放的影响。结果乙基纤维素的黏度、含量、固体分散体的粒度、溶出介质的pH对药物释放均有影响。结论乙基纤维素可用来制备5F缓释固体分散体。