程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的：建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法：将肌醇进行硅烷化处理，正己烷提取后，以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果：肌醇的重复性试验ＲｓＤ为２．０％；平均回收率为９９．４％。结果：该方法操作简便，易行，线性关系良好。     

从L-色氨酸制备D-色氨酸

L-色氨酸在碱性条件下消旋制得DL-色氨酸,以D-樟脑磺酸为手性拆分剂生成D-色氨酸樟脑磺酸盐,最后经水解制得D-色氨酸,总收率约40％.     

苦荞麦总黄酮含量测定方法研究

目的:建立苦荞麦总黄酮含量测定方法.方法:应用L9(34)正交试验设计优选苦养麦总黄酮的最佳提取工艺条件.采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量.结果:优选所得的苦养麦总黄酮最佳提取工艺条件为:加100倍量甲醇,加热回流2次,每次提取2h.苦荞麦总黄酮平均含量为4.03％,RSD为0.98％(n=5);平均回收率为100.98％,RSD为2.15％(n=5).结论:优选所得提取工艺条件稳定可行.用紫外-可见分光光度法测定苦荞总黄酮含量,稳定性好、合理、可行.     

程序升温气相色谱法测定肌醇的含量

目的 :建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。方法 :将肌醇进行硅烷化处理 ,正己烷提取后 ,以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量。结果 :肌醇的重复性试验 RSD为 2 .0 % ;平均回收率为 99.4 %。结果 :该方法操作简便 ,易行 ,线性关系良好     

HPLC手性流动相添加剂法测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量

目的探讨左旋多巴与左旋多巴片中异构体D-多巴的含量。方法采用HPLC手性流动相添加剂法,以C18色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 D-多巴峰与左旋多巴峰的分离度良好,溶液在24h内稳定;7批样品的异构体含量为0.01%~0.06%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定左旋多巴与左旋多巴片中异构体含量。     

羊栖菜多糖提取工艺及其单糖组成研究

采用正交试验结合方差分析，研究羊栖菜多糖(Sargassum fusiforme polysaccharides,SFPS)的最佳提取工艺；采用GC-MS分析该多糖的单糖组成。结果表明，羊栖菜多糖最佳提取工艺条件为：温度80℃，加水量50倍，pH值5，提取时间5h，按此工艺提取羊栖菜多糖产率高并且不影响其生物活性；该多糖主要由L-山梨糖、D-木糖、D-艾杜糖、D-甘露糖及D-半乳糖5种单糖组成，摩尔比为5．13：2．15：1．99:1:4．35。     

促排合剂提取工艺研究

目的优选促排合剂的提取工艺。方法采用正交设计试验对促排合剂提取工艺的影响因素进行设计,并在设计的工艺条件下进行试验,以处方中有效成分2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O—β—D-葡萄糖苷的含量及出膏率为考察指标,筛选出促排合剂最佳提取工艺。结果最佳工艺条件为加10倍于药材量的水,浸泡药材22h,煎煮3次,每次煎煮2h。对所选最优结果重复3次验证,促排合剂出膏率为61．23％～62．04％,有效成分2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O—β—D-葡萄糖苷的含量为0．48～0．58mg·mL-1。结论所优选的工艺条件合理、可行。     

(2S,4S)─1,2,4,5─戊四醇的合成

以D-（＋）-木糖为手性源有效地合成光学活性的（2S，4S）－1，2，4，5-戊四醇（1）。     

阿替洛尔的手性衍生化RP—HPLC法拆分及在鼠肝微粒体中的测定

目的：建立阿替洛尔两对映体在鼠肝微粒体中的ＲＰ－ＨＰＬＣ测定方法。方法：从鼠肝微粒体中提取阿替洛尔消旋体,采用手性衍生化试剂２,３,４,６－四－Ｏ－乙酰基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖异硫氰酸酯（ＧＩＴＣ）对阿替洛尔消旋体进行柱前手性衍生化再以ＲＰ－ＨＰＬＣ拆分,测定鼠肝微粒体中阿替洛尔对映体含量。结果：建立了在碱性条件下从水相中用乙酸乙酯提取阿替洛尔,用ＧＩＴＣ进行柱前手性衍生化,以及用流动相ＮａＨ２ＰＯ     

用Chiral—AGP拆分手性药物的影响因素

手性是自然界的一种普遍现象，构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类和蛋白质等都是手性分子。蛋白质的四级结构与其生理活性有关，天然的氨基酸都是L-构型的，而天然的糖类则大多为D-构型。在药物化学领域，在现有的一万多种合成的药物分子中含有手性的约占40％。化合物对生物体的作用取决于它们与生物体内的特定部位的结合情况，     

柱前手性衍生化-HPLC法测定人血浆和尿液中D-谷氨酸和D-丝氨酸的浓度

目的:建立手性分离D-谷氨酸和D-丝氨酸的方法,测定人血浆和尿液中D-谷氨酸和D-丝氨酸的浓度。方法:12对极性氨基酸标准液混合后,加入衍生化试剂邻苯二甲醛、N-乙酰-L-半胱氨酸衍生化后,采用高效液相色谱法进样测定。色谱柱为大连依利特HypersilC18,流动相为甲醇-50mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.0),梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL,荧光检测波长为350nm(激发波长)、450nm(发射波长)。结果:D-谷氨酸、D-丝氨酸检测浓度分别在0.5～20、0.5～80nmol·L-1范围内线性关系良好,平均方法回收率分别为96.4%～103.6%、97.1%～100.5%,日内、日间RSD均<8%。测得正常人血浆中D-谷氨酸和D-丝氨酸平均含量分别为(2.43±0.37)、(1.07±0.11)nmol·mL-1,尿样中未能检测到2种D型氨基酸。结论:本研究建立的手性分离测定D-谷氨酸和D-丝氨酸的分析方法可行,可用于测定人血浆和尿液中二者的浓度。     

D-脯氨酰胺的合成新工艺

目的研究手性中间体D-脯氨酰胺合成的新工艺.方法以L-脯氨酸为起始原料,S-酒石酸为拆分剂,运用不对称转换的方法合成D-脯氨酸.进一步应用手性源技术,经氨基保护、酯化、氨化和脱保护等步骤,不对称合成目标化合物.结果与结论目标化合物收率达到78.4%,光学纯度达到99.3%(以D-脯氨酸计).新工艺与专利文献相比,具有收率高,光学纯度好的特点,更适合工业化生产.     

HPLC手性色谱柱法测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量

目的探讨萘普生与萘普生胶囊中异构体的含量。方法采用HPLC法,以手性色谱柱为分离柱,测定异构体的含量。结果 L-萘普生峰与D-萘普生峰的分离度良好,溶液在12h内稳定;4批样品的异构体含量为0.5%~0.7%。结论本方法简便、准确性好、灵敏度高,可以有效地测定萘普生与萘普生胶囊中异构体含量。     

不同方法提取的佛手挥发油气相色谱-质谱分析结果比较

目的：比较分析水蒸气蒸馏法与超临界流体萃取法（SFE）提取佛手挥发油的化学成分和相对含量。方法：运用气相色谱-质谱技术（GC-MS），结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果：水蒸气蒸馏法中鉴定出18种化学成分，SFE中鉴定出16种化学成分，二者的主要成分均含有D-柠檬烯，相对含量前者为57．87％，后者为81．18％；水蒸气蒸馏法提出成分中还含有25．12％的（＋）-2-蒈烯，而SFE法未检测到该成分。结论：两种提取方法成分结果有所不同，但都含有主要成分D-柠檬烯，含量以SFE法为高。     

D-10-樟脑磺酸铵-薄层色谱法拆分普萘洛尔对映体

目的 研究薄层色谱拆分普萘洛尔对映体的新方法.方法 采用D-10-樟脑磺酸铵手性离子对试剂-薄层色谱法,在硅胶GF254板上拆分普萘洛尔对映体;考察展开体系、温度、预饱和时间、pH、手性离子对试剂浓度以及湿度对拆分效果的影响.结果 最佳分离条件为D-10-樟脑磺酸铵溶液(0.85 mmol·L-1,pH8.0)-二氯甲烷-甲醇(0.3:1.95:0.75)在8℃下预饱和30 min,样品溶液的pH7.0,以1%香草醛浓硫酸溶液显色.结论 所用方法可拆分普萘洛尔.     

紫外分光光度法测定冬虫夏草中D-甘露醇的含量

建立紫外分光光度法对人工冬虫夏草(菌丝体)中D-甘露醇的含量测定方法。方法采用水提回流离心的方法分离提取人工虫草菌丝体中D-甘露醇,用高碘酸钠与甘露醇反应产生黄色的3.5-二乙酰-1.4-脱氢二甲基吡啶,在波长412nm处测定其最大吸收。结果及结论冬虫夏草中D-甘露醇的含量为3.60%,回收率99.0%。用该法测定D-甘露醇含量更具特异性且快速简便、经济可靠、重现性好。     

葛根中葛根素的树脂纯化工艺研究

目的：探索葛根中有效成分葛根素的纯化方法,制备葛根提取物,提取物中葛根素含量应不得少于40％。方法通过对比试验确定树脂型号、用量及上样流速,用正交试验法确定树脂洗脱的条件。结果葛根经提取浓缩过滤后,上D-101大孔树脂吸附,1 g葛根药材（葛根素含量为2.71%）的提取液需用2.7 g D-101大孔树脂吸附,选择12 mL/min流速作为上样速度,选择20 mL/min水洗10倍柱体积的水清洗,以25%乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至稠膏,减压干燥,所得葛根提取物葛根素含量均在40%以上。结论该法提取葛根中有效成分葛根素较稳定、可靠,适合工业生产。     

RP-HPLC法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中盐酸赖氨酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱检测方法赖对氨肌醇维B12口服溶液中盐酸赖氨酸的含量的方法.方法 优选盐酸横氨酸组份的柱前衍生条件及色谱条件.结果 在选定的柱前衍生条件和色谱条件下,盐酸赖氨酸的分析不受辅料和其他物质的干扰.结论 本方法专属性强,灵敏度高,可用于赖氨肌醇维B12口服溶液中盐酸赖氨酸的含量测定.     

人工蛹虫草子实体多糖的提取与含量测定

目的 建立人工蛹虫草子实体多糖的提取与含量测定方法.方法 采用正交试验筛选提取条件，苯酚-硫酸法测定多糖的含量。结果 多糖的最佳提取条件为80倍量纯化水，45 ℃提取1次，每次10 min；线性范围为10～100 μg·mL^-1，r= 0.999 8，加样回收率为99.41%，RSD= 2.36%。3批供试品中多糖的平均含量为22.12%。结论 该提取和测定方法操作简单，重复性好，结果准确可靠，可用于人工蛹虫草中多糖的提取与含量测定。     

正交试验优选定心藤中总黄酮提取与纯化工艺

目的:优选定心藤中总黄酮提取和纯化工艺。方法:通过紫外分光光度法测定总黄酮含量,并采用正交设计试验法确定溶剂浓度、固液比、提取时间、提取次数对定心藤总黄酮提取的影响大小。同时,黄酮粗品用D-101大孔树脂纯化。结果:最佳提取工艺条件为乙醇浓度65%,固液比1∶10,提取2.5h,重复提取3次。黄酮粗品纯化后纯度可以达到86%以上。结论:本试验可为定心藤进一步研究和资源开发利用提供一定的科学依据。