HPLC同时测定大鼠血浆中克泻灵片的生物碱

目的 建立克泻灵片中生物碱成分的大鼠血浆HPLC同时测定方法。     

大鼠体内兰索拉唑血药浓度测定方法的研究

本文建立大鼠血浆测定的HPLC法,研究大鼠血浆中兰索拉唑的药动学.应用HPLC法,替硝唑为内标,用C18柱分离,用乙醚-二氯甲烷(3∶2)提取处理,流动相:乙腈-水(36∶64,0.2％三乙胺)磷酸调pH9.0,流速0.7mL·min-1.兰索拉唑在大鼠血浆中线性为20.0～20000ng·mL-1,日内、日间RSD均小于15％.本方法专属、稳定.     

高效液相色谱法测定克泻灵胶囊中槐定碱的含量

目的:测定克泻灵胶囊中槐定碱的含量。方法:采用 HPLC 法,色谱柱:NH_2柱,流动相:乙腈-磷酸水溶液(pH1.6)-无水乙醇(80:8:10),检测波长为220nm。结果:槐定碱线性范围为6.25～100μg·mL~(-1)(r=0.9999)。结论:所用方法简便、准确、专属性好。     

HPLC—MS法同时测定人血浆中普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀

目的:建立同时测定人血浆中普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀的HPLC—MS法,并研究普伐他汀钠片在人体内的药代动力学。方法:血浆样品中加入内标霉酚酸,用固相萃取柱进行提取。色谱柱为Discovery C_(18)柱(5μm,150mm×4.6 mm),流动相为甲醇-乙腈-6 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(20:30:50),流速为0.4 mL·min~(-1)。采用HPLC—ESI~--MS法,选择离子检测方式,用于定量分析的检测离子为m/z423.4(普伐他汀和3’α-异普伐他汀)和m/z 319.2(内标)。结果:血浆中内源性物质对样品测定无干扰。普伐他汀和3’α-异普伐他汀的线性范围均为1.25—200 ng·mL~(-1),最低定量浓度均为1.25 ng·mL~(-1),提取回收率均大于80%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本法灵敏、准确,适用于普伐他汀及其主要代谢物3’α-异普伐他汀的药代动力学研究。     

建立离子对高效液相色谱法检测小鼠血浆中粉防己碱浓度的方法

目的建立高效液相色谱法检测小鼠血浆粉防己碱浓度的方法。方法用反相色谱柱,在室温条件下,流量为0 .7 mL·min-1,紫外检测波长为230 nm。内标为盐酸小檗胺,样品用乙醚萃取。结果在所建立的HPLC条件下,粉防己碱(TET)血浆线性浓度范围是50-2000ng.mL-1(γ=0.9991)。TET的最低检测浓度为10 ng·mL-1(S/N=3)。日内、日间精密度结果提示,各浓度组的变异系数分别小于3.25％,9.70％。结论离子对HPLC测定粉防己碱血浆浓度的方法精密、准确及重现性好。     

氟比洛芬微乳大鼠药动学研究

目的评价自制氟比洛芬微乳在大鼠体内的药动学和相对生物利用度。方法两组SD雄性大鼠分别单剂量给予氟比洛芬微乳和氟比洛芬片,采用HPLC测定血药浓度。应用3P87药动学程序对数据进行处理计算药动学参数。结果单剂量给药后氟比洛芬微乳和氟比洛芬片的主要药动学参数Cmax分别为(4976.1±500.9)ng·mL-1和(3684.0±500.6)ng·mL-1,tmax分别为(1.17±0.37)h和(2.33±0.46)h,AUC0→36分别为(44613.5±8515.7)ng·mL-1和(34126.5±7909.6)ng·h·mL-1,相对生物利用度为130.46%。结论以市售氟比洛芬片为参比制剂,氟比洛芬微乳在大鼠体内的生物利用度明显提高。     

克泻灵片中苦参碱类生物碱的HPLC分析

目的:对克泻灵片中主要有效生物碱定性、定量。完善产品的质量控制及评价手段。方法:采用HPLC,紫外测定波长:220nm。结果:片剂中有有效生物碱以苦参碱类生物碱为主,其中苦参碱和槐定碱含量高,分别占总生物碱的14.2％～31.6％和22.6％～62.7％,其次为槐颗碱和槐胺碱,氧化苦参碱的含量很低。结论:建立了HPLC测定克泻灵片中主要生物碱,方法简便快捷,精密度好,回收率高,可用于制剂及原料的质量控制。     

荷叶碱在大鼠体内的药代动力学研究

目的：建立大鼠血浆中荷叶碱的HPLC测定方法并进行大鼠体内药代动力学研究。方法：大鼠尾静脉注射后,不同时间点眼底静脉丛取血,乙酸乙酯提取大鼠血浆样品的荷叶碱,HPLC测定大鼠血浆中荷叶碱的含量,DAS软件计算药代动力学参数。结果：荷叶碱在大鼠体内的t1／2。为（1．73±0．58）h,V为（5．03±0．24）L／kg,CL为（4．23±0．78）L·h。·kg,药时曲线下面积（AUC0。－Inf）为（2．35±O．46）mg·L叫·h;在血浆中的平均驻留时间（MRT）为（1．51±0．31）h。结论：所建立的HPLC分析方法快速、准确、简便,能够满足荷叶碱药代动力学的研究要求。按10mg／kg单剂量单次静脉给药后,荷叶碱主要在血浆中分布,消除速度较快。     

醋酸环丙孕酮／炔雌醇复方片剂在人体的药代动力学

目的建立人血浆中醋酸环丙孕酮的HPLC—ESI—MS测定方法和丹酰氯衍生化血浆中炔雌醇的HPLC—APCI—MS测定方法,测定女性志愿者口服复方醋酸环丙孕酮片1片后的药代动力学参数,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法血浆样品中的炔雌醇以乙酸乙酯提取后,与丹酰氯发生衍生化反应,进行HPLC—APCI—MS分析,流动相为10mmol·L-1乙酸铵缓冲液（1％甲酸）-甲醇（3：97）。检测离子分别为m／z530．3（炔雌醇的丹酰氯衍生物）、m／z404．3（内标,对羟基联苯的丹酰氯衍生物1。结果在10．43～625．8Pg·ml-1范同内炔雌醇的丹酰氯衍生物与内标的丹酰氯衍生物峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,最低定量限为10．43pg·ml-1结论本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便,且统计学结果表明两种制剂生物等效。     

高效液相色谱-质谱法研究盐酸阿莫地喹片在健康人体的药代动力学

目的建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)方法研究盐酸阿莫地喹片(抗恶性疟药)在中国健康人体内的药代动力学。方法血浆样品经乙醚萃取后,用HPLC-MS测定血浆中阿莫地喹的浓度并计算药代动力学参数。结果阿莫地喹不受血浆中杂质干扰,线性范围为1．0—100．0 ng· mL-1,回收率和精密度均符合测定要求。其药代动力学参数:AUC0→36为 (269．8±78．9)ng·h·mL-1,AUC0→∞为(310．7±83．0)ng·h·mL-1,Cmax为 (39．8±16．4)ng·mL-1,tmax为(0．96±0．50)h,t1/2为(14．9±5．4)h。结论 HPLC-MS测定阿莫地喹法,简便、快速、灵敏、准确,适于其药代动力学及生物利用度研究;盐酸阿莫地喹片在中国健康人中,口服吸收迅速,消除较慢, 安全性好。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的：通过测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法：采用高效液相色谱方法,Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5um）,流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（14：86）,检测波长230nm,柱温：35℃。结果：芍药苷的量：生品〉酒制品〉醋炒品〉麸炒品〉清炒品〉土炒品〉酒麸制品;芍药内酯苷的量：土炒品〉麸炒品〉酒制品〉醋炒品〉清炒品〉酒麸制品〉生品。结论：白芍经炮制后芍药苷的量均有所下降,而芍药内酯苷的量均有所升高。     

逍遥丸质量标准研究

目的建立逍遥丸（当归、柴胡、甘草、白芍等）的质量标准。方法采用薄层色谱鉴别法对处方中当归、柴胡、白芍、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药中芍药苷含量。结果在显微鉴别中检出生药粉;在薄层色谱中检出当归、柴胡、白芍、甘草;芍药苷在0.1164～1.7460μg范围内线性关系良好,相关系数为0.99996,平均加样回收率为99.8%,关系标准差（RSD）为1.6%。结论方法可行,重现性好,可用与该产品的质量控制。     

前胡伪品碎叶山芹的生药学研究

目的：对浙产前胡伪品碎叶山芹进行产地调查和鉴别。方法：采用生药学研究和理化分析法。结果：前胡及其伪品碎叶山芹的原植物形态、性状、显微特征及理化性质均有差异,可资鉴别真伪。结论：碎叶山芹不可作前胡药用。     

阿胶益寿口服液的薄层色谱鉴别

目的：建立薄层色谱法对阿胶益寿口服液中人参、炙黄芪、制何首乌进行鉴别。方法：薄层色谱法。结果：薄层色谱法能对人参、炙黄芪、制何首乌进行专属性鉴别。结论：本方法简便、准确、专属性强，可用于该制剂中人参、炙黄芪、制何首乌的鉴别。     

南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性试验比较研究

目的探讨南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性的影响。方法分别制备南、北柴胡水提组分和醇提组分,按照经典小鼠急性毒性试验方法,进行南、北柴胡不同组分的小鼠急性毒性试验比较研究,试验数据用公斤体重法计算最大耐受量（MTD）和最大给药量（MLD）,连续观察14天。结果南、北柴胡不同组分对小鼠急性毒性强度为：北柴胡醇提组分〉南柴胡醇提组分〉北柴胡水提组分〉南柴胡水提组分。南、北柴胡水提组分没有出现死亡,测得MLD值按含生药量计算分别为181.6g·kg-·1d-1和201.6g·kg-·1d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的1412.4倍和1568.0倍;南、北柴胡醇提组分无法做出LD50,测得MTD值按含生药量计算分别为46.4g·kg-1·d-1和75.2g·kg-1·d-1,分别相当于临床70kg人每公斤体重日用量的360.9倍和584.9倍。结论北柴胡药材毒性大于南柴胡,且南、北柴胡的醇提组分均大于其水提组分。柴胡皂苷类物质含量高低与其毒性大小有一定相关性,推测柴胡皂苷可能是其主要毒性物质基础。     

视明口服液的制备及薄层色谱鉴别

目的:探讨视明口服液的制备和薄层色谱鉴别方法.方法:分别采用水蒸气蒸馏法、醇提法、水提醇沉法制成口服液;采用薄层色谱法对方中白芍、黄芩、白芷、三七进行定性鉴别.结果:在薄层色谱中均能检测出白芍、黄芩、白芷、三七药材.结论:该法简便,质量可控.     

乌头与白蔹反药组合研究进展

论述了乌头配伍白蔹的古籍研究和现代研究.古籍研究通过查阅大量古籍文献总结出两药配伍应用的规律.现代研究从化学成分、药效、药动学和毒性评价角度论述了乌头与白蔹反药组合的现代研究进展,总结出现代研究中存在的不足,以期为乌头与白蔹配伍禁忌规律的深入研究提供一些思路.     

视明合剂的制备及薄层色谱鉴别

目的研究视明合剂的制备及其质量控制方法。方法采用水蒸气蒸馏法、醇提法、水提醇沉法制备视明合剂;采用薄层色谱法对处方中的黄芩、白芷、白芍、三七进行定性鉴别。结果在薄层色谱中均能够检测出黄芩、白芷、白芍、三七药材。结论制备工艺简便、可行;薄层色谱法进行定性检测准确、灵敏,可用于视明合剂的质量控制。     

不同何首乌特征图谱的初步研究及发酵何首乌主要成分的初步鉴定

目的：通过对何首乌、制何首乌及发酵何首乌特征图谱的初步研究,比较何首乌、制何首乌及发酵何首乌化学成分的差异,并运用HPLC-TOF/MS技术对发酵何首乌中的主要化学成分进行初步鉴定,为阐明发酵何首乌的药理作用打下良好的基础。方法：采用HPLC梯度洗脱的方法测定了不同何首乌的特征图谱,计算它们的相似度并对发酵何首乌中主要色谱峰进行了初步鉴定。结果：4批何首乌,3批制何首乌及同一来源的何首乌、制何首乌、发酵何首乌特征图谱与其对照特征图谱的相似度均大于0.99。初步鉴定了发酵何首乌中的8个化合物。结论：4批何首乌、3批制何首乌之间亲缘关系可能较近。发酵何首乌与同一来源的何首乌、制何首乌之间相关性较好,化学成分总体相似,未发现新成分。     

栽培与野生羌活中4种化合物含量及抗炎作用比较

目的:比较栽培与野生羌活中4种化合物含量以及抗炎作用。方法:应用高效液相色谱(HPLC)法测定栽培与野生羌活中羌活醇、异欧前胡素、阿魏酸、佛手柑内酯的含量。复制二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型,观察栽培与野生羌活水提液与醇提液对炎症模型动物肿胀度的影响。结果:栽培羌活所含4种成分含量大多高于野生羌活。野生羌活(班玛、壤塘、康定、西宁)、栽培羌活(岷县、渭源)水提液可显著抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀,其中栽培羌活(渭源)水提液效果最好;野生羌活(班玛、阿坝、壤塘、康定、西宁)醇提液、栽培羌活(岷县、渭源)醇提液可显著抑制角叉菜胶致大鼠足跖肿胀,其中栽培羌活(岷县)醇提液效果最好。结论:栽培羌活在化学成分含量及抗炎效果方面均等同于或强于野生品。