面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

目的改进面粉中过氧化苯甲酰的测定方法，使其简便、准确，便于广泛应用。方法采用高效液相色谱法，样品先用无水乙醇超声提取，盐酸羟胺还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以C18柱分离，DAD检测。结果方法最低检出量为0．05μg，检出限0．020g／kg；平均回收率为103．1％，相对标准偏差为3．43％。结论方法灵敏、准确、适用于样品的日常检测。     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰含量的研究

目的 为了简便、灵敏地测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰(BPO)的含量，建立了高效液相色谱法(HPLC)。方法 样品直接以乙醇超声提取，再用10％KI将BPO转化成苯甲酸，利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量。采用ODS柱，以甲醇-0．02moL／L乙酸铵(6 94)为流动相，流速1ml／min，检测波长220nm。结果 苯甲酸浓度在0～100mg／L范围内显良好的线性关系(r=0．9998)，方法回收率为90．1％～102．4％，RSD为1．83％～3．82％，最低检出浓度为0．004g／kg。结论 试验表明本法简单方便，有较高的灵敏度和较好的准确性。     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

气相色谱快速测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的]建立用气相色谱快速测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。[方法]面粉中过氧化苯甲酰在酸性条件下被还原为苯甲酸，经溶剂提取、浓缩，用DB-WAX型毛细管柱分离，用气相色谱带FID检测器检测。[结果]用苯甲酸作标准曲线，在0～50μg／ml范围内线性良好，回收率93．2％～95．4％，相对标准偏差1．3％～4．2％。[结论]本方法简便，试剂用量少，准确度、精密度高。     

面粉中过氧化苯甲酰的硫代硫酸钠还原、LHJ增溶高效液相色谱测定法

市场上销售的面粉常加入过氧化苯甲酰,少量摄入对人伤害不大,可是超标食用对人体有伤害,在加工或食用后变成苯甲酸,有致癌作用,国家对过氧化苯甲酰有严格的控制标准（0．060g／kg）。最近采用国标方法（GB／T22325—2008）测定面粉中过氧化苯甲酰含量,因用碘化钾还原,溶液颜色太深,杂峰太宽,与苯甲酸峰分开,加标回收率为140％,     

面粉中过氧化苯甲酰的液相色谱测定法

目的建立通过高温分解测定面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱方法。方法不利用任何还原剂，确定合适的温度使过氧化苯甲酰自动还原，还原产物用高效液相色谱测定。结果在100℃下，加热45min，样品经提取后，测定过氧化苯甲酰的检测范围为0．025-0．5g／kg，回收率为80．00％-91．67％。结论该方法不添加还原剂，操作简单，干扰少，适合基层实验室大批量的测定工作。     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法(HPLC)。方法:采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后,在Waters Symmetry C18柱上,以甲醇-0.05%磷酸水溶液(80:20)为流动相进行分离,HPLC-二极管阵列检测器(DAD)于235.5 nm测定。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.14 mg/kg和0.20 mg/kg;过氧化苯甲酰的回收率和相对标准偏差分别为97.50%～101.60%和1.51%;苯甲酸的回收率和相对标准偏差分别为95.60%～104.20%和3.03%。结论:该方法具有准确、可靠、操作简便、检测限低等特点,适用于面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

23份面粉中过氧化苯甲酰含量的调查报告

作者共调查了23份市场上销售的不同产地的面粉，有13份面粉过氧化苯甲酰含量超出国家GB2760--96《食品添加剂》卫生标准，平均超标率为56．52％，说明生产厂家只注重面粉的感官指标，忽视面粉卫生指标的现象比较普遍；13份超标面粉中过氧化苯甲酰含量在0．12～0．77g／kg，超出国家规定标准1～13倍，说明过量使用过氧化苯甲酰的问题比较严重。     

面粉和面制品中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立并完善面粉及面制品中溴酸盐的离子色谱测定法。方法 用电导检测-离子色谱仪。以Ionpac^R AS9-HC色谱柱，9．0mmol／L碳酸钠为淋洗液，流量为1．0ml／min。样品经纯水经微波超声提取BrO3^-，用超滤杯去除样品提取液中的水溶性大分子，直接进样测定。结果 该方法的最低检出限为0．01mg／L，定量检出限为0．1mg／kg。相对标准偏差为0．6％-7．6％。样品回收率为97．8％～103．6％。结论 该方线性范围广，操作简单，快速，准确，分离效果好，可与常见共存阴离子同时分析，灵敏度高，重现性好，可满足对面粉和面制品中溴酸盐含量的测定要求，适合推广使用。     

高效液相色谱法同时测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:优化高效液相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)和苯甲酸(BA)的方法。方法:经甲醇直接超声提取面粉中的BPO和BA后,以反相C18柱为分离柱、1ml/min的4∶1的乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相分离,236nm紫外检测定量。结果:在本法色谱条件下:BPO和BA可基线分离,它们的线性范围均为0.002g/L~0.012g/L(r>0.999);样品最低检测含量均为O.004g/kg,回收率范围为86.0%~96.7%,平均为91.7%。结论:本法简便、快速,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的分析。     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

高效液相色谱直接测定保健酒中的牛蒡苷

目的：研究高效液相色谱法直接测定保健酒中的牛蒡苷。方法：选择甲醇／水为流动相体系，流速0．8ml／min。结果：当检测波长为230nm时检出限为0．8ng，加标回收率为94．6％～105％，线性范围为0．025～5．0μg，相关系数为0．9998，相对标准偏差为1．07％；当检测波长为280nm时，检出限为3．0ng，加标回收率为99．2％～104％，线性范围为0．05～5．0μg，相关系数为0．9999，相对标准偏差为1．12％。结论：直接测定法方法简便、结果可靠、灵敏度高。     

增白剂中过氧化苯甲酰测定方法探讨

过氧化苯甲酰(BPO)被广泛应用于面粉改良剂中，对面粉有显著增白作用，如果过量摄人会对人体造成不良影响，GB2760-1996规定面粉中BPO限定使用量为0．06g／kg。在增白剂应用于面粉前对其BPO含量进行初步检测，有助于判断增白剂的质量优劣，并对其按剂量使用有很大的指导作用。测定BPO一般采用气相色谱法和高效液相色谱法，而BPO在增白剂中含量较高，其共存成份(主要为淀粉及磷酸盐等)干扰少，可用碘量法对其进行检测，该法平均回收率达94．6％，结果令人满意。     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

GC/MS法测定蔬菜中克百威残留量的研究

目的：本文研究建立应用GC／MS法测定蔬菜中克百威(carbofuran)的检测方法。方法：样品以丙酮 石油醚=1：4溶液超声提取，弱阳离子交换柱净化，GS／MS测定。结果：变异系数为2．87％-4．06％，回收率为84．0％-87．2％，最底检出限为0．01μg／kg。结论：本方法具有灵敏度高，结果准确可靠等优点。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。