免疫测定用人垂体促甲状腺激素第三次国际参考制剂国际协作标定

本文报告了在国际协作研究中，以TSH第2次国际参考制剂为对照品，用化学发光免疫分析、酶联免疫分析、放射免疫分析和免疫放射量度分析试剂盒测定TSH 81／565（候选的TSH第3次国际参考制剂）、TSH 81／615和TSH 81／502以及TSH国家标准品的免疫效价。所有免疫分析法结果：TSH 81／565、TSH 81／615和TSH 81／502效价的几何均数分别为11．5、11．4和7．38mIU／安瓿，相当于WHO报告中提供的几何均数的99．1％，101．8％和100．4％；TSH国家标准品与第2次国际参考制剂的相对效价为0．942。然而，在不同的免疫分析方法之间存在一定差异。对TSH 81／565而言，酶联免疫分析法测定的效价的几何均数最小，为8．07／安瓿；而化学发光免疫分析法测定值最大，为12．8／安瓿。双份样品精密性测定：TSH第2次国际参考制剂双份样品之间的相对效价为0．84～1．08，TSH 81／565双份样品之间的相对效价为0．82～1．18。＋4℃热加速降解样品测定结果符合WHO报告中所述的免疫活性变化趋势。     

扇贝裙边中糖胺聚糖的气相色谱定性定量分析及红外光谱分析

目的 对栉孔扇贝和海湾扇贝裙边中提取分离的糖胺聚糖进行化学组成及结构研究。方法 样品经盐酸—甲醇试剂醇解成单糖．采用标准对照法及内标法进行气相色谱定性定量测定。样品经KBr压片，红外光谱扫描(4000～500cm^-1)。结果 测定出栉孔扇贝糖胺聚糖中单糖含量分别为鼠李糖0．75％，木糖0．63％，岩藻糖0．67％，甘露糖0．97％，葡萄糖1．11％，半乳糖1．59％。红外光谱测定结果显示，栉孔扇贝和海湾扇贝糖胺聚糖具有典型酸性黏多糖的吸收特征。结论 从栉孔扇贝裙边中提取分离的糖胺聚糖，分子中含有中性糖基。与标准品的红外光谱进行比较．两种扇贝糖胺聚糖均与透明质酸的红外光谱相似。     

人重组胰岛素样生长因子-Ⅰ(IGF-Ⅰ)第1次免疫测定用国家标准品的建立

目的：研制并建立了人重组胰岛素样生长因子-Ⅰ（IGF-Ⅰ）第1次免疫测定用国家标准品。方法：取人重组IGF-Ⅰ原料，用含赋形剂的0.01 M PBS缓冲液配制成7000 ng·mL^-1溶液，经无菌过滤处理后，分装、冻干制成候选品。以IGF-Ⅰ国际标准品（02/254）为对照品，选择3家实验室进行协作标定。并对IGF-Ⅰ候选品进行瓶间精密度和稳定性分析。结果：候选品IGF-Ⅰ效价为7446 ng·支^-1，瓶间精密度为1.9%，37℃放置3个月稳定。结论：候选品瓶间精密度和稳定性符合要求，每安瓿效价定为7400 ng。本标准品的建立将为IGF-Ⅰ免疫测定的标准化提供定量依据。     

红霉素眼膏效价的浊度法测定

建立了浊度法测定红霉素眼膏效价。采用标准曲线法，以金黄色葡萄球菌为实验菌，加菌量0．3％（v／v），37℃培养3～4h，于530nm在线测定。红霉素浓度在0．4～1gg／ml的范围内，吸光度D与其浓度对数1gc线性关系良好（r=0．9998）。方法平均回收率为98．9％，RSD为2．0％。     

熊去氧胆酸胶囊溶出度测定方法研究

目的建立熊去氧胆酸胶囊溶出度的测定方法。方法依照2005年版《中国药典（二部）》附录溶出度测定项下第一法，以磷酸盐缓冲溶液（0．05mol／L磷酸二氢钾与0．05mol／L磷酸二氢钠等量混合，用1mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至7．5）900mL为溶出介质，转速为75r／min，用高效液相色谱法测定，检测波长206nm。结果熊去氧胆酸质量浓度在0．1～2．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），高、中、低3种质量浓度的平均回收率为102．4％，99．4％，98．7％，RSD分别为0．97％，0．42％，1．2％（n=3）；3批样品的溶出度为85％～102％。结论该法操作简便、准确、可靠，适用于熊去氧胆酸胶囊的质量研究；     

定量鲎试验法检测细菌内毒素的几种干扰因子

基因工程蛋白类药物生产中常用的2-巯基乙醇（2－ME）、二硫疏糖醇（DTT）和还原型谷胱甘肽（GSH）对鲎试验显色反应有干扰作用。通过外加已知含量的内毒素溶液至不同浓度的2－ME、DTT和GSH，并与相同内毒素含量的样品比较，结果表明，5．0mmol／L2－ME，DTT和GSH均呈强烈抑制作用，抑制显色达80％、78％、70％，当稀释到5．0μmol／L时，抑制作用近乎消除。高温处理内毒素样品会导致内毒素效价急剧损失，运用加热法来消除干扰作用是不可取的。生理盐水中的NaCl对显色反应有干扰，关键在于稀释样品和标准品须用相同的无热原水或无热原生理盐水。     

用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

伊曲康唑与氟康唑口服治疗念珠菌性阴道炎成本-效果分析

目的：评价口服伊曲康唑与氟康唑治疗念珠菌性阴道炎成本效果分析。方法：采用循证医学的方法收集临床资料，应用药物经济学的成本效果分析法对口服伊曲康唑与氟康唑口服治疗念珠菌性阴道炎进行评价。结果：伊曲康唑与氟康唑口服治疗念珠菌性阴道炙治愈率分别为77．96％（69．24％，86．68％）、67．61％（65．95％，89．97％），C／E分别为4．02、0．51，AC／AE为26．98。结论：虽然伊曲康唑疗效优于氟康唑，但成本-效果分析表明，氟康唑更具成本效果优势。     

β2微球蛋白免疫比浊法在日立全自动生化分析仪上的应用

目的探讨免疫比浊法在日立7170A全自动生化分析上检测血清β2微球蛋白的应用。方法在日立7170A全自动生化分析仪上建立β2微球蛋白测定参数，采集100例做体检的健康人空腹血液标本，分离血清测定β2微球蛋白含量，建立实验室参考值；收集健康人测定β2微球蛋白后余下的血清制备成混合血清，用来做批内、批间、回收试验和室内质量控制试验标本，进行批内、批间、回收实验和室内质量控制测定。结果实验室参考值设立为：0．46～2．34mg／L。混合血清的测定批内结果为（1．390±0．010）mg／L，CV=0．719％；批间测定结果为（1．40±0．017）mg／L，CV=1．21％。三个不同浓度的标准品与混合血清混均后检测B，微球蛋白的回收率分别98．25％、98．29％、99．24％，平均回收率为98．59％。结论在日立7170A全自动生化分析仪上采用免疫比浊法测定血清β2微球蛋白，实验结果重复性和准确性均能满足临床要求，具有操作方法简单、快速等特点。     

Beagle犬血浆中丙酸倍氯米松和单丙酸倍氯米松的LC-MS/MS测定

建立了LC—MS／MS法测定丙酸倍氯米松及其代谢产物单丙酸倍氯米松在Beagle犬血浆中的浓度。血浆样品用乙醚萃取，采用Inersil—ODS 3色谱柱，甲醇-水（85：15，含2mmol／L甲酸铵，甲酸调至pH3．6）为流动相，流速0．2ml／min。使用电喷雾离子源接口，可同时检测丙酸倍氯米松和单丙酸倍氯米松。血浆中丙酸倍氯米松的线性范围为0．1～10ng／ml，相对回收率96．0％～104．3％，日内、日间RSD小于11．0％和9．1％。     

标准实样会检在药检工作中的应用

本文介绍了中国药品生物制品检定所在1989～1991年对全国药检系统进行标准实样会检的具体做法和经验,提出了几种“真值”的计算方法,并对会检结果进行了统计、分析。     

溴隐亭治疗垂体泌乳素微腺瘤和大腺瘤的疗效比较

目的:比较溴隐亭治疗脑垂体泌乳素微腺瘤和大腺瘤的临床疗效。方法:脑垂体泌乳素微腺瘤60例;大腺瘤30例。两组均予口服溴隐亭,开始量每晚为1.25 mg,隔3 d增加1.25 mg,直到2.5 mg,Tid;在治疗前及治疗后28周分别测定血清泌乳素,同时做脑垂体磁共振。结果:两组治疗28周后血泌乳素值比治疗前同性别组显著下降(P<0.01),微腺瘤组血泌乳素基本恢复正常,但大腺瘤组无论男女,血泌乳素值仍超过正常值,微腺瘤组与大腺瘤组治疗后同性别相比血泌乳素值有统计学差异(P<0.01)。28周后,垂体泌乳素微腺瘤治愈率为16.7%,总有效率为75.0%,而垂体泌乳素大腺瘤组未发现瘤体消失者,总有效率仅为46.7%。结论:溴隐亭治疗垂体泌乳素微腺瘤可使血泌乳素恢复正常,垂体泌乳素微腺瘤缩小甚至消失;而对泌乳素大腺瘤应采用综合治疗模式,如手术合并药物或结合放射治疗。     

吗氯贝胺源性雄鼠乳腺发育症(英文)

目的:研究吗氯贝胺的乳腺毒性及其可能机制.方法:用组织病理学方法判断吗氯贝胺对乳腺的影响,用免疫荧光的方法检测雄激素、雌激素和催乳素的血清浓度,并用免疫组织化学方法半定量测定相关受体的变化.结果:180 d时对照组、60、240、600 mg/kg给药组分别有0、5、5、7只大鼠乳腺发育,30 d恢复期后仅600mg/kg组有1只大鼠乳腺发育.血清催乳素的浓度随着给药剂量的升高而下降,乳腺组织催乳素受体上调.结论:长期服用吗氯贝胺可引起可逆性雄性大鼠乳腺发育,异常发育的机制可能与催乳素受体上调有关.     

人催乳素受体拮抗剂G129R-hPRL在乳腺肿瘤治疗中的研究进展

目的 介绍特异性人催乳素(PRL)受体拮抗剂G129R-hPRL在乳腺肿瘤治疗中的研究进展.方法 查阅近年采国内外相关文献进行总结和归纳,对G129R-hPRL的功能、作用机制、优缺点、改进措施以及在乳腺肿瘤治疗中的应用和今后的发展方向进行综述.结果 G129R-hPRL通过竞争性拮抗内源性PRL的作用进而抑制乳腺癌细...     

Rat hepatic prolactin receptor: pubertal exposure to sex steroids alters responsivity to testosterone

Administration of testosterone enanthate to adult female rats lowered the level of hepatic prolactin receptor. Pubertal exposure of intact female rats to testosterone enanthate at the dose used did not affect the level of hepatic prolactin receptor in adults. However, the responsivity of such treated rats to testosterone challenge in adulthood was enhanced. Prepubertal ovariectomy of female rats lowered the level of hepatic prolactin receptor in adulthood. Exposure of the ovariectomized rats during puberty to mestranol (ethynylestradiol 3-methyl ether) at the dose used did not restore the normal adult female rat's level of hepatic prolactin receptor. However, they did become more resistant to subsequent testosterone challenge in adulthood. Exposure of prepubescent ovariectomized rats to testosterone enanthate during puberty reduced the already diminished level of hepatic prolactin receptor further. In addition, these rats were rendered more responsive to testosterone challenge in adulthood.     

10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.     

泌乳素测定试剂盒行业标准的验证

目的：对泌乳素测定试剂盒的行业标准进行验证。方法：选择化学发光法、电化学发光法、磁微粒酶联免疫法等10家泌乳素试剂盒,按照拟定的行业标准,对外观、空白限、线性、准确度、精密度、特异性和稳定性项目进行验证。结果：除个别试剂不满足准确度要求外,其余试剂均能满足拟定行业标准中的要求。结论：泌乳素测定试剂盒行业标准制定合理、可操作性强。     

Suppression of insulin-induced prolactin secretion in man by nomifensine

In 12 healthy male volunteers we studied the effect of nomifensine, an inhibitor of endogenous catecholamine reuptake, on insulin-induced prolactin and growth hormone (GH) secretion. The effect of the drug on TRH-induced prolactin secretion was also studied. Nomifansine was able to suppress completely the insulin-stimulated prolaction secretion, whereas no effect on GH secretion was observed. TRH-induced prolactin secretion was uninfluenced by the drug.     

Increased prolactin reserve in alcoholics

The prolactin response to oral metoclopramide (10 mg) was investigated in 53 chronic alcoholics (26 with alcoholic cirrhosis and 27 without evidence of liver disease) from two to seven days after alcohol suspension. The response appeared significantly higher in patients than in healthy controls and was not related to the presence of liver disease. This finding may depend on the deactivation of the dopaminergic activities secondary to alcohol suspension; alternatively, ethanol could have a direct action on prolactin secretion.     

甲睾酮片红外光谱鉴别的探讨

目的:对国内7个厂家近几年来甲睾酮片的红外鉴别进行研讨。方法:采用两种方法预处理样品,分别绘制红外光谱图,与标准光谱图相比较。结果:大多数厂家的甲睾酮片按药典法预处理样品后绘制光谱图与标准光谱图存在差异,改进预处理方法后可得到与标准光谱图一致的光谱图。结论:建议对鉴别方法作相应调整或厂家改进制剂工艺。