藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量

目的建立清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为192nm。结果猪去氧胆酸在0.20135～1.00675mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.26%。结论方法准确、可靠,重复性好,可用于清开灵注射液的质量控制。     

HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸

目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg(r=1.000 0)、0.257 8~8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定胆南星中胆酸含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定胆南星中胆酸含量的方法.方法：色谱柱为Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈—水（36∶64）,柱温为25℃,流速为1.0mL·min1.检测器为ELSD,漂移管温度为100℃,载气流量为3.0L·min-1.结果：胆酸在0.14～1.4μg进样量范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.13％,RSD=1.80％.结论：该方法简便准确,灵敏度高,可用于胆南星中胆酸含量的测定和产品质量控制.     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

HPLC法测定猪胆汁膏中猪去氧胆酸含量

目的采用HPLC法建立猪胆汁膏猪去氧胆酸的含量测定方法.方法色谱柱YWGL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相甲醇-水(8020),流速1.0 mL/min,示差折光检测器.结果平均加样回收率为98.83%,RSD=0.81%(n=6),线性范围10～100μg,r=0.999.6.结论本法操作简便,结果准确,可用于猪胆汁膏的质量控制方法.     

HPLC法测定注射用清开灵(冻干)中6种成分

目的建立HPLC法测定注射用清开灵(冻干)(胆酸、猪去氧胆酸、水牛角等)中6种成分的含有量。方法腺苷、绿原酸、栀子苷含有量的测定采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm。黄芩苷、猪去氧胆酸、胆酸含有量的测定采用XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果 6种成分分别在2.244~56.108、2.658~66.445、4.347~108.682、122.01~1 016.75、131.94~1 099.50、152.22~1 268.50μg/m L范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为101.1%(0.46%)、98.0%(1.74%)、99.7%(0.15%)、100.9%(1.31%)、98.1%(0.18%)、98.2%(1.61%)。结论该方法稳定、重复性好,可用于注射用清开灵(冻干)的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清开灵中胆酸的含量

目的:建立清开灵中人工牛黄胆酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Kromasil C18柱色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(75∶25)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力:1.0bar.结果:线性范围:0.202～2.02μg,相关系数r=0.9996.平均回收率为100.3%(n=6),RSD=1.76%.结论:该方法为评价和控制清开灵的质量提供了依据.     

HPLC-ELSD法同时测定熊胆粉中4个胆汁酸成分含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量。方法 采用Waters XSelect^?HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40℃，流速1.0 mL/min,ELSD漂移管温度80℃，氮气流量2.0 L/min。结果 牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为1.012～5.060、0.808～4.040、0.068～0.340、0.176～0.880μg，相关系数r分别为0.999 5、0.999 7、0.999 6和0.999 8；平均加样回收率(n=6)分别为98.8%、99.7%、98.9%和98.7%。精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3.0%(n=6)。熊胆粉样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的平均含量分别为(34.82±0.18)%、(27.95±0.19)%、(1.23±0.02)%和(3.77±0.06)%。结论 本方法简便、灵...     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定解热消炎片中猪去氢胆酸的含量

目的:建立用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定解热消炎片中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(50:50)为流动相,流速为1 ml/min.蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为40℃,雾化气体为空气,压力3.0 bar.结果:猪去氧胆酸在1.987～15.890μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6;平均回收率为100.37%,RSD为1.10%(n=6).结论:HPLC-ELSD法测定猪去氧胆酸的含量适用于解热消炎片生产过程中的质量控制.     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC-ELSD测定咽速康气雾剂中每揿胆酸含量

目的：建立咽速康气雾剂中每揿君药人工牛黄中胆酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,流动相：以甲醇为流动相A,以0.1%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速：1.0 mL·min-1,柱温：35 ℃,漂移管温度：35 ℃,载气：高纯氮气,气体压力：33 psi,进样量：15 μL。结果：胆酸在0.254 1~1.270 5 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.27%,RSD=2.13%（n=6）。结论：方法专属性强,精密度良好,准确度高,线性良好,耐用性适宜,使用期和瓶间均一性好,可以测定咽速康气雾剂每揿胆酸的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定小儿清热宁颗粒中胆酸的含量

目的:建立小儿清热宁颗粒中胆酸的含量测定方法;方法:样品制备采用甲醇超声30 min提取,色谱条件为色谱柱Venusil XBP C18(L)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,v/v),流速1.0 m L/min,柱温为25℃;检测器漂移管温度控制为40℃,载气气体流速为2.0 L/min,增益为4。结果:胆酸的工作曲线为lg A=1.582 lg C+2.972 9(r=0.999 4),进样量在0.502~2.51μg范围内呈良好的线性关系,回收率的RSD为1.969 6%。阴性对照无干扰。结论:所建立的含量测定方法专属性强,可用于小儿清热宁颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

目的：建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法：用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃；流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL·min^{-1；漂移管温度85 ℃,空气流速3.0 L·min-1。结果：猪去氧胆酸进样量在2.4～24 μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r= 0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论：方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。}     

HPLC-ELSD法测定痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸3种成分的含量

目的:建立痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELsD,色谱柱zorhax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱;体积流量0.5 mL·min~(-1);检测器载气流量2.5 L·min~(-1),漂移管温度95℃.结果:黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为0.61～4.27,0.93～6.51,0.15～1.05μg.平均回收率分别为100.2%,101.0%,98.7%.结论:此法简便、准确、重复性好,可以用于痰热清注射液的质量控制.     

HPLC蒸发光散射法测定中药炮制辅料牛胆汁中胆酸的含量

目的：建立牛胆汁中胆酸HPLC含量测定的方法，为制定中药炮制辅料牛胆汁的药用标准打下基础。方法：采用5C18-PAQ Waters柱（4．6min×250mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸（72：28：0．2）为流动相，流速1ml／min；蒸发光检测器载气流速2．2L／min，漂移管温度85℃。结果：胆酸在1．648μg--4．944μg，呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．48％，RSD为4．2％。结论：本方法准确，简便，重复性好，可用于牛胆汁中胆酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸含量

目的:测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中胆酸的含量。方法:采用HPLC-ELSD法进行含量测定,色谱条件为色谱柱AlltimaC18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%乙酸溶液(40∶60);流速1.0 mL.min-1;柱温35℃;ELSD漂移管温度100℃;载气流量2.6 L.min-1;进样量20μL,以外标两点对数方程计算样品的含量。结果:胆酸的线性范围为2.052～32.832μg,r=0.999 2,肝纤消颗粒样品中胆酸高、中、低浓度的加样回收率分别为97.1%,99.4%,97.4%,RSD分别为0.7%,0.4%,1.1%(n=3)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于控制肝纤消颗粒的质量。