当归中一种杂多糖的分离纯化与结构鉴定

 目的研究从当归[Angelica sinensis(Oliv)Diels]中分离纯化获得的均一多糖ASDII-3-3的结构。方法采用糖组成分析、甲基化分析以及NMR确定该多糖的结构。结果该均一多糖相对分子质量为44000,主要由阿拉伯糖和半乳糖组成,此外尚含有少量的鼠李糖、甘露糖和木糖;其中阿拉伯糖的连接方式为端基和1,5连接;半乳糖的连接方式为1,4和1,4,6连接;鼠李糖为1,2连接,甘露糖为端基,木糖为1,4连接。结论该均一多糖为首次从当归中分离获得的一种新的杂多糖。     

大黄多糖RP-1、RP-2、RP-3的结构研究

目的对分离纯化得到的3种大黄多糖结构进行研究。方法水提醇沉得到大黄粗多糖,分别经DEAE-52柱层析、Sephacryl S-200凝胶柱层析分离纯化后,得到3种多糖组分RP-1、RP-2、RP-3,并采用高效凝胶色谱GPC、薄层色谱TLC、气-质联用GC-MS、核磁共振NMR等对其分子量、单糖组成、糖链的连接方式及其分支情况和糖苷键构型等进行分析。结果 RP-1由葡萄糖残基构成,主要连接方式为1,4-连接,并在O-6位出现支链。RP-2由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖以及半乳糖醛酸组成,主要含有1,4-葡萄糖残基,同时还有1,2-鼠李糖,1,4,6-甘露糖、葡萄糖等残基。RP-3由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖以及葡萄糖醛酸组成,主要糖单元为1,5-连接的五碳糖。结论初步鉴定了3种大黄多糖的结构,为其药理作用的研究奠定了基础。     

桑叶多糖MP-3b的结构性质研究

目的:研究从桑叶中分离纯化获得的均一多糖MP-3b的结构.方法:采用糖组成分析、甲基化分析、部分酸水解、NMR、ESI-MS、IR等手段确定该多糖的结构.结果:MP-3b是一个相对分子量为8.9×104,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸组成的结构复杂的酸性多糖.MP-3b由1,2-,1,2,4-连接的鼠李糖,1,4-、1,3,4-连接的半乳糖醛酸,1,3-、1,6-、1,3,6-连接的半乳糖和1,4-连接的木糖构成,并在1,2,4-连接的鼠李糖、1,3,4-连接的半乳糖醛酸、1,3,6-连接的半乳糖、1,3,5-连接的阿拉伯糖形成分枝点,由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖构成链的末端.结论:该多糖为首次从桑叶中获得的酸性杂多糖.     

红芪多糖HPS4-1A的化学结构特征研究及分子构象初步分析

目的 研究红芪多糖HPS4-1A的化学结构特征,并初步分析其构象.方法 红芪经水提醇沉法提取、Sevage法脱蛋白、H2O2脱色素、Sephadex G-200色谱柱分离纯化得到均一的红芪多糖HPS4-1A.以GC法、高效液相凝胶色谱(HPGC)法、凝胶渗透色谱-多角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、元素分析、苯酚硫酸法、Bradford法研究其理化性质;以GPC-MALLS法对其构象进行初步分析.采用甲基化、部分酸水解、以及NMR研究其连接方式、主链和支链结构及分支点状况.结果 HPS4-1A的绝对分子质量为7.386×104,相对分子质量6.68×105以上;由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖组成,其摩尔比为1:2:1:2,主链骨架由1,5、1,3,5连接的α-L-呋喃阿拉伯糖和1,6、1,2,6连接的α-D-吡喃半乳糖组成,侧链分支点位于阿拉伯糖的3位与半乳糖的2位.侧链分支由1,4、1,4,6-α-D-吡喃葡萄糖,1,2、1,2,4-α-L-呋喃鼠李糖组成.主链末端连接主要是阿拉伯糖,并且连接在1,5连接的阿拉伯糖的5位.侧链末端连接主要是葡萄糖,还有少量的阿拉伯糖.结论 HPS4-1A为一种新的中性红芪杂多糖,其构象为无规线团状,并且相对分子质量分布呈单分散性.     

桑叶中多糖的结构性质研究

 目的研究从桑叶中分离纯化获得的均一多糖SDC的结构。方法综合各种手段包括糖组成分析、甲基化分析、部分酸水解、NMR、IR等确定SDC的化学结构。结果该均一多糖相对分子质量为8.0×10³,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、半乳糖醛酸组成。主链由α-1,4-半乳糖醛酸残基相互连接而成。其中部分半乳糖醛酸形成甲基酯。侧链包括末端、1,5-、1,3,5-连接的阿拉伯糖;末端的木糖;末端、1,6-连接的半乳糖。结论该多糖为首次从桑叶中分离获得的酸性杂多糖。     

甘草根中主要多糖甘草多糖UA的核心结构和免疫活性

对甘草(Glycyrrhiza uralensis)根中分离的具有激活吞噬作用的甘草多糖UA进行控制Smith降解和限制水解,研究了甘草多糖UA及其降解产物增强网状内皮系统、抗补体和碱性磷酸酯酶的诱发活性。第一、第二和第三Smith降解产物及限制水解产物甲基化分析表明甘草多糖UA的核心结构特征是含有由β-1,3-连接的D-半乳糖组成的一个主链。在主链所有半乳糖单元的6位带有一个由α-1,5-连接的L-阿拉伯糖-β-1,6-或1,3-连接的D-半乳糖残基组成的侧     

细茎石斛中1种中性多糖的纯化与结构分析

目的研究从细茎石斛Dendrobium moniliforme中得到的中性多糖DMP2-A的化学结构和在水溶液中的构象。方法利用单糖组分分析、甲基化分析、红外光谱(IR)、尺寸排除色谱-激光光散射仪联用等方法分析其结构特征和溶液构象。结果 DMP2-A由阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖及半乳糖组成,其中木糖残基主要以1-链接的末端糖存在;葡萄糖残基链接方式为1,3-链接、1,4-链接和1,3,6-链接;半乳糖残基链接方式为1,3-链接、1,4-链接和1,3,6-链接;阿拉伯糖残基以1,3,5-链接;甘露糖残基以1,3,6-链接。该多糖在0.15 mol/L的Na NO3水溶液中重均相对分子质量为1.07×104,存在少量聚集体,聚集数约为38。结论 DMP2-A为多分枝、结构复杂的多糖,其化学结构及在水溶液中的聚集形态为首次报道。     

鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ分离纯化及结构性质研究

目的:研究鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ的结构性质.方法:热水提取,乙醇沉淀制备鹿蹄草粗多糖,粗多糖经DEAE-纤维素和Sephacryl S-300 HR柱色谱分离纯化.采用高效凝胶渗透色谱法鉴定纯度并测定相对分子质量;紫外、红外、旋光、完全酸水解、高碘酸氧化及Smith降解、部分酸水解、甲基化分析对纯多糖组分进行结构性质研究.结果:得到一多糖纯组分LTC-Ⅱ,其相对分子质量为22 000 Da.单糖组成为阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,其摩尔比为35.2:1.0:13.4:4.2,LTC-Ⅱ主链由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,以(1→6)连接的葡萄糖为主,分支侧链由阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖组成,以(1→5)连接的阿拉伯糖为主,葡萄糖和半乳糖位于分子的末端.结论:首次对鹿蹄草多糖LTC-Ⅱ的化学结构进行较深入的研究.     

红毛五加多糖中单糖组成的气相色谱分析

目的:研究红毛五加多糖的单糖组成以及它们的物质的量之比。方法:多糖经三氟醋酸水解后,采用糖腈乙酰酯气相色谱法,利用OV-1毛细管柱分析单糖组成。采用相对校正因子法测定多糖中单糖的物质的量之比。结果:AHP-I含有阿拉伯糖、岩藻糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,其物质的量之比为0.32:0.45:0.20:1.00:0.67;AHP-II含有鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其物质的量之比为:1.83:5.09:0.79:1.00:5.61;AHP-III含有鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其物质的量之比为:4.63:3.79:1.53:1.05:1.00:3.90。结论:红毛五加的三种多糖AHP-I、AHP-II和AHP-III均由多种单糖构成。OV-1型毛细管柱可用于红毛五加多糖的单糖组成分析。     

铁皮石斛茎、叶多糖含量及多糖部位柱前衍生化-高效液相色谱指纹图谱比较研究

为更好地开发利用铁皮石斛叶资源,该文采用苯酚-硫酸比色法和PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）柱前衍生化-HPLC-DAD-ESI-MSⁿ对铁皮石斛茎、叶中多糖含量、单糖组成、多糖中甘露糖和葡萄糖的含量及多糖部位HPLC指纹图谱进行了比较研究;并用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A”建立了对照图谱和进行了相似度评价。结果表明,铁皮石斛茎与叶多糖含量,组成多糖的单糖种类,各单糖组成比例及单糖含量明显不同。叶中多糖含量约为相应茎中多糖含量的1/3。茎多糖主要由甘露糖和葡萄糖组成;叶多糖为酸性杂多糖,由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但茎和叶多糖中均以甘露糖组成比例最高。茎中甘露糖和葡萄糖的含量均比相应叶中高。14个不同种植基地铁皮石斛茎和叶多糖部位指纹图谱相似性较好,相似度均在0.9以上。该文为进一步研究铁皮石斛叶多糖中各单糖连接顺序、连接位置和多糖药理活性及申报铁皮石斛叶新资源提供了研究资料。     

五个产地北柴胡中皂苷含量的比较

目的:建立柴胡药材中柴胡皂苷的含量测定方法,并比较不同产地北柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量。方法:紫外分光光度法测定柴胡总皂苷的含量,检测波长546 nm。高效液相色谱法测定柴胡皂苷a,d的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长210 nm。结果:柴胡总皂苷在0.0462⁰.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.06900.462 mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为97.12%,RSD为2.29%;柴胡皂苷a,d分别在0.0690⁰.690、0.07360.690、0.0736⁰.736 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.85%、101.07%,RSD分别为1.68%、1.88%。不同产地北柴胡药材中柴胡皂苷含量差异较大,其中陕西,河北的北柴胡药材中柴胡皂苷含量相对高于其它产地。结论:本方法简单准确,重复性好,适用于柴胡总皂苷及皂苷a,d的含量测定,柴胡皂苷在各产地北柴胡间差异较大。     

北柴胡镇痛有效物质组提取纯化工艺研究

目的:北柴胡为临床镇痛方剂的组成药味之一,经前期文献调研及药效学实验,确定北柴胡镇痛的有效物质组为多糖类成分,实验以多糖含量和出膏率为指标,探讨北柴胡多糖组分的提取纯化工艺条件。方法:采用L9(34)正交试验,以多糖含量和出膏率的综合指标为考察指标,对影响提取工艺的提取温度、溶剂量、提取次数、提取时间进行考察;以多糖纯度为指标,对影响纯化工艺的浓缩指数、醇浓度、静置时间进行考察。结果:确定柴胡多糖组分最佳提取条件为提取温度100℃,15倍量水,回流提取3次,每次1h;最佳纯化条件为提取液浓缩成1g/mL,80%的乙醇沉淀,静置6h。结论:确定北柴胡镇痛有效物质组的最佳提取纯化工艺条件,该优化工艺条件合理、可靠,在此工艺下得到的多糖组分纯度为30.69%。     

柴芍安神解郁颗粒质量标准研究

目的：建立柴芍安神解郁颗粒的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的丹参、柴胡、石菖蒲3味药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的丹酚酸B进行定量测定。结果：薄层色谱法可清晰鉴别丹参、柴胡和石菖蒲,且阴性对照无干扰;丹酚酸B在0．0518～0．5180μg范围内线性关系良好,相关系数r=0．9999,平均回收率为98．82％．RSD=1．27％。结论：本方法操作简单、专属性强、重现性好、数据准确,可用于疏肝安神的质量控制。     

辽南野生柴胡醋炙前后质量比较研究

目的研究柴胡醋炙前后的质量变化,为进一步研究柴胡的醋炙机理提供参考,并为辽南野生柴胡的开发利用做一些前期基础工作。方法利用HPLC等方法,按照《中华人民共和国药典》（2005版）规定的质量标准指标,对辽南野生柴胡醋炙前后的醇浸出物、灰分、柴胡皂苷（以柴胡皂苷a为主要指标）含量进行测定。结果醇浸出物含量：北柴胡醋炙前为11.40%,醋炙后为13.88%;南柴胡醋炙前为11.79%,醋炙后为13.15%。灰分含量：北柴胡醋炙前为6.25%,醋炙后为5.11%;南柴胡醋炙前为5.50%,醋炙后为4.56%。柴胡皂苷a含量：北柴胡醋炙前为0.42%,醋炙后为0.29%;南柴胡醋炙前为0.45%醋炙后为0.21%。结论醇浸出物含量柴胡醋炙后比醋炙前高;灰分含量柴胡醋炙后比醋炙前低;柴胡皂苷a的含量柴胡醋炙后比醋炙前低。     

膜缘柴胡与柴胡（北柴胡）抗炎、解热作用的比较

目的：常用中药柴胡临床使用时存在品种和入药部位的差异,本研究紧密结合柴胡的功效,选有柴胡主流品种以根入药的北柴胡与以地上部分入药的膜缘柴胡进行主要有关药效学的研究,进而明确两者解表退热功效的差异,以期为临床有效、合理使用柴胡提供指导。方法：采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀,干酵母致大鼠发热模型,分别研究膜缘柴胡和北柴胡的抗炎、解热作用。结果：膜缘柴胡和北柴胡均可抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀,均可显著降低酵母致大鼠发热的温度。结论：膜缘柴胡、北柴胡都有良好的抗炎、解热作用,两者比较以北柴胡解热作用更强,因此两者能解表退热,其中北柴胡退热功效强于膜缘柴胡。     

玉竹中的四个高异黄酮

目的：研究玉竹的化学成分。方法：运用各种分离方法（硅胶柱层析,SephadexLH-20）分离化合物,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从玉竹中分离并鉴定了4个高异黄酮类化合物,结构分别为（±）5,7-dihydroxy-3-（2-hydroxy-4-methoxybenzyl）-6,8-dimethylchroman-4-one（1）,（3R）-5,7-dihydroxy-3-（4-hydroxybenzyl）-6,8-dimethylchroman-4-one（2）,（3R）-5,7-dihydroxy-3-（4-hydroxybenzyl）-8-methoxy-6-methylchroman-4-one（3）,（3R）-5,7-dihy-droxy-3-（4-hydroxybenzyl）-6-methylch-roman-4-one（4）。结论：高异黄酮类化合物在自然界很少见。     

Supercritical fluid extraction of essential oil from the fruits of Bupleurum chinense DC.and their characterization by GC／MS

Objective : Aim To analyze the chemical constituents of essential oil from the fruits of Bupleurum chinense DC. Methods : Essential oil from the fruits of Bupleurum chinense DC. was extracted by using supercritical fluid extraction (SFE), and the chemical constituents to be identified by C-C/MS spectrum. Results:The yield of essential oil from the fruits of Bupleurum chinense DC. by SFE was 6.60% (V/W)and 73 components were identified in this oil. Conclusions : The essential oil from the fruits of Bupleurum chinense DC. was produced for the first time,and its yield was 3 times more than its root, the relative contents of linoleic acid, cetyl acetate, ethyl linoleate, ( - ) - caryophyUene oxide are 34.85 % ,16.63 %, 2.64 %, 1.81% apart in this essential oil. Phytol, cetyl acetate, ethyl linoleate, ( - ) - caryophyUene oxide were confirmed for the first time from the genus of Bupleurum.     

紫菀正丁醇萃取液化学成分研究

目的：研究紫菀正丁醇萃取液的化学成分。方法：利用大孔树脂、硅胶柱层析以及制备液相分离化合物,并利用现代波谱技术进行结构鉴定。结果：从中药紫菀中正丁醇萃取部位分得9个化合物,其中紫菀皂苷类4个,分别为：3-O-[O-α-D-吡喃阿拉伯糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸28-[O-β-D-吡喃木糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→4）-[O-β-D-呋喃芹菜糖基-（1→3）]-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃木糖基]酯（astersaponin A,1）、3-O-[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28酸8-[O-β-D-吡喃木糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→4）-[O-β-D-呋喃芹菜糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→3）]-β-D-吡喃木糖基]酯（astersaponin C,2）、3-O-[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸28-[O-β-D-吡喃木糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→4）-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃木糖基]酯（astersaponin E,3）和3-O-[O-α-D-吡喃阿拉伯糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸（4）,以及shionosides A（5）、epifriedelinol（6）、astin C（7）、二十四烷酸（8）和棕榈酸（9）。结论：化合物4为新的天然产物。     

Supercritical fluid extraction of essential oil from the fruits of Bupleurum chinense DC. and their characterization by GC/MS

IntroductionChaihuhasbeenusedasoneofthecommontraditionalchinesemedicinesandisoftenemployedtotreatcoldswithfever,alternatingchillsandfever,feelingoffullnessandchestoppression,andhypochondriasis[1 ] .Itssaikopaponins ,essentialoilhavebeenwellinvestigated .10ursane typetriterpeneglyco sides,19oleanane typetriterpeneglycosidesfromthefruitsofBupleurumrotundifoliumhavebeenisolated ,inaddition ,ursane typetriterpeneglycosideswereshowedtopossessantiprolifera tiveactivity[2 ] .Toourknowledge ,thechemic…     

酸枣仁汤加减与黛力新治疗更年期抑郁症的临床疗效观察

目的:探究并分析酸枣仁汤加减联合黛力新治疗更年期抑郁症的临床疗效及安全性。方法:选取本院自2011年1月—2013年1月收治的更年期抑郁症妇女100例,将其作为临床研究对象。按照随机数表法将其随机分为对照组和观察组,每组各50例。对照组患者仅采取黛力新治疗,观察组患者采用酸枣仁汤加减联合黛力新治疗。观察并比较两组患者治疗后的疗效。结果:治疗1周、2周、1个月、2个月后两组患者的HAMD评分较治疗前均明显减少,组内比较差异显著(P<0.05);观察组治疗后1周、2周、1个月、2个月末的HAMD评分分别为(19.2±5.6)、(13.7±4.4)、(9.2±4.8)、(7.1±4.6),均明显低于对照组,组间比较差异显著(t=4.578、5.537、5.243、4.789,P<0.05)。治疗两个月后两组患者的PSQI评分较治疗前均明显减少,组内比较差异显著(P<0.05);观察组治疗2个月后的PSQI评分及PSQI评分的改善值分别为(6.8±2.6)、(8.6±1.2),均较对照组低,组间比较差异显著(t=6.548、8.763,P<0.05);观察组治疗后总有效率为90%,明显高于对照组(68%),组间比较差异显著(χ2=7.29,P<0.05),具有统计学意义。结论:酸枣仁汤加减联合黛力新对更年期抑郁症患者具有很好的治疗效果,疗效明显优于单独黛力新治疗,不仅有效改善了患者的抑郁状态,也提高了患者的睡眠质量,值得在临床上广泛推广。