二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量测定

目的建立测定二维钙赖氨酸片中盐酸赖氨酸含量的柱前衍生反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法在碱性条件下，让氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物，采用Venusil XBP—C18（250mm×4．6mm，5μm），以0．05mol／L的醋酸钠缓冲液（pH=6．5）-乙腈（75：25）为流动相，检测波长为264nm。结果盐酸赖氨酸质量浓度在80．2—400．1μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为99．6％，RSD为0．5％（n=9）。结论RP—HPLC方法准确，重现性好。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。     

HPLC法测定女宝胶囊中丹皮酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定女宝胶囊中丹皮酚含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为274nm。结果：丹皮酚在2～20μg·ml^-1（r=0．9992）范围内线性关系良好,平均回收率为98．6％,RSD为1．1％n=6）。结论：方法简便,准确快速,可测定女宝胶囊中丹皮酚的含量。     

柱前衍生化法测定葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量

目的 建立葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱、柱前邻苯二甲醛衍生化法。Kromasil ODS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱为固定相,甲醇-0．05mol·L。醋酸钠水溶液（pH=7．2,其中加入0．5％四氢呋喃）梯度洗脱（0min～20min,30：70;30min,40：60）,检测波长为340nm,柱温为30c,流速为1mL·min^-1。结果4-羟基异亮氨酸在0．1848～3．696μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999）,平均回收率-99．12％．RSD=2．15％（n=6）。结论测定方法简便、准确,首次建立了葫芦巴药材的4-羟基异亮氨酸的邻苯二甲醛柱前衍生化含量测定方法,为葫芦巴质量控制及综合利用提供了依据。     

HPLC法同时测定小儿肺热平胶囊中两组分含量

目的：建立同时测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH至3．05）（30：70）;检测波长为265nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：25℃。结果：黄苓苷线性范围为1．68～107．72μg·ml^-l（r=0．9999）,平均回收率为99．94％,RSD为0．41％（n=6）;盐酸小檗碱线性范围为1．67—106．70μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．65％,RSD为0．54％（n=6）。结论：方法简便可靠,结果重现性好,为控制小儿肺热平胶囊的内在质量提供了科学依据。     

RP—HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖含量的方法。方法色谱柱为Thermo ODS（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（用氢氧化钾溶液调节pH值至3．0）（30：70），流速为1．0ml·min^-1，柱温为30℃，检测波长为195nm。结果盐酸氨基葡萄糖检测浓度在0．5—2．0mg·ml^-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9998）；平均回收率为99.4％，RSD=1．0％（n=9）。结论本方法简单、准确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱含量

目的测定四方胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）外标一点法,色谱柱为Diamonsil ODSI C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为3．5％十二烷基硫酸钠／0．1mol／L酒石酸一甲醇（30：70）,流速为1．0mL／min,波长为254nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．162～0．810μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均加样回收率为99．06％,RSD=1．10％（n=6）。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于四方胃胶囊中盐酸小檗碱的定量分析。     

高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤4种生物碱的比较

目的建立高效液相柱前衍生化法和高效液相荧光法测定栀子厚朴汤中4个生物碱,并比较两种方法优缺点。方法①高效液相柱前衍生化法：采用色谱柱Lichrospher C18（250mm×4．6mm,5μm）．以甲醇．水（57：43）为流动相;流速：1．0mL·min^-1;紫外检测器：257nm。②高效液相荧光法：采用色谱柱Lichrospher C18（250mm×4．6mm,5μm）,以[10mM己烷磺酸钠用磷酸调节pH至2．5]-甲醇（85：15）为流动相;流速为1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长为281nm;发射波长为302nm。结果①高效液相柱前衍生化法：4个生物碱的线性范围为0．05～5μg·mL^-1（r≥0．9994）,平均回收率在96．2％～98．8％之间（RSD≤3．4％）。②高效液相荧光法：4个生物碱的线性范围为0．025～1μg·mL^-1（r≥0．9998）．平均回收率在100．0％～101．4％之间（RSD≤3．0％）。两种方法比较：从方法准确性、专属性、系统适应性、样品处理、峰面积的响应、检测限和定量限、流动相和色谱分离角度进行全面评价。结论两种方法准确、专属、灵敏．可用于桅子厚朴汤中4个生物碱的含量测定。与高效液相柱前衍生化法相比,高效液相荧光法更简单,灵敏度更高。     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量。方法：采用AgilentSB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（75：25：0．5：0．2）;检测波长310nm;流量1．0mL·min-1;进样量20μ;柱温30℃。结果：盐酸丁卡因在4～16μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．0％（RSD=0．71％）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强。为盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量测定方法的修订提供了依据。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液定性定量方法研究

目的研究磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的定性定量方法。方法采用化学反应法及HPLC法定性定量鉴别处方中的磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。采用HPLC法测定磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱的含量,色谱柱为Hibar RP-18endcapped(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(p H值为3.0±0.1)-乙腈(90∶10),流速1.0m L?min-1,检测波长210 nm。结果化学反应和HPLC法均能定性鉴别磺胺嘧啶及盐酸麻黄碱。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱分离良好;进样浓度分别为99.96²99.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86299.88μg?m L-1(r=0.999 8,n=5)和19.86⁵9.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%59.58μg?m L-1(r=0.999 9,n=5)与峰面积呈良好的线性关系。磺胺嘧啶和盐酸麻黄碱的平均回收率在98.0%¹00%,RSD均<1.2%(n=3)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于磺胺嘧啶麻黄碱滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量

目的建立中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法,控制中药复方乳膏的质量。方法采用反相高效液相色谱法,Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.046mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长338nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱的质量浓度在1.01¹01μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145101μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145¹14.5μg·mL-1范围内线性关系良好。盐酸小檗碱和阿魏酸的平均回收率(n=6)分别为99.6%(RSD=1.7%)和99.7%(RSD=1.1%)。结论该方法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可作为中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

HPLC法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立以高效液相色谱法测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因含量的方法。方法采用高效液相色谱法,用Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果盐酸普鲁卡因线性范围为10.66¹06.6μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率为99.2%(RSD=0.8%)。结论该方法快速、方便,操作简单,其他成分无干扰,适用于测定复方盐酸普鲁卡因溶液III中盐酸普鲁卡因的含量.     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

HPLC法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明糖浆含量的方法.方法：色谱柱：Kromasil CN（250 mm×4.6 mm,5 μm ）;流动相：1%三乙胺溶液（用冰醋酸调节pH至6.5）-乙腈 （50：50）;检测波长：258 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃.结果：盐酸苯海拉明在25.32～2025.60 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.39%,RSD为0.47%（n=9）.结论：该方法准确可靠,专属性强,重复性好,可用于控制制剂的质量.     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

HPLC法同时测定地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱含量

目的：建立地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小糪碱的HPLC含量测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果：没食子酸和盐酸小檗碱的线性范围分别为20.36~305.40μg·ml-1（r=0.9996）和20.08~301.20μg· ml^-1（r=0.9998）,回收率分别为98.9%和98.5%,RSD分别为1.3%和1.5%。结论：该方法简单、可靠、准确,可用于地黄喷雾剂中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定。