细茎石斛多糖的提取分离纯化和性能分析

 目的提取分离细茎石斛水溶性多糖，并研究其结构性质。方法经提取、离心、沉淀、脱蛋白后的粗多糖，进一步用DEAE-纤维素，Sephacryl S-400HR,Sephacryl S-200HR凝胶渗透柱色谱分离纯化，对分离到的主要多糖应用高碘酸氧化、高效凝胶渗透色谱(HPGPC),TLC,GC,GC-MS，IR等方法进行组成结构分析。结果从细茎石斛水溶性多糖提取物中分离到8种均一多糖，DMP1a-1,DMP1a-2,DMP2a-1,DMP3a-1,DMP4a-1,DMP5a-1,DMP6a-1和DMP7a 1,其中DMP1a-1的相对分子质量(Mr)为28 000，葡萄糖、甘露糖组成摩尔比为1：4.798，分子中1→3、1→4(或1→2)、1→6连接的糖苷键数比为8.75∶23.59∶1，红外光谱数据显示为β-D-吡喃甘露聚糖。结论8种均一多糖首次从细茎石斛中分离得到，其中DMP1a-1为β-D-吡喃型葡萄甘露聚糖。     

细茎石斛多糖DMP4a-1的结构特性及免疫活性研究

 目的研究从细茎石斛中分离纯化得到的酸性多糖DMP4a-1的结构性质,初步鉴定其免疫调节活性。方法 应用高效 凝胶渗透色谱(HPGPC),TLC,GC,GC．MS,IR,高碘酸氧化等方法进行组成结构分析,采用双抗夹心ELISA法检测巨噬细胞TNF-α 分泌水平、用CCK-8试剂进行脾淋巴细胞增殖实验。结果 细茎石斛水溶性酸性多糖DMP4a-1平均相对分子质量为3 049,主 要由葡萄糖,甘露糖,鼠李糖,阿拉伯糖和半乳糖组成,其分子摩尔数之比为2．873:2．850:1．762:1．279:l,糖链结构中存在1→ 4,1→3及1→6糖苷键,且摩尔数比为1．194:2．430:1。体外实验证明,DMP4a-1可明显刺激巨噬细胞分泌TNF-α,促进脾淋巴细 胞增殖。结论细茎石斛多糖DMP4a-1是一种β-D-吡喃杂多糖,在结构上与抗肿瘤多糖类似,富含1→3糖苷键,具有免疫增 强功能。     

红茴香甲醇部位化学成分研究

研究红茴香茎部甲醇部位的化学成分。运用HP-20、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、高效制备液相等分离技术,对甲醇部位进行分离纯化,通过质谱（MS）、波谱数据分析（¹H,¹³C-NMR）进行结构鉴定。从甲醇部位分离5个化合物,分别鉴定为苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）,4-羟基-苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）,3-甲氧基-4-羟基-苯丙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,3-甲氧基-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-苯甲酸甲酯（4）,4-O-β-D-吡喃葡萄糖基-苯甲酸甲酯（5）。以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

土贝母中1个活性皂苷的分离和鉴定

目的：研究中药土贝母中的生物活性成分。方法：采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法,应用多种色谱技术进行分离,根据波谱解析和化学手段鉴定其结构。结果：分离并鉴定了1个具有诱导稻瘟霉菌丝变形活性的双糖链皂苷：3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-贝萼皂苷元-28-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖酯苷(Ⅰ)。结论：Ⅰ为新天然产物,对K-562和BEL-7402肿瘤细胞显示显著的细胞毒性,但对1%兔红细胞无溶血作用。     

预知子的化学成分研究

目的: 研究预知子Akebia trifoliata 的化学成分。方法: 利用各种色谱技术进行分离,根据所得单体化学成分的理化性质与光谱数据鉴定其结构。结果: 从预知子中分离得到10个已知成分,分别鉴定为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(1),3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(2),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(3),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷 (4),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖常春藤皂苷(5), 3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷(6),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-α-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6) 吡喃葡萄糖常春藤皂苷(7),28-O-β-D-吡喃木糖(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖阿江榄仁酸皂苷 (8),28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖去甲阿江榄仁酸皂苷 (9),3-O-β-D-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖常春藤皂苷(10)。结论: 化合物8,9为首次从该植物中分离得到,化合物10为首次从该属植物中分离得到。     

朝鲜白头翁抗炎有效部位化学成分研究

目的 筛选朝鲜白头翁Pulsatilla cernua的抗炎有效部位并研究其化学成分。方法 将朝鲜白头翁干燥根以70%乙醇回流提取,提取物经大孔吸附树脂柱色谱洗脱,依次得到水及30%、50%、95%乙醇洗脱组分,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验以确定其抗炎有效部位;采用各种柱色谱分离纯化抗炎有效部位中的化合物,根据理化特征并结合波谱学数据分析鉴定化合物的结构。结果 朝鲜白头翁根经大孔吸附树脂柱色谱,50%乙醇洗脱组分具有较强的抗炎活性,对其进行系统的化学成分研究,共分离得到12个化合物,分别鉴定为 (+)-8-羟基松脂素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）、3, 4:3′, 4′-bis (methylenedioxy)- 9′-hydroxyl-lignane-9-methyl-O-β-D-glucopyranoside（2）、prinsepiol-4-O-β-D-glucopyranoside（3）、(+)-环合橄榄树脂素-6-O-β-D-葡萄吡喃糖苷（4）、6-O-(E)-feruloyl-β-glucopyranoside（5）、6-O-(E)-feruloyl-α-glucopyranoside（6）、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖（7）、常春藤苷基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖- (1→3)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖（8）和常春藤苷基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖（9）、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（10）、刺囊酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（11）和羽扇豆醇（12）。结论 朝鲜白头翁50%乙醇洗脱组分为其抗炎有效部位,该部位中得到的化合物2～4、6、8和9为首次从白头翁属植物中分离得到。     

穿山龙中甾体皂苷的分离鉴定

 目的分离、鉴定穿山龙即穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)根茎中的甾体皂苷类化合物。方法采用溶剂提取、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离,通过化学和光谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离得到4种甾体皂苷类化合物,其化学结构分别鉴定为:薯蓣皂苷(Ⅰ),纤细薯蓣皂苷(Ⅱ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-22-羟基-呋甾-△⁵⁽⁶⁾-烯- 3β,26-二羟基-3-O-{[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)}-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),26-O-β-D-吡喃葡萄糖基25(R)-22-羟基-呋甾-△⁵⁽⁶⁾-烯-3β,26-二羟基-3-O-{[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)}-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)。结论化合物Ⅲ,Ⅳ为首次从穿龙薯蓣中分离得到的呋喃甾烷型皂苷。     

西藏胡黄连的苯乙醇糖苷类化学成分研究

目的 :对西藏胡黄连Picrorhizascrophulariiflora根的苯乙醇糖苷类化学成分进行研究。方法 :采用色谱技术进行分离 ,通过¹H ,¹³C-NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果 :分离并鉴定了 6个苯乙醇糖苷类化合物 :2-(3,4-二羟基苯基 )乙基-O/i>-β-D-吡喃葡萄糖苷 (1) ,2-(3-羟基-4-甲氧基苯基 )乙基 -O/i>-β-D- 吡喃葡萄糖基 (1→ 3)-β-D-吡喃葡萄糖苷 (2 ) ,scrosideB (3) ,hemiphrosideA (4) ,plantainosideD (5 ) ,scrosideA (6 )。结论 :其中化合物 1,2 ,4和 5系首次从该植物中分离得到 ,2为新的天然产物。     

毛脉酸模中两个蒽醌甙的分离鉴定

从毛脉酸模Rumex gmelini 根部的甲醇提取物中分离到2个已知化合物,运用化学方法和光谱方法确定其结构为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖甙,大黄素-1-O-β-D-葡萄糖甙。均为首次从毛脉酸模中得到。     

鹅绒藤化学成分研究

目的：研究鹅绒藤化学成分。方法：层析色谱技术进行分离,甲醇重结晶,ＭＳ,ＮＭＲ及ＤＥＰＴ脉冲技术鉴定化合物。结果：分离得到３个黄酮甙类化合物,为７-Ｏ-α-Ｌ鼠李吡喃糖基山奈酚３-Ｏ-α-Ｌ-鼠李糖甙,７-Ｏ-α-Ｌ鼠李吡喃糖基山奈酚-３-Ｏ-β-Ｄ-葡萄糖甙,７-Ｏ-α-Ｌ-鼠李吡喃糖基山奈酚-３-Ｏ-β-Ｄ-葡萄吡喃糖基（１→２）-β-Ｄ-葡萄糖甙。结论：３个化合物均为首次从该植物中得到。     

细茎石斛中1种中性多糖的纯化与结构分析

目的研究从细茎石斛Dendrobium moniliforme中得到的中性多糖DMP2-A的化学结构和在水溶液中的构象。方法利用单糖组分分析、甲基化分析、红外光谱(IR)、尺寸排除色谱-激光光散射仪联用等方法分析其结构特征和溶液构象。结果 DMP2-A由阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖及半乳糖组成,其中木糖残基主要以1-链接的末端糖存在;葡萄糖残基链接方式为1,3-链接、1,4-链接和1,3,6-链接;半乳糖残基链接方式为1,3-链接、1,4-链接和1,3,6-链接;阿拉伯糖残基以1,3,5-链接;甘露糖残基以1,3,6-链接。该多糖在0.15 mol/L的Na NO3水溶液中重均相对分子质量为1.07×104,存在少量聚集体,聚集数约为38。结论 DMP2-A为多分枝、结构复杂的多糖,其化学结构及在水溶液中的聚集形态为首次报道。     

A hemicellulose B fraction from grape skin (Vitis vinifera, Palomino variety)

The structure of a hemicellulose B fraction (B-1) isolated from grape skins (Vitis vinifera) of the Palomino variety has been studied by methylation analysis, (1)H NMR and (13)C NMR spectroscopy, and partial acid hydrolysis. Hemicellulose B-1 appeared to be homogeneous by gel filtration with a weight-average molecular weight of 22 600. This polysaccharide is a linear xyloglucan chain composed of xylopyranosyl and glucopyranosyl residues linked by beta-(1-->4) glycosidic bonds. Attached to this backbone, 4-O-methyl-D-glucuronopyranosyl acid, D-glucopyranosyl, and L-fucopyranosyl residues occur at position 2 in a ratio of one residue for every five units of xylose in the main chain, with D-xylopyranosyl residues attached at position 6 of glucose units in a ratio of one residue for every two glucose-derived moieties in the main chain.     

桑叶中多糖的结构性质研究

 目的研究从桑叶中分离纯化获得的均一多糖SDC的结构。方法综合各种手段包括糖组成分析、甲基化分析、部分酸水解、NMR、IR等确定SDC的化学结构。结果该均一多糖相对分子质量为8.0×10³,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖、半乳糖醛酸组成。主链由α-1,4-半乳糖醛酸残基相互连接而成。其中部分半乳糖醛酸形成甲基酯。侧链包括末端、1,5-、1,3,5-连接的阿拉伯糖;末端的木糖;末端、1,6-连接的半乳糖。结论该多糖为首次从桑叶中分离获得的酸性杂多糖。     

灵芝孢子粉水溶性多糖SGL-Ⅲ的结构研究

 目的对从灵芝孢子粉中提取出来的纯多糖SGL-Ⅲ进行结构分析。方法多糖SGL-Ⅲ经比旋光、高效液相色谱法、苯酚-硫酸法确定物理性状后,再经部分酸水解、高碘酸氧化、Smith降解、甲基化分析及IR,GC,GC-MS和¹³C-NMR等方法确定其结构。结果SGL-Ⅲ相对分子质量为1.41×10⁴,由葡萄糖(Glc)和半乳糖(Gal)组成,摩尔比为4.46∶1,为少分支结构,其基本结构中主链由(1→3)Glc和(1→6)Gal构成,分支点分别在6-O,2-O及4-O处,(1→4)Gal或(1→6)Glc位于侧链,分支末端残基为Glc。结论多糖SGL-Ⅲ具有天然活性多糖的特征,可以对其进行药理活性的研究开发。     

In vivo anti-tussive activity and structural features of a polysaccharide fraction from water extracted Withania somnifera

Aim of the study

Anti-tussive drugs are amongst the most widely used medications worldwide; however no new class of drugs has been introduced into the market for many years. The present study aims at evaluating the structural features and in vivo anti-tussive activity of a polysaccharide fraction from water extracted Withania somnifera.

Materials and methods

Herein, we have analyzed water extracted material of Withania somnifera using chemical, chromatographic, spectroscopic and biological methods.

Results

A polysaccharide fraction (F3) containing arabinosyl, galactosyl and galacturonosyl residues were obtained by anion exchange chromatography of the water extracted material. This polymer is branched and contained (1,5)-/(1,3,5)-linked arabinofuranosyl, (1,3)-/(1,6)-/(1,3,6)-linked galactopyranosyl residues together with small amount of terminal rhamnopyranosyl and terminal arabinofuranosyl residues. Peroral administration of this pectic arabinogalactan in a dose of 50 mg kg⁻¹ body weight (b.w.) decreased the number of cough efforts induced by citric acid in guinea pigs like that of codeine.

Conclusions

This study provides a scientific basis for the past and present ethnomedical uses of this plant.     

刺人参叶中两种三萜皂苷的分离和结构鉴定

 目的：研究刺人参叶的化学成分。方法：采用了各种层析分离技术，分得单体，经理化常数和光谱解析确定结构。结果：从刺人参叶中分得两种皂苷，其结构分别鉴定为常春藤皂苷配基-28-氧-〖WTBX〗α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)β-D吡喃葡萄糖苷(A)；3-表白桦脂酸-28-氧-〖WTBX〗α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)β-D吡喃葡萄糖苷(B)。结论：这两种皂苷均为首次从刺人参叶中分离得到。     

黄芪中一种新葡聚糖的分离纯化与化学结构研究

目的 从中药黄芪中提取免疫活性多糖并研究其化学结构。方法 用乙醇分级沉淀、脱蛋白、CTAB选择性沉淀、离子交换及凝胶过滤柱层析的方法从黄芪水提物提取均一多糖;运用凝胶过滤法确定多糖的均一性和分子量;运用糖组成分析、甲基化分析、Smith降解、IR及^13CNMR等方法研究多糖的结构。结果 得到均一多糖A2Nb,其平均分子量为360000,由D-葡萄糖组成,主要连接方式为α-D-（1→4)-Glc,在每25个葡萄糖中有一个6-O位上的分枝。结论 从黄芪中首次分离到具有促脾细胞增殖作用的高分子量葡聚糖A2Nb。     

Structural analysis of an alkali-extractable polysaccharide from the seeds of Retama raetamssp. gussonei

An alkali-extractable polysaccharide (1) was isolated from the seeds of Retama raetam ssp. gussonei. Its composition and linkage determination have been investigated using component analysis, methylation analysis, hydrolysis studies, and NMR spectroscopic analysis. This was shown to contain d-xylose, d-glucose, and 4-O-methyl-d-glucuronic acid in a molar ratio of 7:2:1 and consisted of a backbone of beta-(1-->4)-linked d-xylopyranosyl residues, having branches of alpha-d-glucopyranosyl residues that contain (1-->2)-linkages and 4-O-methyl-alpha-d-glucopyranosyluronic acid at O-2. This is the first report on the isolation of an alkali-extractable polysaccharide from this plant.