高效液相色谱法测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量

本文采用高效液相色谱法同时测定复方氯霉素酊中氯霉素和水杨酸的含量，方法简单、快速、准确。用对乙酰氨基酚为内标物，氯霉素的方法回收率为９９．９％，ＲＳＤ＝０．８９％（ｎ＝５）；水杨酸的方法回收率为１００．０％，ＲＳＤ＝０．５４％（ｎ＝５）。     

离子对色谱法测定颠茄及莨菪制剂中的3种有效成分

本文以安宫黄体酮为内标，采用离子对色谱法测定莨菪烷类的３种有效成分（东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品）的含量。仪器：ＬＣ－４Ａ，层析柱：ＯＤＳ４．６ｍｍ×１５ｃｍ；柱温：３５℃；流动相：乙腈─甲醇─冰乙酸─二乙胺─水（水含０．００５ｍｏｌ／Ｌ十二烷基磺酸钠，５０：２５：０．０７５：０．１２５：２５）。在２０７ｎｍ波长处检测，样品回收率：东莨菪碱，１００．３％，ｎ＝５，ＲＳＤ＝１．３％；山莨菪碱，９８．８％，ｎ＝５，ＲＳＤ＝１．２％；阿托品，９９．１％，ｎ＝５，ＲＳＤ＝０．９３％。     

双波长紫外分光光度法考察头孢美唑与维生素C配伍的稳定性实验

目的：本文考察了头孢美唑与维生素Ｃ在０．９％氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法：采用双波长紫外分光光度法分别考察了头孢美唑和维生素Ｃ在配伍前后的含量变化情况。结果：在室温条件下，０～６ｈ内，其外观、ｐＨ值没有明显变化。含量变化不大（＜１０％），但是维生素Ｃ在配伍体系中降解有加速趋势。按相应工作曲线项下所述方法测定相应的Ａ值和ΔＡ值，计算得维生素Ｃ的回收率为１０１％（ＲＳＤ＝０．４６％，ｎ＝５）和１００．５％（ＲＳＤ＝０．２１％，ｎ＝５）；头孢美唑的回收率为９９．８％（ＲＳＤ＝０．６０％，ｎ＝５）和１００％（ＲＳＤ＝０．２３％，ｎ＝５）。结论：建议头孢美唑与维生素Ｃ在０．９％氯化钠注射液中配伍６ｈ内使用完。本方法简单可靠，操作方便     

双波长分光光度法测定复方替硝唑褥疮膜中替硝唑与盐酸小檗碱的含量

采用双波长分光光度法测定复方替硝唑褥疮膜中替硝唑与盐酸小檗碱的含量，替硝唑的测定波长为３２０ｎｍ，参比波长为３５７ｎｍ；盐酸小檗碱的测定波长为３２８．５ｎｍ，参比波长为３０５．５ｎｍ。结果平均回收率分别为９７．８１％（ＲＳＤ＝１．８８％，ｎ＝５）和９８．８７％（ＲＳＤ＝０．３１％，ｎ＝５）。处方中的其它成分对测定未见干扰。     

高效液相色谱法测定复方马来酸依那普利片中两组分的含量

本文建立了复方马来酸依那普利片的高效液相色谱法。在苯基柱上，以阿替洛尔为内标，同时测定复方马来酸依那普利片中氢氯噻嗪、马来酸依那普利的含量。固定相为Ｃ６Ｈ５柱（５μｍ），流动相为甲醇—０．０３ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾液（３０∶７０，ｐＨ４．０）。氢氯噻嗪的回收率为９９．６％（ｎ＝７），ＲＳＤ＝０．５％；马来酸依那普利的回收率为１０１．２％（ｎ＝７），ＲＳＤ＝０．９％。     

荧光分光光度法测定氧氟沙星制剂的含量

用荧光分光光度法测定氧氟沙星静滴液及片剂含量，样品以０．２０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ稀释后，在ＥＸ＝２９７ｎｍ，ＥＭ＝５１２ｎｍ处测定．回收率分别为１０１．０％和１００．６％，相对标准偏差为０．５％和０．８％（ｎ＝５）．     

薄层扫描法测定消栓粉中黄芪甲甙的含量

采用双波长薄层扫描法，对消栓粉中黄芪甲甙进行含量测定，实验平均回收率为９６．５％（ｎ＝５），ＣＶ＝２．３４％．     

GC 法测定榄香烯注射液中有效成分

采用气相色谱法，以水杨酸甲酯为内标物，测定榄香烯注射液中的有效成分β－，γ－，δ－榄香烯含量．榄香烯浓度在０．５～１．５ｍｇ／ｍＬ范围内峰面积比与浓度呈良好的线性关系，ｙ＝１．３２ｘ－０．０３，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５）．平均回收率１００．９％，ＲＳＤ０．５％．     

比色法测定盐酸吡多辛的含量

以钼酸铵作显色剂，用分光光度法测定盐酸吡多辛含量，测定波长７２０ｎｍ。在２～１４μｇ·ｍｌ－１浓度范围内回归方程为Ａ＝０．０１０＋０．０５２５Ｃ，ｒ＝０．９９９１，平均回收率为１００．２％（ＲＳＤ＝０．５％，ｎ＝５）。该方法具简便、快速     

HPLC法测定布洛芬片的含量

本文采用ＨＰＬＣ法测定布洛芬的含量。色谱柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ－Ｃ１８（５μ４．０×２５０ｍｍ），流动相为乙腈－水（７５：２５），检测波长为２６５ｎｍ，线性范围２．５￣１４．５μｇ，ｒ＝０．９９９０，平均回收纺＝１００．８％，ＲＳＤ＝１．１％，本法简单、快速、准确、重现性好。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

HPLC法测定导赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的制定测定导赤丸中芦荟大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法利用高效液相色谱法进行测定,采用流动相A:100%乙腈-0.1%磷酸,B:10%乙腈-0.1%磷酸以梯度浓度洗脱;流速控制在1mL/min;波长设定为254nm;柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD为1.28%n=5),99.1%(RSD为1.68%n=5),99.6%(RSD为0.90%n=5),98.8%(RSD为0.89%n=5),99.7%(RSD为1.04%n=5)。结论本法结果准确,操作简便,可靠,重复性好,可用于导赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定川芎CO_2超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量

目的测定川芎二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量。方法采用HPLC法。色谱条件为色谱柱:Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇体积分数为10%异丙醇水溶液(体积比为60∶40);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:235 nm;柱温:40℃。结果丁烯基苯酞在7.28~72.8μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.7%(RSD=2.72%,n=6)。3批样品中丁烯基苯酞的含量质量分数分别为4.86%(RSD=1.25%,n=3)、5.00%(RSD=1.87%,n=3)和4.81%(RSD=1.87%,n=3)。结论HPLC法可以测定川芎二氧化碳超临界流体萃取物中丁烯基苯酞的含量,供试品中丁烯基苯酞与其他组分的色谱峰分离度良好。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

毛细管电泳法同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中5种蒽醌类成分大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用毛细管电泳法,以对乙酰氨基酚为内标。毛细管柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱,运行缓冲液为25 mmol/L硼砂溶液+20mmol/L十二烷基磺酸钠+4 mmol/L磺丁基醚-β-环糊精+2%甲醇(pH 10.01),分离电压为18 kV,进样方式为重力进样10 s(高度15 cm),检测波长为254 nm,温度为25Ⅴ,湿度为<70%。结果:大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度分别在5.0⁴0.0、2.440.0、2.4¹9.2、3.619.2、3.6²8.8、11.228.8、11.2⁸9.9、2.589.9、2.5²0.0μg/ml范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.998 0、0.997 1、0.996 9、0.998 5、0.998 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.40%;平均加样回收率分别为96.6%、99.6%、99.2%、98.2%、98.6%,RSD分别为0.80%、1.32%、2.21%、1.63%、2.02%(n=6)。结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,重复性好,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

UPLC法同时测定连花清瘟胶囊中5种活性成分的含量

目的：建立同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为甲醇．乙腈-0．1％磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0．4ml／min,柱温为40℃,检测波长为237nm,进样量为5μl。结果：绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、3,4-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸检测质量浓度分别在0．035-0．7、0．011～0．21、0．042-0．83、0．031～0．61、0．009-0．18mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999、0．9999、0．9997、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．06％;平均加样回收率分别为97．2％、98．2％、98．1％、97．5％、96．5％,RSD分别为1．62％、2．26％、2．22％、2．05％、1．29％（n=6）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于快速评价连花清瘟胶囊的质量。     

褶合曲线分析法和双波长法分别测定洁宝含漱液中两组分的含量

目的：建立洁宝含漱液主要成分的测定方法。方法：本文采用褶合曲线分析法和双波长法分别测定洁宝含漱液中甲硝唑和醋酸氯已啶的含量。结果：袂合曲线分析法测得甲硝唑平均回收率为100.0%,RSD=0.31%(n=5)，醋酸氯已啶平均回收率为99.60%,RSD=0.28%(n=5);双波长法测得甲硝唑平均回收率为100.9%,RSD=0.33%(n=5)。醋酸氯已啶平均回收率为99.95%,RSD=0.61%(n=5)。结论：两种分析方法简便快速，准确可靠。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...