体液中毒物与药物快速定性定量分析方法研究Ⅷ.RP—HPLC法同时测定血清中艾司唑仑和三唑仑的浓度

应用高效液相色谱法测定人体血清中艾司唑仑和三唑仑的浓度。用反相Ｃ１８柱，甲醇—水—乙腈—四甲基乙二胺为流动相，冰醋酸调ｐＨ６．５，检测波长２５４ｎｍ，选用安定作内标，样品用无水乙醚在碱性条件下提取。血清中艾司唑仑和三唑仑的最低检测浓度分别为８．３５μｇ／Ｌ和２０μｇ／Ｌ，平均回收率分别为９２．６％和８９．４％，ＲＳＤ分别为３．２１％和５．５３％。本法简便、快速、灵敏度高，适用于艾司唑仑和三唑仑的治疗药物监测和中毒时的快速筛选。     

薄层扫描法同时测定七种镇静催眠药物的血药浓度

本文用ＣＳ－９０００薄层扫描仪同时测定了硝西泮、氯硝西泮、安定、艾司唑仑、安眠酮、氯氮、三唑仑等７种镇静催眠药物的血药浓度，以正庚烷：氯仿：无水乙醇：乙酸乙酯（５：２：２：１．５）为展开剂，Ｒｆ值分别为０．６８．０．６３，０．５９，０．３４，０．７１，０．４９，０．２８，测定波长分别为２６０ｎｍ，２４０ｎｍ，３１Ｏｎｍ，２３８ｎｍ，３０５ｎｍ，２６４ｎｍ，２３０ｎｍ，线性范围１～１０μｇ／ｍｌ，相关系数０．９９７２～０．９９９９，回收率：９２．８６％～１００．６％，板内板间误差ＣＶ％０．２８％～４．９２％。     

NP-HPLC法监测人血浆中4种苯并二氮(?)药物浓度

目的:建立监测人血浆中咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑药物浓度的正相高效液相色谱方法。方法:血浆样品用乙醚萃取,55℃水浴中氮气吹干;残留物用乙醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack CLC-CN 柱(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为正己烷-无水乙醇-甲醇(76:18:6),流速为1.10 mL·min-1,柱温为:40℃,紫外检测波长为230 nm。结果:本方法可用于同时测定血浆中4种药物的浓度。咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑在0.050-20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9996),准确度分别为98.9％,99.8％,101.8％及100.5％(n=6)。日内和日间RSD均不大于5.1％(n=6)。结论:本方法灵敏、特异性强、准确、简便易行,适用于咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑和阿普唑仑4种药物血浓度的临床监测。     

毛细管区带电泳法测定司巴沙星和茶碱的血药浓度

目的：建立用毛细管区带电泳法同时测定司巴沙星和茶碱血药浓度方法。方法血 离心后，分离血清，直接进样测定，用２０ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂缓冲液分离，２９８ｎｍ为测定波长，外标峰面积法定量。结果：血清中司巴沙星和茶碱分离良好，分别在１．２～１２．５μｇ／ｍｌ、３．８～３７．６μｇ／ｍｌ的浓度范围内线性关系良好。其血清最低检测浓度分别为０．８和２．５μｇ／ｍｌ。结论本法可作为同巴沙得和茶碱药物动力学研究时的血药     

反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

高效液相色谱电化学检测测定血浆中丙咪嗪及其代谢物

用高效液相色谱电化学检测法测定血浆中丙咪嗪及其代谢物浓度。以１％三乙胺酸缓冲液（ＰＨ３．０）：甲醇：四氢呋喃（６０：３０：１０，ｖ／ｖ）为流动相，在电化学检测器０．７Ｖ的工作电压下进行检测。丙咪嗪、去甲丙咪嗪、２－羟基咪嗪和２－羟基去甲丙嗪嗪最低检测浓度分别为０．５，０．５，０．６和０．８μｇ／Ｌ血浆，平均萃取回收率分别为８６．９％，８８．４％，８２．５％和７８．８％，日内ＣＶ％分别小于３．９６，     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中盐酸阿呋唑嗪浓度

对盐酸阿呋唑嗪血药物浓度的测定方法及药物动力学进行研究。方法：用高效液相色谱法测定,ＬＵＮＡ Ｃ１８（２）色谱柱,５μｍ粒径（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ）;测定采用内标峰面积比定量,λｅｘ＝２７０ｎｍ,λｅｍ＝３７０ｎｍ结果本方法最佳线性关系为ｒ＝０．９９９９６,线性范围５０－０．７８μｇ．Ｌ＾－１,最低检测浓度为０．７μｇ．Ｌ＾－１。平均方法回刷率９８．９０％;５０,２０,１．５μｇ．Ｌ＾－１Ｒ Ｊ     

反相HPIC法测定血清布洛芬含量

本文以消炎痛为内标，用反相ＨＰＩＣ测定血清中的布洛芬。色谱柱为ＹＷＧＣ（１８）（１０μｍ）２００ｍｍ×５ｍｍ。流动相为甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ。磷酸二氢钾缓冲液（７０：３０，ｐＨ３．８）。流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长为２２５ｎｍ。色谱柱柱温为５０℃。布洛芬和内标的保留时间分别为７．２和５．２ｍｉｎ。布洛芬的检测限为２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品的预处理采用１：１的乙腈沉淀蛋白后直接进样。血清布洛芬浓度在０．５～６４μｇ／ｍｌ范围呈线性关系（ｒ＝０．９９９６）。天内天间精密度分别为１．６％～３．９％和２．１％～５．０％。     

头孢唑林临床药物动力学研究及其血药浓度高效液相色谱测定法

本文报告头孢唑林正常人药物动力学研究结果及其体液浓度高效液相色谱测定法的建立。结果表明，头孢唑林１ｇ静滴和肌注后的平均高峰血药浓度分别达１５９．８±１７．ｌｍｇ／Ｌ和７４．１±１４．２ｍｇ／Ｌ，８ｈ时仍可分别测得５．６±３．５ｍｇ／Ｌ和１０．０±４．２ｍｇ／Ｌ。静滴和肌注后的消除半衰期分别为１．９４±０．２６和２．１１±０．５９ｈ。头孢唑林肌注后吸收完全，绝对生物利用度为９２．０±５．６％。静滴和肌注头孢唑林１ｇ后尿药平均峰浓度分别为４１９０±２２９４ｍｇ／Ｌ和２３２０±１７００ｍｇ／Ｌ２４ｈ累积排出率分别为８６．３±４．２％和８７．５±９．６％。以ＨＰＬＣ法测定头孢唑林血药浓度方法准确，其重复性、特异性高，且方法简单易行，适用于特殊生理或病理情况下头孢唑林血药浓度监测。     

贵阳市碘缺乏病易伤人群碘营养水平的调查

通过尿碘含量对碘缺乏病易伤人群的碘营养水平的调查，结果：新生儿尿磺下值达到美国标准２００μｇ／Ｌ者只有３．８％。０．５－１岁婴儿碘值为６８．９％达到１００μｇ／Ｌ下限值；１－３岁幼儿有５８．６％达到１２０μｇ／Ｌ；４－６岁儿童有８５．８％达到１４０μｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：测定 ５－氟尿嘧啶在人血清中的浓度。方法：三氯乙酸沉淀血清中蛋白质,高效液相色谱法测定含量。色谱柱为 ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ Ｃ１８柱,加 ＹＷＧ预柱;流动相为 ０．２５％磷酸二氢钾－乙腈（９８：２）,ｐＨ７．０;流速为 １ｍｌ／ｍｉｎ;紫外检测波长 ２６５ｎｍ。分别在低浓度范围（０．１９５～６．２５０μｇ／ｍｌ）和高浓度范围（６．２５０～２００．００μｇ／ｍｌ）制作标准曲线以用于定量。结果：５－氟尿嘧啶在 ０．１９５～２００μｇ／ｍｌ浓度范围呈良好的线性关系,０．８、４、２０和１００μｇ／ｍｌ４个浓度点的日内平均回收率和ＲＳＤ分别为１０４．８８％、１．９５％,１０４．５８％、１．３８％,１０１．４０％、０．３９％,９９．１４％、０．３７％;日间平均回收率和ＲＳＤ分别为１０５．１２％、２．０２％,１０６．３０％、０．７８％,１００．６０％、０．６５％,９９．３８％、０ ９２％。结论：本文建立的方法快速、准确,适合于５－氟尿嘧啶的药代动力学研究和常规血药浓度监测。     

体液中毒的与药物快速定性定量分析方法研究：Ⅶ.RP—HPLC法测定血…

采用反相高效液相色谱法测定人血清中吗氯贝胺。血清样品在碱性条件下用无水乙醚提取，有机相在氮气下吹干，残渣用１００μＬ的流动相溶解。ＨＰＬＣ的流动相为：甲醇－水－冰醋酸－四甲基乙二胺（７０：３０：０．３５：０．４４），２５４ｎｍ检测。吗氯贝胺的线性范围为１０￣２４００μｇ／Ｌ，ｒ＝０．９９９４，平均回收率为１０１．３％，ＲＳＤ为２．５５％￣６．３１％，最低检测浓度为４μｇ／Ｌ，本法操作简单快速，准确     

HPLC测定人血清中亚胺培南的浓度

建立人血浆中亚胺培南浓度的高效液相色谱测定方法，探讨亚胺培南人体内药动学过程。以０．５ｍｏｌ／ＬＮ－２－羟乙基哌嗪－Ｎ－２－乙磺酸—５０％乙二醇（体积比１１）为稳定剂，以５－羟基－３－吲哚乙酸为内标，在μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱上，以０．３ｍｏｌ／Ｌ四乙基溴化铵乙醇液－２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钾（体积比４９６）为流动相，检测波长２９８ｎｍ，对亚胺培南进行定量测定。结果血浆中亚胺培南在１～１００μｇ／ｍｌ浓度范围内具良好线性关系，血浆回收率为９８．６％±２．２５％（ｎ＝６）。血浆日内及日间ＲＳＤ分别为１．６９％～３．７６％和３．８２％～６．６７％。本方法简便、快捷、灵敏、准确；适用于临床血药浓度测定。     

毛细管气相色谱法分析血液中中枢镇静药物

本文报道了一种采用大口径毛细管柱分流进样以及线性程序升温技术，同时检测血清中安定、氯丙嗪、三氟拉嗪、氟哌啶醇、五氟利多５种中枢镇静药物的方法。样品用正己烷－异丙醇（９８：２）二元溶剂一次性提取，在１～１０μｇ／ｍｌ血清浓度范围内线性关系良好，血清中５种药物的回收率分别为９５．４％、９４．８％、１０５．５％、９５．６％、８３．４％，最低检测浓度为５００ｎｇ／ｍｌ，本法简单快速，结果准确，适合于临床中毒病人血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC测定血清中阿昔洛韦浓度的方法改进

改良ＨＰＬＣ测定人及大鼠血清中阿昔洛韦浓度的分析方法。和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，＝ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱，流动相为甲－水，流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ，内标物为扑热息痛，血清样品采用甲醇去蛋白。阿昔洛韦血清浓度。０．０５－１．６ｍｇ／Ｌ范围内一峰高呈良好线性关系，大鼠和人血清中相对回收率分别为９３．３１％及９０．６９％；最低检测浓度均为０．０２５ｍｇ／Ｌ；天内精密度分别为０．８     

反相高效液相色谱法测定血清中的甲硝唑及其代谢产物

本文建立了快速分离与测定血清中甲硝唑及其代谢产物的反相高效液相色谱法。固定相为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，以甲醇－水（２７：７３）作流动相，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３１８ｎｍ。血样用甲醇除蛋白。甲硝唑平均回收率为９９．６％，日内和日间相对标准偏差分别为３．７％和４．０％。最低检出浓度为０．０２５μｇ／ｍｌ，线性范围０．０５～２０μｇ／ｍｌ（γ＝０．９９９９）。用本法研究了甲硝唑在大鼠体内的药动学。     

高效液相色谱法测定人及兔血浆或血清中α—生育酚

本文介绍用反相高效液相色谱法测定人及兔血浆或血清中α－生育酚，血样用乙醇沉淀蛋白，正己烷溶剂提取后，以Ｃ８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水（９６：４，ｖ／ｖ）为流动相，醋酸α－生育酚为内标，在２８５ｎｍ波长定量检测。在１～３０μｇ／ｍｌ波度范围内线性关系良好，最低检测限为０．１μｇ／ｍｌ。对血浆样品的日间（ｎ＝６）及日内（ｎ＝８）测定变异系数分别小于４．２％和１，７％。检测血浆中α－生育酚的回收率为９１．５～１０３．８％。应用本法测定正常人血清中α－生育酚浓度为１２．６７，±３．２μｇ／ｍｌ（ｎ＝２７），并测定观察了兔口服维生素Ｅ后不同时间血浆中浓度变化情况。     

高效液相色谱法测定血瘀证大鼠血清中川芎嗪浓度

以安眠酮为内标，甲醇－水（７２：２８，ｖ／ｖ）为流动相，在Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ，５μｍ）柱上，研究并建立了测定血瘀证大鼠微量血清中川芎嗪浓度的高效液相色谱法。２００μｌ血清以三氯甲烷萃取，浓缩后以甲醇定容，进样分析。川芎嗪的检测限为２．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ＝３）；最低检出血清浓度为０．０６８μｇ／ｍｌ。线性范围０．２２～６．７１μｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９４。方法平均回收率为９８．２９±２．９８％；日内及日精密度ＲＳＤ值均＜５．７５％。本方法具有专一性强、灵敏、简便而快速的特点。内源性物质及制动物模型所用药物均不干扰测定。用本方法测定了正常组及血瘀组大鼠的药代动力学参数。     

注射用氨曲南高效液相色谱法含量测定

用高效液相色谱法，Ｃ１８柱，含５ｍｍｏｌ／Ｌ辛烷磺酸钠和２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾的水－甲醇（体积比８０２０，ｐＨ２．５）为流动相，检测波长２０６ｎｍ，同时测定氨曲南和Ｌ－精氨酸的含量。在５０～４００μｇ／ｍｌ浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，ｒ分别为１．００００和０．９９９９。重复进样相对标准差分别为０．２２％（ｎ＝８）和０．２６％（ｎ＝８）。含量测定结果与ＵＳＰ２３版方法所得结果相符     

依诺沙星在前列腺中相对生物利用度

本文报道了豚鼠口服５０ｍｇ／ｋｇ依诺沙星后，血和前列腺组织中药物动力学及相对生物利用度的结果。采用微生物法测定生物样品的药物浓度，用３Ｐ８７实用药代动力学程序处理药物浓度，并自动算出各项动力学参数和Ｃ－Ｔ曲线图，主要参数ｔ＿（１／２ｋｅ），ｔ＿ｐ，Ｃ＿（ｍａｘ），ＡＵＣ，Ｃｌ和Ｖｄ在血液中分别为３．０２ｈ，１．４５５ｈ，３．３３μｇ／ｍｌ，１９．８８９μｇ·ｈ／ｍｌ，２．５１４Ｌ／ｋｇ·ｈ，１０．９５１Ｌ／ｋｇ和前列腺组织中分别为１．８６８ｈ，２．４９ｈ，５．７０１μｇ／ｍｌ，３３．１４μｇ·ｈ／ｍｌ，１．５０９Ｌ／ｋｇ·ｈ和４．０６６Ｌ／ｋｇ，前列腺组织药物浓度曲线下面积相对血液中生物利用度为１６６．６％，结果表明药物在前列腺组织中达峰时间为２．４９ｈ，峰浓度高，清除较慢，前列腺组织中浓度明显高于血液浓度。