川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

川芎质量标准的研究

目的建立川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的质量标准。方法对28批不同等级川芎药材开展杂质、水分、灰分、浸出物、重金属和有害元素残留量、农药残留量及主要成分(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A和藁本内酯)的含量测定,并利用主成分分析各项指标与川芎药材等级之间的相关性。结果不同等级川芎药材的质控指标具有较明显的区分,规定川芎优质药材测定限为每千克药材40个以内,单个质量平均不低于20 g,水分≤12.0%,醇溶性浸出物限度不得小于25.0%;含阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯不得少于0.10%、0.04%、0.02%、0.40%、1.60%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于川芎的质量控制。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

指纹图谱结合HPLC定量分析在中药川芎质量评价中的应用研究

目的:采用HPLC法对12批不同来源的川芎样品进行指纹图谱研究,并测定不同产地川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。方法:采用Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm。结果:建立了川芎药材HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,指认了7个成分,指纹图谱的相似度达0.900以上;并定量测定了川芎样品中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量。结论:建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有较好的精密度、稳定性和重复性,可为川芎的质量控制研究提供新方法。     

基于HPLC及化学计量法对当归与欧当归药材的比较研究

目的:建立一种分析当归、欧当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯含量的方法,并采用化学计量法对两类药材的化学成分进行比较。方法:样品采用超声法提取,高效液相色谱法测定其中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯及藁本内酯的含量,采用主成分分析和正交偏最小二乘法对HPLC图谱进行模式识别。结果:16批当归药材中阿魏酸含量0.012%～0.026%,阿魏酸松柏酯0.149%～0.322%,藁本内酯0.461%～1.012%,洋川芎内酯Ⅰ0.005%～0.018%;4批欧当归药材中阿魏酸含量0.015%～0.023%,阿魏酸松柏酯0.065%～0.175%,藁本内酯0.180%～1.227%,洋川芎内酯Ⅰ0.013%～0.022%。主成分分析和正交偏最小二乘法均表明当归与欧当归在化学成分的组成和含量上有差异。结论:当归和欧当归的化学成分有差异,研究结果可为两类药材的鉴别和质量控制提供依据。     

不同产地当归药材9种成分的含量测定及主成分分析

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定当归药材9种成分含量的方法,并评价不同产地样品的质量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.2%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:280 nm。并用主成分分析法评价当归不同产地样品质量。结果所测当归药材中的9种成分(绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯)分离度良好,10个不同产地的当归药材质量有显著差异。经主成分分析得3个主成分的累积贡献率达到88.043%。10个产地中岷县麻子川乡绿叶村一社的当归药材质量最优。结论所建立的HPLC法结合主成分分析法可综合评价当归药材的质量,且该方法准确简便、重复性好,可为当归药材的质量评价提供依据。     

HPLC测定不同采收期川芎药材中5种药效成分的含量

该文建立了HPLC同时测定川芎药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A和藁本内酯含量的方法。用40%乙醇提取样品中的药效成分,采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0~5 min,乙腈-甲醇-1%冰醋酸(20∶40∶40),5~30 min,乙腈-甲醇-1%冰乙酸(60~100∶0∶40~0)为流动相,流速l mL·min-1,检测波长0~4.3 min,321nm,4.31~30 min,275 nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1100系列液相色谱仪进行测定。5种药效成分的分离效果良好,在相应的浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加样回收率(n=6)均在94.44%~103.1%。该方法应用于研究都江堰产区(海拔600 m左右)不同采收期对川芎阿魏酸和4种内酯类物质含量的影响,试验在4月15日(栽后245 d)至5月30日(290 d)内设置了10个采收期,发现5种药效成分的含量与采收期(栽后天数)均呈二次或三次函数关系,随着采收期的推迟而先增后减,阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A和藁本内酯的含量在栽后260~265d(4月30日至5月5日)最高。     

不同炮制方法对川芎中化学成分的影响研究

通过测定川芎不同炮制品中浸出物的含量及绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量,研究不同炮制方法对川芎醇溶性浸出物及6种成分含量的影响。浸出物的测定按照2020年版《中国药典》四部2201项下醇溶性浸出物测定法进行;含量测定采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,进样量10μL。结果表明,与生川芎相比,川芎炮制品的浸出物含量均明显增加,增加程度为蜜川芎>酒川芎>芷川芎>茶川芎。高效液相测定方法便捷、可靠,川芎及其炮制品中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯线性关系良好,精密度、重复性、稳定性及加样回收率均良好。川芎炮制前后共有色谱峰15个,指认了其中8个,与炮制前相比,川芎蜜炙、酒炙后新增2个色谱峰,白芷提取物炮制后新增了4个色谱峰;酒川芎中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、藁本内酯的含量均减少;蜜川芎、茶川芎、芷川芎中除阿魏酸含量增加外,其余5种成分含量均减少。黄酒、蜂蜜、茶叶及白芷提取物均能促进川芎中化学成分的溶出,增加浸出物的含量;川芎不同炮制品中6种成分含量的变化可为研究川芎不同炮制品化学成分、药效变化提供一定的依据。     

新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定

目的: 建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异。 方法: 采用单因素考察同时提取3种内酯成分的最佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量。 结果: 新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异最大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯。通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律。 结论: 所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制;新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据。     

当归质量控制成分遴选研究

目的:研究当归水煎液化学成分体内代谢情况,结合肠吸收遴选当归质量控制成分。方法:采用翻转肠囊法与腹主动脉采血试验,结合高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,研究当归水煎液化学成分的肠吸收与入血情况。结果:通过翻转肠囊实验,明确了22种通过肠吸收的成分,其中成分1、3、4、5、6、7、11、12、13、14、15、16(阿魏酸)、17、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)、20、21、22以原型成分被肠吸收,成分M1、M2、M3、M4是通过肠壁酶代谢的新成分。分析腹主动脉采血HPLC明确了5种成分化合物12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)、M5、M6入血,其中成分12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)可直接通过肠吸收入血,成分M5、M6为经过代谢吸收入血的新成分。结论:综合肠吸收实验与入血成分分析,初步遴选出成分12、18(洋川芎内酯I)、19(洋川芎内酯H)作为当归的质量控制成分。