清火栀麦胶囊HPLC特征图谱的建立和3种成分的测定

目的建立清火栀麦胶囊(穿心莲、栀子)HPLC特征图谱,并测定栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含有量。方法分析采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;检测波长225 nm(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)、238 nm(栀子苷)。结果清火栀麦胶囊HPLC特征图谱中有9个主要色谱峰。栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分别在0.020~2.022μg、0.016~6.431μg、0.019~7.577μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=1.8%)、97.2%(RSD=1.7%)、99.7%(RSD=2.4%)。结论该方法准确可靠,可用于清火栀麦胶囊的质量控制。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯脱水穿心莲内酯的含量研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量的方法。方法:采用HPLC法测定,ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(55:45);检测波长:225 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:穿心莲内酯在0.24~2.40μg范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率99.79%,RSD%为1.0%(n=5)。脱水穿心莲内酯在0.18~0.90μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率98.50%,RSD%为1.04%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于玉叶清火胶囊的质量控制。     

SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08～160.8)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208～82.08)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法:采用VP-ODS柱C18(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以甲醇?水(55∶45)为流动相,在250nm处检测。结果:穿心莲内酯在0.00676~0.1082g范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.82%,RSD=0.8%(n=6);脱水穿心莲内酯在0.01288~0.2061g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.95%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量

目的：建立莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Alltima C18（250×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（60：40）;流速：1mL／min;检测波长254nm;柱温：25℃。结果：线性范围为穿心莲内酯在0．1108～1．7731μg,r：0．9997;脱水穿心莲内酯在0．1511～2．4170μg,r=0．9997。穿心莲内酯平均回收率为98．97％,RSD为1．34％;脱水穿心莲内酯平均回收率为101．56％,RSD为1．62％。结论：该HPLC法准确可靠、简单易行,适用于莲芝消炎片中脱水穿心莲内酯、穿心莲内酯的含量测定     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立用反相高效液相色谱法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法：采用Hyper-silODS2柱（C184．6×200mm,5μm）,以流动相为甲醇-水（55：45）,流速为0．85ml·min-1,检测波长为250nm,进样量为10μl;柱温为室温。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0．02698～0．2698mg·ml^-1（r=0．9997）和0．02242～0．2242mg·ml^-1（r=0．9997）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为101．44％和103．94％,RSD为1．36％（n=5）和1．82％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为玉叶清火胶囊质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：高效液相色谱法测定妇科千金分散片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法：采用高效液相色谱法以甲醇：水=52：48为流动相,SHIMADZU VP-ODS（150×4．6mm）为分析柱,穿心莲内酯紫外检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯紫外检测波长为254nm。结果：穿心莲内酯线性范围为0．2004～2．0400μg,r=0．9999,测得平均回收率为99．1％,RSD=1．9％;脱水穿心莲内酯线性范围为0．1172～0．7024μg,r=0．9999,测得平均回收率为99．4％,RSD=1．1％。结论：本法简便、快速、灵敏可作为该制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定莲胆消炎片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量

目的:测定莲胆片中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。方法:用高效液相色谱法(HPLC),十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(KromosilTmC18,5μm,150mm×4.6mm)。流动相:甲醇:水(52:48);检测波长:225nm;流速:1.0mL/m in;柱温:室温。结果:穿心莲内酯在10.7~64.2μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.82%,RSD=1.19%,脱水穿心莲内酯在21.7~65.0ug/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.80%,RSD=1.45%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,重现性好,为莲胆消炎片的质量控制提供了方法。     

HPLC测定穿心莲配伍绵茵陈后2种内酯成分含量的变化

目的:考察穿心莲与绵茵陈配伍后对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量变化的影响.方法:采用RP-HPLC,Innersil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250mm,5.0μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.2 mL· min-1,波长检测程序(0～10 min,225 nm;10～20 min,254 nm),柱温35℃.结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯质量浓度分别在19.66～314.6(r=0.9995),4.32 ～69.12 g·L-1(r =0.999 5)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.7％,99.9％,RSD均＜2.3％.结论:穿心莲与绵茵陈配伍后水煎液中2种内酯类成分含量显著增加.     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking