电缆绝缘护套中Cr(Ⅵ)的火焰原子吸收光谱测定法

目的建立电缆绝缘护套中Cr(Ⅵ)含量的火焰原子吸收光谱测定方法。方法采用干法灰化分解电缆绝缘护套样品,在稀硝酸介质中,采用火焰原子吸收光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果在0.001 9~8.00μg/ml的线性范围内,所得Cr(Ⅵ)的线性方程为A=0.114 3c+0.006 3,r=0.999 6。该方法的检出限为0.000 7μg/ml,定量下限为0.001 9μg/ml,平均回收率为97.8%~102.2%,RSD为3.35%~7.13%。结论该方法快速简便,精密度和准确度均较高,适于对电缆绝缘护套中Cr(Ⅵ)的测定。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中铬形态

目的建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中三价铬与六价铬的方法。方法饮用水样品溶液和铬形态标准溶液经8 mmol/L的EDTA-2Na(p H=7.1)络合,50℃水浴处理1 h,上机前储存于4℃冰箱中,采用Dionex Ion Pac AG7(50 mm×4 mm,10μm)阴离子交换柱作为分析柱;以57 mmol/L硝酸铵和0.6 mmol/L EDTA-2Na(p H=7.1)为淋洗液;流速为1 ml/min,在3 min内完成Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离测定。采用内标校正,外标法定量,以保证方法的准确性和稳定性。结果所建方法 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.05μg/L和0.02μg/L;线性范围为0.15μg/L~200μg/L,线性相关系数(r)0.999 0,加标回收率在85.0%~115.0%,相对标准偏差(RSD)均5%。结论本方法灵敏度高、分析时间短、重现性及准确性好,适用于饮用水中铬形态的快速测定。通过对实际样品分析发现,饮用水中的铬主要以Cr(Ⅵ)形式存在。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

碳酸钠溶液选择性提取胶囊中的Cr(Ⅵ)

目的建立胶囊中Cr(Ⅵ)的碳酸钠溶液选择性提取-石墨炉原子吸收分光光度法测定的新方法。方法胶囊在煮沸的Na_2CO_3溶液中溶解,Cr(Ⅵ)可溶解于溶液中,而Cr(Ⅲ)不溶于该溶液中,从而达到选择性提取胶囊中六价铬的目的。通过优化提取液中Na_2CO_3的浓度和石墨炉原子吸收法的灰化时间、温度获得了最佳实验条件。结果胶囊中的Cr(Ⅵ)在0.06 mol/L Na_2CO_3溶液中的提取效率最高且不干扰测定;本法的线性范围为0.50μg/L~16.00μg/L,方法的最低检出限为0.50μg/L,回收率为95.6%~118.7%,相对标准偏差(RSD)为4.75%。结论所建立的新方法简便、快速、可靠,可用于胶囊中Cr(Ⅵ)的选择性测定。     

催化共振荧光法测定环境水样中铬(Ⅵ)

目的:建立Cr(Ⅵ)的快速、灵敏的催化共振荧光法测定新方法。方法:基于硫酸介质中,Cr(Ⅵ)能催化碘酸钾氧化罗丹明110(Rh110)的反应,导致体系的共振荧光强度急剧减弱,在一定条件下,共振荧光强度减小值与溶液中Cr(Ⅵ)浓度成线性,据此建立了一种催化共振荧光法测定Cr(Ⅵ)的新方法。结果:方法的线性范围为0.02~0.40μg/ml,检出限3.20μg/L,相对标准偏差为1.68%~2.14%(n=11),样品加标回收率90.0%~95.0%。结论:方法灵敏度高、精密度好,用于环境水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

衍生-萃取法测定保健食品中Cr(Ⅵ)

目的 测定含大量Cr(Ⅲ)的保健食品中可能存在的微量Cr(Ⅵ)。方法 通过衍生—萃取分离出保健食品中Cr(Ⅵ)，用石墨炉原子吸收测定微量Cr(Ⅵ)。结果 按实验方法，Cr(Ⅵ)在5．0～50μg/L内服从比尔定律，线性方程为A=0.00501C(μg/L)～0.00185，相关系数r=0．9989，加标回收率在90％以上。结论 方法简便易行，结果令人满意。     

超高效液相色谱法同时测定饮用水中4种挥发酚

目的建立同时测定饮用水中苯酚、间甲酚、3,4-二甲酚、2,5-二甲酚的超高效液相色谱方法。方法样品直接过滤测定。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,荧光检测器检测。甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速为0.20 ml/min,荧光检测器激发波长为268 nm,发射波长为310 nm。外标法定量。结果水中4种挥发酚在6 mim内完成检测,在1.0μg/L~20.0μg/L内线性关系良好(r≥0.999 7),方法的检出限为0.04μg/L~0.29μg/L,回收率为86.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~5.88%。结论该方法操作简单、快速、灵敏,可用于饮用水中挥发酚的检测。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中铬形态

目的建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)的方法。方法采用动态反应池(Dynamic Reaction Cell,DRC)消除水体样品中碳和氯对铬ICP-MS测定的干扰,~(52)Cr可作为铬形态分析的同位素。水样和铬形态标准溶液经复配络合剂络合,45℃放置10 min,采用DionexIonPac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换柱作为分析柱;以pH值=9.2 60 mmol/L硝酸铵溶液作为流动相,流速为1 ml/min。结果所建方法13 min内完成分析,铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)有很好的分离度,线性范围为1μg/L～50μg/L,线性相关系数r0.999 5,检出限分别为0.40μg/L和0.28μg/L;水中加标低、中、高3个浓度水平,加标回收率在90.8%～100.2%,相对标准偏差(RSD)分别为4.30%和2.38%。结论本方法灵敏度高、分析时间短、重现性及准确性好,适用于水体中铬形态的测定,为环境水体、饮用水及管材的安全监督检测提供切实可行的检测方法。     

分光光度法测定胶囊中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

目的建立一种测定胶囊中铬的价态及含量的新方法。方法用干灰化法处理胶囊,用过硫酸铵将Cr(Ⅲ)氧化成Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼生成紫红色水溶性配合物,用分光光度法测定吸光度,以标准曲线法定量。用单因素改变法优化实验条件。结果配合物最大吸收波长(λmax)为540 nm,线性范围为0.01μg/ml~0.16μg/ml,其回归方程y=1.414x-0.00127,r=0.9998,检出限为0.01μg/ml,表观摩尔吸光系数(ξ)为7.3×104L/(mol·cm)。相对标准差分别为4.3%、3.6%、2.7%,加标回收率分别为98.6%、100.4%、102.3%。结论新建方法简便、灵敏、快速,样品测定结果令人满意。     

快速协同浊点萃取-分光光度法测定水中六价铬

目的建立快速协同浊点萃取-分光光度法测定六价铬的新方法。方法在强酸性条件下,Triton X-100与正辛醇形成快速浊点萃取体系,室温下溶液分为两相,Cr(Ⅵ)与PAN形成的金属螯合物进入富胶束相中,达到快速分离富集的目标,采用分光光度法直接测定富胶束相中富集的Cr(Ⅵ)。结果当Cr(Ⅵ)浓度为1.3μg/L~18.0μg/L时,吸光度值F与Cr(Ⅵ)浓度成线性关系,线性回归方程为y=0.008 5x+0.522 1,相关系数(r)为0.998,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差为3.2%~5.3%。环境水样加标回收率为96.9%~103.9%。结论本方法所用仪器简单,操作方便,可用于实际水样中Cr(Ⅵ)含量的检测。     

水中痕量六价铬的镁铁氧化物富集-石墨炉原子吸收光谱法

为建立水中痕量Cr(Ⅵ)的沉淀分离-镁铁氧化物富集-石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法,采用结构良好的镁铁氧化物作为固体富集剂,沉淀分离-富集Cr(Ⅵ),并借助石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法对水中微量铬进行测定.结果显示,采用NH3·H2O作为沉淀剂,溶液pH 11.0为最理想的沉淀分离环境,超声40 min为最佳的实验条件.在0.005～12 μg/ml的线性范围内,所得回归方程y=0.005 3x+0.039 9,r=0.998 7.该方法Cr(Ⅵ)的检出限可达0.01 μg/ml,RSD为0.86％,平均回收率为98.9％～100.2％.表明该方法适用于水中微量Cr(Ⅵ)浓度的测定.     

超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯

目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量。结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010μg/ml和0.015μg/ml。水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为0.29%~1.6%;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为1.5%~3.1%;样品加标量为0.50μg/ml~5.00μg/ml,回收率为94.0%~105%。结论采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用。     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法快速测定水产品和水发食品中的甲醛

目的建立水产品和水发食品中甲醛的乙酰乙酸乙酯柱前紫外衍生-高效液相色谱快速测定方法。方法样品经研磨匀浆后,用水浸泡提取。离心后,取上清液与乙酰乙酸乙酯在乙酸铵介质(pH=6.0)中快速反应生成具有紫外吸收的衍生物,以C18柱为分离柱,甲醇-水为流动相,以紫外检测器在375 nm波长处检测,标准曲线法定量。结果在0.01~10.00μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限和定量限分别为0.0015μg/ml(S/N=3)和0.005μg/ml(S/N=10),方法加标回收率范围为83.2%~99.6%,相对标准偏差范围为4.55%~6.24%。用本法对水发食品、水产品和血旺等样品中的甲醛进行了测定,其中13个样品检出甲醛,含量范围为2.99~11.40 mg/kg。结论该方法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于水产品和水发食品中甲醛的快速测定。     

催化动力学光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

目的:建立了催化动力学光度法测定水样中痕量Cr(Ⅵ)的新方法。方法:在硫酸介质中,痕量Cr(Ⅵ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚显色,其化合物的最大吸收波长为513nm。结果:方法的线性范围为01016～116μg/25ml Cr(Ⅵ),检出限为5142×10-10g/ml Cr(Ⅵ),相对标准偏差(RSD)<3.27%,样品加标回收率为9716%～10111%。结论:该法用于环境水样中微量铬含量的测定快速、准确、简便。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸

目的建立柱前衍生-固相萃取-液相色谱-荧光法测定饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的方法。方法样品经衍生和固相萃取后,采用Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液(50∶50,V/V),流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为266 nm,发射波长为315 nm,进样体积为10μl。结果 3种目标物质在0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)均在0.9994~0.9998之间。通过对自来水样进行3个加标水平的添加回收试验(n=6),草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为84.4%~92.0%、86.5%~93.8%和87.8%~96.8%,相对标准偏差(RSD)分别为1.12%~4.22%、1.05%~4.04%和1.08%~3.95%,方法的检出限分别为0.0021、0.0025和0.0032mg/L。结论该方法准确灵敏,适用于饮用水中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸3种物质的同时分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测生活饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR

目的建立同时检测饮用水中的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的高效液相色谱分析方法。方法用C18固相萃取小柱同时富集水中痕量的呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR,经15%甲醇溶液净化后,用含1%甲酸的甲醇洗脱。样品通过高效液相色谱仪进行分析,以甲醇-水(0.05%甲酸)为流动相作梯度洗脱,在Agilent ZORBAX Eclipse XDBC18柱上进行分离,检测波长为238 nm。结果该方法测定呋喃丹的线性范围为0.00μg/ml~50.00μg/ml、莠去津为0.00μg/ml~10.00μg/ml、微囊藻毒素-LR为0.00μg/ml~5.00μg/ml,相关系数均0.999;3种物质在0.000 6 mg/L~0.018 0 mg/L的加标回收率为80.6%~102.0%,RSD均5.4%;呋喃丹、莠去津、微囊藻毒素-LR的最低检测浓度分别为0.4μg/L、0.05μg/L、0.2μg/L。结论该方法可同时检测生活饮用水中3种新指标,与国家标准分析方法相比,过程更加简化,检测结果准确、灵敏、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6种三唑类杀菌剂

目的建立同时检测饮用水中6种(戊菌唑、腈菌唑、三唑醇、氟硅唑、丙环唑和亚胺唑)三唑类杀菌剂的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,在ESI+模式下,多反应监测(MRM)模式检测,通过外标法定量;色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.15%甲酸溶液。结果线性范围为1μg/L~200μg/L时,所得6种农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,检出限为0.017μg/L~0.035μg/L,定量限为0.058μg/L~0.115μg/L。在2μg/L、10μg/L、100μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率为89.5%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~8.51%。结论该方法操作简单、快捷,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足同时测定饮用水中多种三唑类杀菌剂的要求。     

饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

目的建立直接进样同时检测饮用水中啶虫脒、噻虫啉、吡虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪5种新烟碱类杀虫剂残留的液相色谱串联质谱法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱柱分离,ESI正离子扫描多反应监测模式检测,外标法定量分析。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)。结果在2~200μg/L范围内5种杀虫剂所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.2μg/L,进行3个不同质量浓度的测定,每个浓度重复7次。该方法的平均回收率在88.5%~111.3%之间,相对标准偏差在0.8%~6.9%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度均能满足同时测定饮用水中多种新烟碱类杀虫剂残留的要求。     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。