LC-IT-TOF-MS~n快速鉴别沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分

目的:基于LC-MS技术对沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行快速鉴别与分析。方法:通过LC-IT-TOF-MS~n对31个对照品进行多级质谱采集,确定2-(2-苯乙基)色酮类成分的裂解规律,利用其裂解规律对沉香中的色酮类成分进行分析。结果:在沉香药材中发现了4个三元氧环四氢色酮,18个四羟基四氢色酮,4个氯代四氢色酮和51个简单2-(2-苯乙基)色酮。结论:本研究采用的方法快速高效,可为沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分的分析和鉴定提供基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的东革阿里苦木素二萜成分分析

应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的苦木素二萜成分进行定性和定量分析。UPLC-Q-TOF-MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。UPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,推测了东革阿里中32种苦木素二萜成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中4种苦木素二萜成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 6),回收率为90.35%～106.4%,RSD为1.8%～3.6%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的苦木素二萜类成分及含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。     

基于UPLC-QQQ-MS/MS的工业大麻中6种大麻素类成分定量研究

目的 建立基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)技术的工业大麻中6种大麻素类成分的定量分析方法,并利用该方法对9个火麻仁基原植物工业大麻植株3个不同部位(雌花、苞片、叶)中的大麻素类成分含量进行研究,为合理合法开发利用工业大麻,甄选商业化品种以及选育符合我国法规的高大麻二酚(cannab...     

白木香离体侧根中色酮类化合物的诱导形成

目的研究白木香Aquilaria sinensis中次生代谢产物的生物合成。方法采用组织培养的方法诱导沉香色酮类化合物的产生,采用HPLC法进行诱导物的测定。结果从白木香离体侧根中诱导出2-(2-苯乙基)色酮化合物。结论黄绿墨耳真菌提取物能诱导白木香中沉香特征化合物的产生。     

白木香果皮挥发性成分及抗肿瘤活性的研究

目的:研究白木香果皮的挥发性成分及其抗肿瘤活性。方法:三氯甲烷提取白木香果皮的挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行成分分析;MTT(四甲基偶氮唑盐)法检测白木香果皮提取物对细胞MCF-7的增殖抑制作用。结果:白木香果皮共获得131个色谱峰,检出28个化合物,其中芳香族化合物含量占挥发性成分的7.79%,倍半萜占5.44%,脂肪酸相对含量为3.08%,同时检出两个2-(2-苯乙基)色酮类和一个色原酮成分,总相对含量为12.3%;果皮提取物作用浓度为500μg/mL时对人乳腺癌细胞的抑制率高达99.6%,其IC50为5.15μg/mL。结论:首次分析白木香果皮的挥发性成分,且检出大量沉香特征性成分;白木香果皮提取物对人乳腺癌细胞的增殖具有显著的抑制作用。     

稻黑孢霉A8及其诱导的人工沉香次生代谢产物分析

目的:分析稻黑孢霉(Nigrospora oryzae)A8及其诱导的人工沉香次生代谢产物。方法:三氯甲烷萃取白木香内生真菌及其诱导的人工沉香,气相-质谱联用法(GC-MS)分析代谢产物,自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合保留指数(RI)法鉴定挥发性成分。结果:N.oryzae A8发酵液共检出58个色谱峰,鉴定其中30种化合物,检出相对含量最高的化合物是β-苯乙醇;N.oryzae A8人工诱导白木香生产的3批沉香药材共鉴定出38种化合物,主要为倍半萜类、芳香族类、2-(2-苯乙基)色酮类等沉香特征性成分。结论:N.oryzae A8发酵液可高效诱导白木香结香,其次生代谢产物可能参与沉香形成过程。     

沉香色酮类化学成分研究

目的:研究沉香中的色酮类化学成分.方法:采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从沉香中分离得到5个色酮类化合物,经鉴定为6-羟基-2-[2-(4'-甲氧基苯基)乙基]色酮(Ⅰ)、6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(Ⅱ)、6-羟基-7-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(Ⅲ)、6-羟基-2-[2-(4'-羟基苯基)乙基]色酮(Ⅳ)、6,7-二甲氧基-2-[2-(4'-甲氧基苯)乙基]色酮(Ⅴ).结论:6-羟基-7-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(Ⅲ)和6-羟基-2-[2-(4'-羟基苯基)乙基]色酮(Ⅳ)为首次从白木香巾分离得到.     

柬埔寨柯拉斯那沉香中1个新的2-(2-苯乙基)色酮

目的研究柬埔寨柯拉斯那沉香Aquilaria crassna的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、半制备高效液相色谱等多种色谱技术分离纯化沉香的化学成分,通过波谱解析鉴定化合物结构,并采用MTT法测试化合物对2株人癌细胞株的细胞毒活性。结果从柯拉斯那沉香乙醇提取物中分离鉴定了4个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,分别为6-甲氧基-8-羟基-2-(2-苯乙基)色酮(1)、6-甲氧基-7-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(2)、7β,8β-环氧-6α-羟基-5α-甲氧基-5,6,7,8-四氢-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(3)、rel-(1a R,2R,3R,7b S)-5,6-环氧-7,8-二羟基-5,6,7,8-四氢-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(4)。结论化合物1为新化合物,化合物2～4均为首次从柬埔寨柯拉斯那沉香中分离得到,其中化合物4对人胃癌细胞SGC-7901和人肺腺癌细胞A549有较弱的体外抑制活性。     

沉香色酮类化学成分研究

目的：研究沉香中的色酮类化学成分。方法：采用硅胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果：从沉香中分离得到5个色酮类化合物,经鉴定为6．羟基-2－[2－（4’－甲氧基苯基）乙基]色酮（Ⅰ）、6-羟基-2-（2－苯乙基）色酮（Ⅱ）、6－羟基－7－甲氧基-2-（2－苯乙基）色酮（Ⅲ）、6－羟基-2-[2－（4’-羟基苯基）乙基]色酮（Ⅳ）、6,7-二甲氧基-2-[2－（4’－甲氧基苯）乙基]色酮（V）。结论：6－羟基－7－甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮（Ⅲ）和6－羟基-2-[2－（4’－羟基苯基）乙基]色酮（Ⅳ）为首次从白木香中分离得到。     

白木香离体根液体培养条件优化及色酮类物质诱导

目的:建立稳定有效的白木香离体根培养体系。方法:考察生长素处理、MS培养基浓度以及初始接种量等因素对白木香离体根培养的影响;用GC-MS技术检测茉莉酸甲酯处理后白木香离体根的色酮类物质成分。结果:单因素实验结果表明,IBA 1.5 mg/L诱导7 d可生成大量生长良好的侧根;MS培养基减量浓度(1/4、1/2、3/4MS)有利于侧根诱导,正常浓度MS有利于侧根生长;每瓶接种15条根为最佳初始接种量。白木香离体根经IBA诱导6 d后开始形成侧根原基,撤去激素后侧根原基迅速增多,18 d后再无新原基生成,最终主根段上可稳定形成12～15条侧根。GC-MS检测结果表明,白木香离体根经过100μmol/L茉莉酸甲酯处理不同时间可产生2-(2-苯乙基)色酮类物质,且产生色酮类物质的种类与刺激时间呈正相关趋势。结论:本研究建立了白木香离体根培养技术体系,为深入探讨色酮类有效物质的次生代谢奠定了基础。     

白木香离体根液体培养条件优化以及色酮类物质诱导

目的:建立稳定有效的白木香离体根培养体系。方法:考察生长素处理、MS培养基浓度以及初始接种量等因素对白木香离体根培养的影响;用GC-MS技术检测茉莉酸甲酯处理后白木香离体根的色酮类物质成分。结果:单因素实验结果表明,IBA1.5mg/L诱导7d可生成大量生长良好的侧根;MS培养基减量浓度(1/4、1/2、3/4MS)有利于侧根诱导,正常浓度MS有利于侧根生长;每瓶接种15条根为最佳初始接种量。白木香离体根经IBA诱导6d后开始形成侧根原基,撤去激素后侧根原基迅速增多,18d后再无新原基生成,最终主根段上可稳定形成12~15条侧根。GC-MS检测结果表明,白木香离体根经过100μmol/L茉莉酸甲酯处理不同时间可产生2-(2-苯乙基)色酮类物质,且产生色酮类物质的种类与刺激时间呈正相关趋势。结论:本研究建立了白木香离体根培养技术体系,为深入探讨色酮类有效物质的次生代谢奠定了基础。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术的白术化学成分快速识别研究

目的:探讨超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术对中药白术化学成分进行快速识别。方法:通过采取超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法对白术药材化学成分进行识别研究,使用水-乙腈流动相梯度洗脱,并将其研究数据以软件Masslynx4.1进行分析处理。结果:对其数据进行分析后得到白术的24个峰信号,20种化学成分。结论:超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱技术可快速识别白术的化学成分,识别方法较为准确,灵敏度高。     

印度白茅中具神经保护作用的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物

作者以生物活性为导向,从印度白茅Imperata cylindrica Beauv.根茎甲醇提取物中分得1新的2-(2-苯乙基)色原酮类化合物5-羟基-2-(2-苯乙基)色原酮(1)和3个已知化合物,即5-羟基-2-[2-(2-羟苯基)乙基]色原酮(2)、巨盘木色原酮(3)和5-羟基-2-苯乙烯基色原酮(4)。初步研究了4个化合物的神经保护作用。干燥的印度白茅根茎用甲醇超声提取3次,减压回收溶剂,所得甲醇提取物悬浮于水中,用正己烷多次萃取。正己烷部位显示明显的神经保护作用,其经硅胶柱色谱分离,用正己烷-醋酸乙酯-甲醇梯度洗脱,得到12个部位F1~F12。F3经反相柱色谱分离,50%→100%甲…     

防风色原酮类化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的:采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对防风中色原酮类成分进行分析。方法:采用ACQUITYTM BEHC_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,依据精确质量数和同位素峰度比确定离子分子式,与对照品及数据库的二级谱图对比,结合已有文献报道,确定化合物结构。结果:正离子模式下鉴定出17种色原酮类成分,负离子模式下鉴定出2个色原酮类成分。结论:UPLC-Q-TOF/MS技术可以快速有效地分析防风中的色原酮类成分,是防风成分鉴定的准确有效方法。     

芦荟药材化学成分鉴定及UPLC指纹图谱分析

目的 鉴定芦荟中的主要化学成分,建立UPLC特征指纹图谱,对市售15批次芦荟药材的质量进行评价。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)采集芦荟色谱质谱数据,并进行定性分析;UPLC色谱条件为:Waters CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,柱温40℃,检测波长295 nm,乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相,体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱;Q-TOF/MS条件为采用ESI离子源,负离子扫描模式,毛细管电压2.3 kV,离子源温度100℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件建立15批市售芦荟药材的UPLC特征指纹图谱。结果 从芦荟药材中共鉴定34个化学成分,主要包括蒽酮类成分10个、蒽醌类成分1个、色酮类成分16个、吡喃酮类成分5个、其他类成分2个;建立的UPLC指纹图谱精密度、稳定性、重复性良好,能够满足《中国药典》2020年版规定的指纹图谱要求,15批芦荟样品的指纹图谱相似度计算结果在0.867～0.986;对18个共有峰中的14个进行了结构指认,以共有峰峰面积为变...     

高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇

目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4∶2.6∶2.4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1.2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95%乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯乙基)色酮衍生物——沉香四醇(agarotetrol,AH1)和4′-甲氧基沉香四醇。所得两分离峰经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定确认。HPLC检测纯度可达99.0%以上。结论:高速逆流色谱法对于沉香中结构相近的2-(2-苯乙基)色酮衍生物具有理想的分离效果,产物纯度高。     

基于3种色谱质谱联用技术的南葶苈子和北葶苈子脂质成分分析

目的 阐明南葶苈子Descurainiae Semen和北葶苈子Lepidii Semen中脂质成分的物质基础,并比较基于反相色谱串联四极杆飞行时间质谱（reverse phase liquid chromatography tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,RPLC-Q-TOFMS）、超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱（ultra performance convergence chromatography-Q-TOF-MS,UPCC-Q-TOFMS）与亲水相互作用色谱串联四极杆飞行时间质谱（hydrophilic interaction liquid chromatography-Q-TOF-MS,HILIC-Q-TOFMS）3种技术对脂质成分的鉴定效果。方法 采用RPLC、UPCC与HILIC 3种分离模式分别串联Q-TOF-MS深入解析种子类中药南葶苈子和北葶苈子中的脂质成分。以Waters Acquity HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为反相色谱柱,Waters ACQUITY UP...     

栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别。结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分。结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究。     

沉香的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分。方法沉香乙醇提取物的乙醚部位,用硅胶柱色谱,以石油醚、醋酸乙酯不同比例梯度洗脱,分得2个成分,通过理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构。结果从沉香乙醇提取物中分得2个色酮类成分,分别鉴定为6,8-二羟基-2-[2-(3′-甲氧基-4′-羟基苯乙基)]色原酮{6,8-dihydroxy-2-[2-(3′-methoxy-4′-hydroxylphenylethyl)]chromone,}和6-甲氧基-2-[2-(3′-甲氧基-4′-羟基苯乙基)]色原酮{6-methoxy-2-[2-(3′-methoxy-4′-hydroxylphenylethyl)]-chromone,}。结论化合物为新化合物,化合物为已知化合物。