散寒化湿方的成分鉴定及体内成分分析北大核心CSCD

散寒化湿颗粒是新获批的治疗新型冠状病毒感染的中药,散寒化湿方(Sanhan Huashi formula,SHF)是其中间体。该方由20味单味药组成,化学组成非常复杂。该研究应用UHPLC-Orbitrap Exploris 240质谱对该复方的化学成分,以及大鼠灌胃给药后的血浆、肺及粪便中的成分进行鉴定,并利用热图分析方法对化学成分的分布情况进行了表征。研究使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱和0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱。以电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据。根据准分子离子与二级碎片离子,结合对照品质谱特征及文献报道的化合物信息,在SHF中共鉴定了80个成分,包括14个黄酮类化合物、13个香豆素类化合物、5个木脂素类化合物、12个含氮化合物、6个萜类化合物和30个其他类化合物。在血浆中鉴定出40个成分,肺脏中鉴定出27个成分,粪便中鉴定出56个成分。通过对SHF化学成分鉴定及大鼠给药后体内成分表征,为揭示其药效物质、阐明科学内涵奠定了研究基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析参苓白术散化学成分及入血成分

目的 研究参苓白术散的化学成分及大鼠灌胃给药参苓白术散后大鼠血浆中的化学成分。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术,通过Peak View 1.2和Chem Draw软件,根据保留时间、相对分子质量及二级离子碎片,结合对照品及文献数据,对参苓白术散的化学成分及入血成分进行鉴别。结果 从参苓白术散中鉴定出104个化学成分,主要为黄酮类和有机酸类成分;在灌胃后大鼠血浆中鉴定出27个入血成分,包括11个原型成分和16个代谢产物,主要的代谢途径为Ⅱ相代谢途径。结论 该研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析了参苓白术散的化学成分及入血成分,可为阐明参苓白术散的药效物质基础及其作用机制提供参考。     

宝儿康散大鼠ig给药后血浆暴露成分分析

目的分析大鼠ig宝儿康散后在血浆中的暴露成分,为其作用机制及药动学研究奠定基础。方法采用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS),分离给药后吸收入血成分。根据化合物的保留时间,相对分子质量及二级质谱特征碎片,结合文献报道,分析鉴定大鼠血浆中宝儿康散化学成分。结果大鼠ig宝儿康散1 h后,在血浆中分离鉴定了23个化合物,其中有5个化合物通过与对照品比对保留时间与质谱数据,确定了化学结构,分别为牡荆素、甘草素、橙皮素、甘草次酸、熊果酸。结论本方法可以快速分析宝儿康散大鼠ig给药后血浆暴露成分,对进一步探究其作用机制及其药动学奠定了基础。     

HS-SPME-GC-MS联用分析五色梅不同部位中挥发性成分

目的分析五色梅Lantana camara Linn.花、茎、叶、果实中挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取(HSSPME)法萃取五色梅挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含有量。结果鉴定出74个化合物,共有成分有31种。其中,花中鉴定出51个化合物,占挥发物总量的92.53%;叶中鉴定出47个化合物,占挥发物总量的93.38%;茎中鉴定出54个化合物,占挥发物总量的93.76%;果实中鉴定出53个化合物,占挥发物总量的94.08%。叶中挥发性成分含有量最高,花次之,茎和果实相当,为最低。结论五色梅不同部位的化学成分基本相近,但含有量差异明显。     

UPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠灌服枳壳提取物后的入血成分及其代谢产物

目的:对枳壳进行血清药物化学研究,探讨枳壳提取物在大鼠体内的药效物质基础。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,通过比较在相同检测条件下枳壳提取物、空白血浆以及给药血浆的图谱差异,根据相对保留时间、精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片及代谢产物的中性丢失等鉴定和推测大鼠灌胃给予枳壳提取物后的血中移行成分及其代谢产物。结果:枳壳提取物口服给药后,从血浆中鉴定和表征了74个入血成分,其中49个为原型成分(包括二氢黄酮类、多甲氧基黄酮、柠檬苦素类、香豆素类及生物碱类),25个为代谢产物(包括黄酮苷类和多甲氧基黄酮类化合物的葡萄糖醛酸结合物、硫酸结合物、羟基化产物,以及葡糖醛酸化与硫酸化产物)。结论:入血成分及其代谢产物可能为枳壳体内直接作用的药效成分,其中生物碱、多甲氧基黄酮和香豆素类化合物主要以原型入血并发挥作用,而指标成分柚皮苷和新橙皮苷等主要通过水解成苷元而发挥功效。     

中药徐长卿挥发油成分分析

应用气相色谱-质谱联用技术从中药徐长卿挥发油中分离并鉴定了39个化合物,其中牡丹酚(paeonol)的含量占挥发油总量的97.7％,是徐长卿挥发油中主要成分。鉴定的化学成分中共有苯乙酮类化合物10种,其他酚类化合物7种。     

红毛五加挥发性成分的研究

采用共水蒸馏(Ⅰ)和石油醚提取(Ⅱ)两种方法自五加科植物红毛五加Acanthopanaxgiraldii Harms.中提得挥发性成分,收率分别为0.05％和0.15％。通过毛细管气相色谱和质谱联用法的分离和测定,从Ⅰ法提得挥发性成分中鉴定出26种化合物;从Ⅱ法提得挥发性成分中鉴定出39种化合物(17种与Ⅰ法的相同)。共签定成分48种。它们多为非含氧倍半萜及烷烃类化合物,均系红毛五加中首次报道的化学成分。     

基于UPLC-Q-TOF/MS鉴定健脾益肠散大鼠体内外源物成分

目的 基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究健脾益肠散在正常大鼠体内的原型成分和代谢产物,归纳总结不同类型化合物的体内代谢规律。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 从大鼠血浆、尿液、粪便中鉴定出34个原型成分、79个代谢成分,主要代谢途径包括氧化、还原、甲基化、葡糖醛酸结合、硫酸结合等。结论 对健脾益肠散在大鼠体内的外源物成分进行快速有效的定性,为揭示其功效成分的作用机制提供物质基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的芪风固表颗粒血清药物化学研究

目的运用中药血清药物化学方法初步分析大鼠口服给药芪风固表颗粒后的入血成分。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术进行分析,结合Peakview和Metabolitepilot软件,根据所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片,鉴定和表征其血清中化学成分。结果在给药后的大鼠血清中分析表征了37个化学成分,其中17个原型成分、20个代谢产物。结论借助UPLC-Q-TOF-MS方法鉴定了大鼠口服芪风固表颗粒后血清中的化学成分,初步分析了芪风固表颗粒的入血成分,为阐明该方的药效物质基础提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS分析何首乌提取物体内外成分北大核心CSCD

阐明何首乌Polygonum multiflorum体内药源性成分。该研究首次以靶器官肝脏中的药源性成分为研究对象,基于UPLC-Q-TOF-MS技术和Targeted-MS-MS模式,采用安捷伦Mass Hunter,Metabolite ID数据处理软件对保留时间、精确相对分子质量、一级、二级质谱信息进行分析并结合标准品和参考文献比对,从中鉴定出5个原型成分、6个代谢产物。此外,该研究还对何首乌给药后大鼠血浆和提取物中的药源性成分进行了分析,从血浆中推出鉴定8个原型成分、19个代谢产物,从何首乌提取物中鉴定出30个化合物。其中大黄素氧化乙酰化、羟化甲基化、葡萄糖醛酸化氧化、羧基化葡萄糖醛酸化和决明柯酮葡萄糖醛酸化代谢产物为首次报道。通过何首乌体内外成分之间的比对分析,初步明确了肝脏中的药源性成分和提取物-血液-肝脏之间成分的传递和转化规律,同时也进一步深化了对何首乌体内药源性成分的认识。     

八珍益智方中非挥发性成分在大鼠体内的代谢产物

目的分析八珍益智方中非挥发性成分在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃给予八珍益智方水煎液(13.95 g/kg)后,采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电轨道阱串联质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)法分析其血浆、胆汁、尿液、粪便中的非挥发性成分。结果共鉴定出6个原型及40个代谢产物,主要发生Ⅰ相代谢反应(氧化、去甲基化等)、II相代谢反应(磺化、葡萄糖醛酸化、甘氨酸或谷胱甘肽结合等)。结论该方法快速有效,可用于鉴定大鼠体内八珍益智方代谢产物,并为进一步研究该复方制剂的功效物质基础和药动学提供依据。     

UPLC-Q-TOF/MS法分析大柴胡汤体内外成分

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法分析大柴胡汤的体内外成分。方法 该药物分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈、0.1%甲酸-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温45℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。大鼠灌胃给药3 d后采血,取肝脏、心脏、结肠、肾脏,根据保留时间、精确相对分子质量、一级和二级质谱数据,结合相关对照品、参考文献鉴定血浆和各组织中成分分布。结果 共鉴定出60种成分,包括黄酮类33种、蒽醌类7种、酚酸类2种、黄烷醇类1种、类黄酮类1种、异黄酮类1种、香豆素类1种、其他类14种,从大鼠血浆、心脏、肝脏、结肠、肾脏中分别检测到15、5、6、11、7种成分。结论 该方法可为大柴胡汤药效物质基础及其作用机制研究提供实验依据。     

应用基于LC-TOF-MS分析的质量亏损过滤方法筛选黄芪注射液中的皂苷类成分

采用液相色谱与四极杆飞行时间质谱(LC-TOF-MS)联用技术分析黄芪注射液(HI)样品,获取正负离子模式下HI中化学成分的LC-TOF-MS分析数据。根据前期相关文献报道,建立黄芪皂苷类化合物的质量亏损过滤(MDF)方法,用于系统筛选HI中所含有的皂苷类成分。每个筛选化合物的存在需由不少于2个准分子离子进行确认。最后依据其母离子和子离子信息对所筛选的化合物进行初步鉴定。最终共从HI中筛选并初步鉴定出62个皂苷类化合物,其中15个为新发现的皂苷类化合物。鉴定结果提示,乙酰化、氢化、去氢化、甲氧基化和水化可能为HI中皂苷所涉及的主要转化反应。该研究丰富了黄芪化学物质基础研究内容,同时也表明基于LC-TOF-MS分析的MDF方法,是一种可行且有效的中药成分系统筛选工具。     

复方甘草片大鼠血浆移行成分的分析鉴定

采用UHPLC-HR-MSn技术分析复方甘草片原型成分及其在大鼠体内的代谢物。口服复方甘草片后,收集给药前后的大鼠血浆,经固相萃取进行处理后,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)色谱柱和0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱;应用LTQ-Orbitrap质谱正离子模式分析复方甘草片中的化学成分以及血浆样品中的原型成分和代谢产物。根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片,结合对照品比对,从复方甘草片中分析鉴定了55个成分,包括42个黄酮、9个萜类、4个生物碱;从大鼠血浆中分析检测了26个原型产物及代谢产物,主要代谢途径为羟基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化等。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术较为全面地阐明了复方甘草片化学成分及其在大鼠血浆中的移行成分,为进一步研究复方甘草片体内代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据。     

西红花水提液在大鼠血中的移行成分分析

目的研究西红花水提液ig给予大鼠后的入血成分,初步揭示西红花体内潜在药效物质基础及主要入血成分的体内代谢过程。方法对照西红花ig给药前后的HPLC图谱,采用HPLC-DAD-ESI-MSn鉴定吸收入血成分及随时间变化规律。结果西红花中11个主要化学成分被鉴定,大鼠ig给药后发现4个吸收入血成分,包括1个原型成分和3个代谢产物,其中苦藏花素以原型入血。《中国药典》西红花质量评价指标西红花苷-I和西红花苷-II,在所有时间点的血浆中均未发现,而检测到的是西红花苷类化合物的代谢产物(西红花酸和西红花酸单葡萄糖醛酸结合物)。苦藏花素吸收入血后60 min达峰值,而西红花苷的代谢产物西红花酸在30、120 min出现"双峰"现象。结论吸收入血的苦藏花素和西红花苷的代谢产物可能是西红花体内发挥药效的潜在物质基础。该研究为更合理地选择西红花质量评价指标、完善西红花质量控制标准提供参考,也为进一步系统研究西红花体内药动学行为提供了理论基础。     

HPLC-ESI/MS~n鉴定金匮肾气丸总苷在大鼠尿及粪中的代谢产物(英文)

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药尿粪化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息。金匮肾气丸总苷含19个化学成分,分别为没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6′-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4′-羟基,6′-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃尿液鉴定出18个化学成分,其中有9个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为分别为没食子酸,脱水莫诺苷元,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素,1-O-甲基,3-羟基马钱苷元,马钱苷元,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和1个未知成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃粪便鉴定出20个化学成分,其中有12个化合物以原型存在,8个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,獐芽菜苷代谢素A,芍药苷代谢素Ⅰ,1-O-甲基,3-羟基马钱苷元,还原型莫诺苷元,马钱苷元和2个未知成分。HPLC-ESI/MS能够高效的分离、灵敏的检测和全面的鉴定总苷的原型及代谢转化成分,对揭示化学成分在体内的代谢机制具有重要意义。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS技术的铁筷子中3个香豆素在大鼠体内代谢研究

东莨菪苷(SC-1)、东莨菪内酯(SC-2)和异嗪皮啶(IS-1)是苗药铁筷子中主要活性成分,这3个香豆素类化合物的体内代谢还未报道,该研究对铁筷子中3个香豆素化合物SC-1,SC-2,IS-1在大鼠体内的代谢进行分析。采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS/MS)技术,大鼠分别尾静脉注射3个香豆素化合物后,鉴定粪便、尿液、血浆中的代谢产物。总共鉴定了3个香豆素原型及其在大鼠体内的11个代谢产物。通过对代谢产物的鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这3个香豆素成分发生了葡萄糖醛酸化、磺酸化、还原等代谢反应。对3个香豆素化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据。     

小果鹧鸪花果实脂溶性成分GC-MS分析及抗菌活性

目的:为研究小果鹧鸪花Trichilia connaroides Bentv.var.microcarpa Bentv.果实的脂溶性成分及抗菌活性。方法:冷浸法提取小果鹧鸪花果实中脂溶性成分,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析;用滤纸片琼脂扩散法测定其抗菌活性。结果:共分离出45个色谱峰,鉴定了其中44个化合物,占总量的92.82%;该脂溶性成分对金黄色葡萄球菌具有抑制作用。结论:首次从小果鹧鸪花果实中提取脂溶性成分并鉴定化学成分,主要为脂肪酸类化合物(60.88%),为小果鹧鸪花的开发利用提供了科学依据。     

天麻钩藤饮大鼠血中移行成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析

目的天麻钩藤饮灌胃给药后在大鼠血中移行成分的鉴定。方法采用Welch Ultimate UHPLC C18柱(2.1mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速:0.3 ml·min-1。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下进行全扫描。天麻钩藤饮照药典法提取后,对SD大鼠进行灌胃给药,收集0.5h,1h,3h,6h,8h,24h血浆,制备含药样品,同条件下与大鼠空白血浆样品,复方提取物样品图谱进行比对,采用Peak View 1.6软件进行分析,挖掘谱图信息,筛选和鉴定大鼠血液中移行成分。结果建立了大鼠灌胃天麻钩藤饮水提物后血中移行成分的鉴定方法,共鉴定出35个移行成分,其中酚酸类成分6个,有机酸类4个,黄酮类14个,环烯醚萜类1个,生物碱类9个,其他类成分1个。结论该方法准确,有效,快速,为天麻钩藤饮作用机制研究提供体内化学物质基础。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的大建中汤血清药物化学研究

目的 应用血清药物化学方法分析大建中汤入血成分及体外化学成分。方法 采用UPLC-Q-TOF/MS技术快速鉴定大建中汤经大鼠ig给药后吸收入血的原型成分、代谢成分以及体外化学成分,结合UNIFI软件系统分析,根据质谱相对分子质量、裂解规律、文献报道等方法对质谱碎片信息进行分析,表征大建中汤入血成分及体外化学成分。结果 在给药血清中检测出22个入血成分,包括5个原型成分和17个代谢产物,体外分析鉴定得到41个化学成分。结论 UPLC-Q-TOF/MS技术可实现大建中汤体内外化学成分的快速鉴定,且血清中鉴定出的原型成分和代谢产物可能是大建中汤潜在的活性成分,可为其质量控制研究提供依据。