沙丁胺醇包合物缓释片的制备及其体外释放研究

目的研究沙丁胺醇 乙基化 β 环糊精包合物缓释片的制备方法 ,并考察其体外释放 ,筛选出适宜处方。方法采用粉末直接压片法制备沙丁胺醇 乙基化 β 环糊精包合物缓释片 ,含量测定采用紫外法 ,释放度测定采用《中华人民共和国药典》2 0 0 0版二部释放度测定法中的第 3法 ,用显色法测定释放介质中沙丁胺醇的浓度。结果增加淀粉用量可使 1∶1包合物缓释片的释药加快 ,但对1∶2包合物缓释片影响较小 ;1 %～ 5 %的硬脂酸镁可明显加速缓释片的药物释放 ,3%～ 7%的滑石粉对药物释放影响较小 ;压片压力、搅拌速度、释放介质对缓释片的药物释放影响较小。结论以乙基化β 环糊精为载体制成的沙丁胺醇包合物缓释片具有较好的缓释作用。     

磷钼酸比色法快速测定头孢氨苄含量

用磷钼酸比色法测定头孢氨苄含量。与药典法比较 (中华人民共和国药典 1 990年版 )无显著差异。方法回收率 (1 0 0 5± 1 1 4 ) % ,RSD为 1 1 4 %。     

氧化锌乳膏的制备及质量控制

目的:制备氧化锌乳膏并建立其质量控制方法。方法:以水包油(O/W)型基质制备乳膏;采用乙醇-氯仿(1∶1)溶解基质,用乙二胺四醋酸二钠溶液滴定法测定其中主药的含量。结果:所制备乳膏涂展性好,性状、鉴别、检查等均符合2005年版《中国药典》相关规定;其主药含量约为16%。结论:本制剂制备工艺简单,质量控制方法可靠,制剂质量稳定。     

离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量

目的建立测定家兔血浆中氧化苦参碱含量的离子对反相高效液相色谱法。方法血浆样品用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,上清液经碱化后以氯仿 正丁醇 (98∶2 ,V∶V)提取 ,分取有机相N2 吹干后以流动相溶解进样测定。色谱柱为DiamonsilTM C18柱 ;流动相为乙腈 水 (2 0∶80 ,V∶V ,含庚烷磺酸钠 5mmol/L,磷酸调pH 3 2 ) ,流速 1 0mL/min;检测波长为 2 2 0nm ,以非那西丁为内标物。结果在氧化苦参碱质量浓度为 0 5～ 1 0 0 μg/mL内线性关系良好 (r=0 9965 ) ,日内、日间RSD分别≤ 6 6%和≤1 3 8% ,平均回收率为 99 1 %。结论方法简便可行 ,适用于氧化苦参碱的血药浓度测定及药代动力学研究     

盐酸倍他司汀原料药含量测定方法的改进

目的:建立革除汞盐的氢氧化钠电位滴定法测定盐酸倍他司汀原料药的含量。方法:采用Mettler DG111复合电极,以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定。同时与《中国药典》2005年版方法即加醋酸汞的高氯酸滴定指示剂法结果比较。结果:盐酸倍他司汀称样量线性范围为0.01008～0.2015g(r=1.0000),最低检测限为1.01mg,平均回收率为99.9%～100.0%。2种测定方法含量结果比较无差异。结论:本方法准确性、线性、重复性等均满足《中国药典》2005年版的相关规定。     

薄层色谱—荧光分光光度法测定葛根中葛根素的含量

建立了薄层色谱 -荧光分光光度法测定葛根中葛根素含量的方法。以甲醇为溶剂进行提取 ,以氯仿-甲醇 -水 ( 7∶ 4∶ 0 .2 5)展开 ,刮下斑点后用甲醇洗脱 ,在 Ex=355nm ,Em=4 60 nm处测定荧光强度 ,线性范围为 0 .0 1～ 0 .0 8μg/ ml( r=0 .9998) ,平均回收率为 98.0 % ,RSD <5%。     

TLC法测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量

目的采用薄层扫描法（TLC）测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酚的含量。方法以三氯甲烷（氯仿）为提取溶剂,开展剂为环己烷-内酮-甲酸乙酯-乙醇-水（1∶3.5∶1.6∶0.25∶3.65）的上层溶剂。结果大黄素、大黄素甲醚、大黄酚线性范围良好,平均回收率分别为98.65%、98.97%和99.32%。斑点颜色在1h内稳定。结论TLC法为控制何首乌的内在质量提供了依据。     

肌苷片溶出度测定方法的研究

目的建立肌苷片的溶出度测定方法。方法用《中国药典》溶出度测定第一法 ,以水为溶剂 ,转速 75r/min ,在波长 2 48nm处用紫外分光光度法检测。结果浓度在 5 .11～ 2 5 .5 5 μg/ml范围内 ,与吸收度呈良好线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .5 9% ,RSD为 0 .89% (n =6 ) ;每片的溶出量均不少于标示量的 85 %。结论此法简单、准确 ,可作为肌苷片质量控制标准之一     

聚维酮碘的溶剂法制备

聚维酮碘系美国药典第21版法定药物,(本刊1987,18:74)曾介绍固相制备法,现报道用氯仿或乙醇为溶剂的制备法。在附有搅拌器、回流冷凝器的三颈烧瓶中加入聚乙烯吡咯烷酮(K值30,C.P.,水份小于5%)50g,氯仿150ml,搅拌回流使溶,     

HPLC法测定阿奇霉素的血药浓度

目的 :建立阿奇霉素血药浓度的测定方法。方法 :采用HPLC紫外检测法 ,岛津CLC CN分析柱 ,流动相为 0 1mol·L-1磷酸二氢钠 甲醇 乙腈 ( 85∶7∶8,,V/V/V) ,pH 3 0～ 3 5 ,流速 1mL·min-1,柱温 4 0℃ ,检测波长 2 10nm ,灵敏度 0 0 0 3AUFS ,提取液为氯仿 正己烷 ( 3∶2 ,V/V) ,以峰面积外标法定量。结果 :阿奇霉素血药浓度线性范围 5 0～ 5 0 0 0 μg·L-1,平均回收率( 10 0 9± 2 7) % ,日内RSD 1 2 %～ 4 3% ,日间RSD 2 8%～ 6 8%。结论 :本法简便 ,分析速度快 ,灵敏度较高 ,重复性好 ,基本能适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

创新药琥珀八氢氨吖啶含量测定方法的研究

目的建立琥珀八氢氨吖啶原料药的含量测定方法。方法分别采用无水冰醋酸为溶剂,0.1mol.L-1高氯酸为滴定液,结晶紫指示液指示终点的非水溶液滴定法和HPLC-UV法测定琥珀八氢氨吖啶原料药的含量。结果非水溶液滴定法精密度和准确度的RSD分别为0.46%和0.92%;HPLC-UV法中琥珀八氢氨吖啶在0.22.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的定量限为5ng（S/N=10）。结论这2种方法简便、准确、重现性好,为琥珀八氢氨吖啶原料药的含量测定提供了方法。     

流动注射分析法检查氢溴酸东茛菪碱片的含量均匀度

本文用流动注射萃取分光光度法检查了氢溴酸东莨菪碱片的含量均匀度。方法简便、快速,准确。样品的平均回收率101.2%,相对标准偏差0.76%,线性范围5～90μg/ml,进样频率为60样/h。经配对t检验,本法与药典法无显著差异。     

高效液相色谱法测定雷公藤饮片中雷公藤内酯醇的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤饮片水提物中雷公藤内酯醇含量的方法。方法:样品分别用氯仿和乙酸乙酯超声萃取,经中性氧化铝柱洗脱分离后,在流动相为乙腈-水(23∶77)、流速为1.0ml/min、检测波长为218nm条件下测定含量并进行比较。结果:雷公藤内酯醇检测浓度线性范围为2.74～96μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为94.78%(RSD=1.57%)、98.2%(RSD=1.7%)。结论:2种含量测定方法均可用于雷公藤内酯醇的质量控制,尤以乙酸乙酯处理样品的方法分离、测定效果较好。     

紫外分光光度法测定烟酸片含量

目的采用紫外分光光度法测定烟酸片的含量。方法以水为溶剂,在262 nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线。结果该法测定平均回收率为99.5%,RSD=0.56%(n=9),线性范围为14.51～33.85μmg,r=0.997。结论本法测定烟酸含量方法简便,快速,结果与药典法基本一致。     

RP-HPLC法测定人血清中拉莫三嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇∶乙腈∶0.03mo·lL-1醋酸铵(乙酸调pH值至3.5±0.1)=12∶12∶27;流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为310nm,进样量为20μL。结果:拉莫三嗪血药浓度在0.5～30.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9986);方法回收率为99.00%～102.00%;日内、日间RSD分别为1.66%～2.50%、2.18%～2.98%。结论:本方法操作简便、快速、灵敏、重复性好、回收率及精密度高,可用于拉莫三嗪的治疗药物监测。     

气相色谱法测定硫酸壮观霉素有机溶剂残留量

目的建立硫酸壮观霉素中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为Elite-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,正丙醇为内标物质,纯净水为溶解介质,检测了硫酸壮观霉素中丙酮的残留量。结果丙酮和正丙醇完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.9998,丙酮的定量限为:6.88×106g·mL-1。精密度RSD分别为1.5%、0.8%、0.5%均小于5%,平均回收率为97.15%～100.63%,均介于97%～103%。结论本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于硫酸壮观霉素中有机溶剂残留量的检测。     

小儿静脉穿刺消毒液的制备及质量控制

目的:制备小儿静脉穿刺消毒液并建立其质量控制方法。方法:以消旋山莨菪碱、烟酸为主药,以75%乙醇为溶剂,配制小儿静脉穿刺消毒液;采用非水滴定法、紫外分光光度法分别测定消旋山莨菪碱、烟酸的含量。结果:消旋山莨菪碱、烟酸平均回收率分别为99·96%(RSD=0·04%)、100·04%(RSD=0·16%),标示量均在98·87%~100·8%内。结论:本方法快速、简便、分辨率高、结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法测定养血生发胶囊中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚含量的检测方法,从指标成分角度来探讨养血生发胶囊毒性与何首乌的关系,并且为养血生发胶囊的质量研究提供依据。方法采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);测定二苯乙烯苷采用流动相:乙腈-水(19 81),检测波长:320nm;测定大黄素、大黄素甲醚采用流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20),检测波长:254nm。结果二苯乙烯苷在0.005～0.5mg/mL,大黄素在0.00168～0.084mg/mL,大黄素甲醚在0.00104～0.052 mg/mL,范围内呈良好线性关系;平均回收率:二苯乙烯苷98.66%,大黄素为95.80%,大黄素甲醚为97.70%;RSD:二苯乙烯苷为1.23%,大黄素为1.63%,大黄素甲醚为1.89%。结论本方法检测快速,定量准确,线性关系、重现性、稳定性较好、回收率较高,可用于养血生发胶囊的含量测定。初步证实养血生发胶囊的毒性可能与何首乌有关,蒽醌类物质可能是养血生发胶囊的毒性成分。     

毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的方法。方法:色谱柱为DB-1701石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为电子捕获检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:三氯甲烷检测浓度线性范围为1.2～60μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为99.6%(RSD=0.8%);定量限为1.02pg;3批样品中三氯甲烷残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚原料药中三氯甲烷残留量的测定。     

心脑治胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的检测方法

目的建立心脑治胶囊中人参皂苷及三七皂苷含量的检测方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxC18柱,乙腈-水梯度洗脱(0~3min,20%~25%乙腈;3~15min,25%~45%乙腈);流速1.0mL.min-1;检测波长203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性关系良好(r≥0.999),平均回收率(n=5)分别为105.68%(RSD=1.52%)、104.34%(RSD=0.73%)、102.93%(RSD=1.26%)。结论本含量测定方法灵敏、简便、快速、准确,适用于心脑治胶囊内在质量的控制。