紫外光谱法快速测定醒脑静注射液一次提取过程中9种成分

该研究建立了一种基于紫外光谱的醒脑静注射液一次提取过程分析方法,用于快速测定蒸馏提取液中异佛尔酮、4-亚甲基-异佛尔酮、莪术双环烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、莪术酮、莪术呋喃二烯酮、莪术醇、吉马酮9种成分含量。在醒脑静注射液一次提取过程中收集郁金-栀子水蒸气蒸馏液样品166份,扫描紫外光谱,并用高效液相色谱测定9种成分含量,使用最小二乘支持向量机和径向基人工神经网络等方法建立紫外光谱与各成分含量之间的多元校正模型。实验结果表明,该研究建立的紫外光谱分析方法能较准确地测定蒸馏提取液中9种成分含量,预测误差均方根分别为0.068,0.147,0.215,0.319,1.01,1.27,0.764,0.147,0.610 mg·L~(-1)。该方法具有快速、简便、低成本的优点,有助于醒脑静注射液提取过程监测和提取终点判断,减少产品质量缺陷和质量差异。     

丹红注射液指纹图谱研究

目的 应用HPLC法建立丹红注射液(丹参、红花)的指纹图谱.方法 以AlltimaTMC18(4.6 mm ×250 mm,5μm)反相色谱柱为分析柱,0.4％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果 丹红注射液各成分得到较好的分离,以原儿茶醛峰为参照物峰,确定了26个共有峰,10批丹红注射液指纹图谱相似度大于0.990.结论 本方法可同时分离丹红注射液中的各成分,方法简单准确,稳定可靠,可作为丹红注射液的指纹图谱.     

基于网络药理学的丹红注射液改善阿司匹林抵抗机制分析

该文利用网络药理学理念和网络分析技术,拟探讨丹红注射液改善阿司匹林抵抗的潜在活性成分和可能作用机制。利用TCMSP平台收集丹参和红花的主要活性成分和作用靶点信息,就拓扑学特征对丹红注射液的活性成分进一步筛选,选取节点自由度≥9的活性成分作为主要活性成分;从Gene Cards数据库获取与阿司匹林抵抗相关的基因靶点,采用Cytoscape3. 7. 0构建药物-活性成分-靶点-疾病网络,并用FunRich 3. 1. 3软件进行基因富集分析。共获得丹红注射液活性成分110个,经筛选得到主要活性成分共60个,其中丹参成分51个,红花成分11个,丹参、红花共有成分2个;收集到靶点基因159个。基因富集分析结果显示,丹红注射液主要通过涉及凝血过程、炎症反应、代谢调节的21条通路改善阿司匹林抵抗。该研究基于网络药理学方法,揭示了丹红注射液从凝血过程、炎症反应、代谢调节等途径多成分、多靶点、多通路改善阿司匹林抵抗的作用,为后续研究开展实验工作提供了更丰富的信息和依据。     

基于近红外光谱的丹红注射液提取过程质量在线检测方法研究

目的:应用近红外透射光谱法,建立丹红注射液提取过程中关键指标的快速定量分析方法.方法:在线采集丹参和红花2种药材混合提取过程的近红外光谱图,以高效液相色谱(HPLC)和差重法为参照,采用偏最小二乘回归(PLSR)法分别建立迷迭香酸、丹酚酸B、紫草酸、羟基红花黄色素A和固含量的定量校正模型.结果:校正模型的交叉验证相关系数(RCV)和交叉验证均方根偏差(RMSECV)分别为:迷迭香酸0.9093,0.012 1 g·L-1;丹酚酸B 0.915 2,0.251 g·L-1;紫草酸0.901 9,0.017 7 g·L-1;羟基红花黄色素A 0.747 7,0.038 1 g·L-1;固含量0.931 4,0.359.结论:利用近红外光谱技术可以实现丹红注射液原料药材提取过程中迷迭香酸、丹酚酸B、紫革酸和固含量的快速检测,羟基红花黄色素A的定量校正模型有待进一步完善.     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱。分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率。结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%~107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控。     

同时测定丹红注射液中21个化学成分含量的NMR方法研究北大核心CSCD

丹红注射液是由丹参和红花制备得到的一种复方中药注射剂,临床上用于冠心病、脑血栓、心肌梗死、心绞痛等心脑血管疾病的治疗。丹红注射液化学成分复杂,目前报道的相关化学成分分析方法多为高专属性方法,其全面化学成分并未得到充分研究,可能给用药安全带来隐患。该研究基于^(1)H-qNMR技术开发了一种丹红注射液中多类成分的定量方法,以氘代水配制样品,以TSP为内标,选择合适的定量峰,优化了分析参数,并进行了方法学验证,结果证明方法学指标均较好。该方法可同时对丹红注射液中的21个化学成分进行含量测定,包括6种氨基酸、4种小分子有机酸、5种糖及其衍生物、1种核苷和5种芳香化合物,其含量总和占总固体质量分数约85%,体现出^(1)H-qNMR在中药注射液分析中的较大优势。该研究开发的丹红注射液多类成分^(1)H-qNMR方法操作简单、分析时间短、分析范围广,对丹红注射液的质量评价具有实际意义,为中药注射液质量控制方法的开发提供借鉴。     

冠心宁注射液生产过程质量控制方法及特征成分含量变化研究

目的:建立同时测定冠心宁注射液中5个特征性成分含量的方法,应用于注射液、中间体和组方药材丹参、川芎的质量控制和评价,并研究成分在生产过程中的含量变化规律.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C<,18>(3.0mm×100mm,3.5μm);流动相为乙腈和0.4%乙酸水;进样量5μL;流速:0.5 mL·min<'-1>;柱温:30℃;检测波长:288nm;梯度洗脱.分别计算不同批次注射液和中间体中组方药材的提取率.结果:建立的HPLC含量测定方法线性关系良好,5个成分的加样回收率在97.54%～107.24%之间,RSD<1%,发现同个厂家生产的不同批次的冠心宁注射液中5个测定成分含量存在差异.结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于冠心宁组方药材、中间体及注射液生产过程中质量控制与评价,厂家应优化生产工艺,保证中药注射液质量的稳定可控.     

丹红注射液醇沉过程多成分收率预测模型研究

目的建立丹红注射液醇沉过程中七种重要成分丹参素钠、原儿茶醛、4-香豆酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的收率预测模型。方法采集106个批次的丹红醇沉样品,测定浓缩浸膏以及醇沉液中各成分含量,同时采集相关工艺过程信息,计算各成分的收率值。采用原料液的物质信息与醇沉过程信息结合建立偏最小二乘(PLS)收率回归预测模型,分析模型中各显著因子的影响关系。结果在分析显著影响因子的基础上建立了各成分的收率预测模型,其决定系数均在0.8以上。结论建立的丹红醇沉过程物质成分收率的预测模型具有一定的预测性能,有助于对醇沉过程的分析了解,提升产品质量的过程控制。     

丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍液中酚酸类成分的稳定性考察

目的 考察丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液在0.9%氯化钠注射液中配伍的稳定性.方法 采用反相高效液相色谱法梯度洗脱测定配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B在6 h内含量,并测定其24 h在25℃ pH值.结果 主要成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量均无显著变化;丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍后24 h内pH基本稳定.结论 丹红注射液与胞磷胆碱钠注射液配伍后pH值和丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量在6 h内基本稳定.     

丹红注射液生产过程中丹参固体废弃物的资源性成分分析及其转化机制研究

目的分析评价丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物丹参酮类及残留丹酚酸类资源性化学成分,并研究资源性化学成分转化机制及其废弃物的循环利用价值和资源化途径,以期为丹参固体废弃物的资源化利用提供科学依据。方法采用甲醇超声法提取丹参药材及其药渣中的资源性化学成分;用HPLC-PDA法对其进行定量分析与测定,BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量1 ml/min;以流动相乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱。结果丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物中丹参酮类成分与丹参药材相比,几乎未被利用而残留于固体药渣中;尚残留一定量的丹酚酸类成分;水提后丹参药渣中丹酚酸A、原儿茶醛的量高于丹参药材。结论丹红注射液生产过程中生产的丹参固体废弃物中丹参酮类资源性化学成分值得进一步开发利用。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中的应用

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度的快速定量分析模型,实时反映浓缩状态,实现栀子提取液浓缩过程的质量控制。方法:收集栀子提取液浓缩过程中样品,同时采集浓缩过程在线NIR光谱,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立NIR光谱与绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度分析值之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。结果:PLS模型中,绿原酸和栀子苷质量分数、固含量、密度校正集相关系数分别为0.990 5,0.994 3,0.986 2,0.987 9,交叉验证误差均方根分别为0.112,0.368,0.148,0.013;验证集相关系数分别为0.987 2,0.992 5,0.981 6,0.982 3,预测误差均方根分别为0.181,0.302,0.128,0.016,相对预测偏差均6.0%,能够满足中药生产过程中质量分析要求。结论:该法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液栀子提取液浓缩过程中绿原酸和栀子苷含量、固含量、密度等质控指标的快速分析及监测。     

近红外漫反射光谱法快速测定熊胆粉提取物中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

 目的 针对传统方法分析熊胆粉提取物耗时、费工的缺点,发展了一种利用近红外光谱分析技术进行快速无损检测的方法。方法 采集了104份熊胆粉提取物样品的近红外漫反射光谱,以高效液相色谱法测得的熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量作为参考值,利用偏最小二乘方法建立了定量校正模型。结果 所得熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸定量校正模型的校正相关系数分别为0.974 6和0.994 8,校正均方根误差(root mean square errors of calibration, RMSEC)分别为0.491%和0.189%;内部交叉验证相关系数分别为0.943 8和0.952 7,内部交叉验证均方根误差分别为0.532%和0.417%;预测相关系数分别为0.948 2和0.968 5,预测均方根误差分别为0.634%和0.367%。结论 结果表明,所建模型具有较为满意的拟合效果和预测能力,本方法准确可靠,操作简便,快速无损,可推广应用于工业分析。     

近红外光谱技术用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程在线监测研究

近红外光谱技术作为一种快速的过程分析技术已被成功的应用于中药制药领域。该文以热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程为例,采用近红外光谱技术建立热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程关键指标的定量分析模型,具体方法如下:在线采集金银花青蒿醇沉过程142个样品近红外光谱图,完成样品主要药效指标的离线检测,经过异常点的剔除、光谱预处理方法的确定和最佳波段的选择,运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与主要药效指标之间的定量校正模型,并对金银花青蒿醇沉过程的未知样品进行预测,达到快速检测的目的。试验结果显示所建立的新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断氧化马钱子苷4个药效指标的定量校正模型相关系数(R²)分别为0.973 872,0.985 449,0.975 509,0.979 790;未知样品预测值与检测值的相对偏差(RSEP)分别为2.922 49%,2.341 37%,2.930 40%,2.184 60%,预测效果理想。该研究得出采用近红外光谱技术建立的定量校正模型表现出较好的稳定性和预测精度,可用于热毒宁注射液金银花青蒿醇沉过程样品的主要药效指标的快速定量检测,达到醇沉过程在线监测的目的。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取液浓缩过程中的应用研究

目的：应用近红外（NIR）光谱分析技术,建立热毒宁注射液产业化生产中萃取液浓缩过程绿原酸含量及固含量质量控制指标的快速定量分析方法,实时反映浓缩过程的状态,真正实现萃取液浓缩过程质量控制。 方法：收集金青萃取液浓缩过程中样品,经过异常点剔除、光谱预处理和波段选择,运用偏最小二乘法（PLS）分别建立NIR光谱与绿原酸HPLC分析值和固含量之间的定量校正模型,并对未知样品进行预测。 结果：绿原酸含量和固含量校正模型的相关系数分别为0.992 1,0.994 0,验证模型的相关系数分别为0.994 4,0.998 4,RMSEC分别为0.814 6,2.656 1,RMSEP分别为0.704 6,1.876 7,RSEP分别为6.01%,2.93%。 结论：该方法操作简便、快速无损且准确可靠,可用于热毒宁注射液萃取液浓缩过程中绿原酸含量及固含量的快速监测。     

近红外光谱对热毒宁注射液栀子萃取过程中的可行性分析

目的:对近红外光谱(NIR)分析技术在热毒宁注射液栀子萃取过程中可行性进行分析研究。方法:收集7批共147个栀子萃取液样品,扫描NIR离线光谱,测定栀子苷含量和固含量,应用偏最小二乘法建立定量校正模型,并用此模型进行预测。结果:建立的栀子苷和固含量模型校正集R2分别为0.987 2,0.994 7,RMSEC分别为1.460 9,2.367 7,说明所建模型性能良好。该模型对20个栀子萃取液样品进行预测,栀子苷和固含量的R2分别为0.980 7和0.986 1,RMSEP分别为1.827 5和7.307 7,RSEP分别为3.08%和5.29%均小于6%,能够满足中药生产过程中质量控制要求。结论:建立的近红外离线定量模型可以准确预测栀子苷含量和固含量,证实了NIR技术在热毒宁注射液栀子萃取过程应用的可行性。     

复方苦参注射液渗漉过程的近红外光谱在线检测方法

 目的 以复方苦参注射液的渗漉过程为研究对象,利用近红外光谱分析技术,建立一种可用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测的方法。方法 利用流通池和远程光纤连接渗漉设备和近红外光谱仪,在线采集渗漉液的近红外光谱,以总生物碱含量的HPLC测定值及固体总量测定值为对照值,用偏最小二乘法（PLS）建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对渗漉过程的未知样品进行含量预测。结果 建立的定量模型准确性较高,总生物碱与固体总量校正模型的相关系数分别为0.997 9和0.996 0,校正均方根误差 (RMSEC) 分别为0.072 1 g·L^-1和0.081 1%。经外部验证,预测值与测定值之间的相关系数分别为0.991 5和0.999 0,预测均方根误差 (RMSEP) 分别为0.195 0 g·L^-1和0.068 1%。结论 本方法方便快速、准确可靠,可用于复方苦参注射液渗漉过程的在线检测。     

外积融合光谱结合HPLC快速测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的采用外积融合光谱结合HPLC建立白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的定量分析模型,以实现快速检测。方法收集不同产地白术饮片123批,采用HPLC测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量,同时采集X射线荧光光谱和近红外光谱,采用多维偏最小二乘法建立3种白术内酯的定量分析模型。结果白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的外积融合光谱定量分析模型的决定系数(R~2)分别为0.946 4、0.917 2、0.955 8,校正均方根误差(RMSE_C)分别为0.021 8、0.018 1、0.040 0,预测均方根误差(RMSE_P)分别为0.031 1、0.025 8、0.049 8。结论本研究建立的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ外积融合光谱定量分析模型具有较好的准确性,可用于白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的快速测定,为快速评价白术饮片质量提供依据。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取工艺过程质量控制研究

应用近红外光谱技术建立热毒宁注射液萃取过程绿原酸含量和固含量的分析模型。收集7批金青萃取液样品,扫描离线光谱,测定绿原酸含量和固含量,分别用偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)建立定量校正模型,并用此模型对未知样品进行预测。PLS模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.987 2,0.981 2;RMSEC分别为0.153 3,0.794 3;预测集R2分别为0.983 7,0.973 3;RMSEP分别为0.246 4,1.259 4;RSEP分别为3.25%,3.31%。ANN模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.990 3,0.988 2;RMSEC分别为0.097 4,0.454 3;预测集R2分别为0.986 8,0.969 9;RMSEP分别为0.192 0,0.942 7;RSEP分别为2.61%,2.75%。绿原酸和固含量的PLS模型和ANN模型的RSEP均在6%以内,能够满足中药生产过程中质量分析要求。ANN模型的RSEP低于PLS模型,具有更好的预测准确性。建立的近红外光谱快速检测绿原酸含量和固含量的方法,操作简单,准确可靠,可用于热毒宁注射液金青萃取过程质量控制。