18家企业阿胶中氨基酸的含量分析与比较研究

目的:为阿胶的质量评价提供参考。方法:采用全自动氨基酸分析仪分别测定18家企业共18批次阿胶中17种氨基酸的含量,再对含量数据进行主成分分析和聚类分析,以了解各种氨基酸之间的联系,并将相似的阿胶产品进行集合与分类。结果:除1批次阿胶外,其余17批次均含有17种目标氨基酸,包括苏氨酸(Thr)、缬氨酸(Val)、甲硫氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)和赖氨酸(Lys)7种人体必需氨基酸,尤其以甘氨酸(Gly)和脯氨酸(Pro)的含量较高;氨基酸总含量介于66.1%~82.0%之间,相差较大。主成分分析提取得到4个主成分,累积贡献率达到89.578%,并认为Pro、丙氨酸(Ala)、谷氨酸(Glu)、天冬氨酸(Asp)、Leu、Ile、Thr是市售阿胶的特征氨基酸。聚类分析得到表征3张市售阿胶树系图,欧式距离系数均在0~25之间变动。结论:市售阿胶中氨基酸总含量相差较大,且不同企业阿胶中各种氨基酸的含量也有一定差异。阿胶中蛋白质成分主要为胶原蛋白,可以利用测定氨基酸含量来监控阿胶质量。     

美洲大蠊提取物的质量标准研究

目的:建立美洲大蠊提取物的质量标准.方法:采用TLC法对美洲大蠊提取物进行薄层鉴别,用紫外可见分光光度法测定总氨基酸的含量,用水分测定法对提取物的水分进行测定.结果:在TLC色谱中均能显现出与对照药材相同的5个斑点;氨基酸含量测定方法的线性范围为0.008 ～ 0.022 mg· mL-1 (r2=0.9981),平均加样回收率为99.3％(RSD=2.46％).结论:所建立的方法可行,重复性好,可作为美洲大蠊提取物的质量控制标准.     

瓦楞子及其混伪品成分的比较分析研究

目的:探讨瓦楞子及其混伪品在成分上的差异性,为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据。方法:本实验拟对所有样品的碳酸钙含量、水煎液Ca~(2+)含量、水溶性浸出物含量、水浸液pH值及水解后样品中的总氨基酸含量进行测定。结果:所有样品的碳酸钙含量为90.55%~99.22%、水煎液Ca~(2+)含量为0.101%~0.157%、水溶性浸出物含量为0.16%~0.59%、水浸液pH值为9.25~9.52、总氨基酸含量为0.020%~0.099%。结论:瓦楞子及其混伪品碳酸钙含量、水煎液Ca~(2+)含量、水溶性浸出物含量、水浸液pH值及总氨基酸含量无明显差异。     

文冠木中总氨基酸的含量测定

目的建立测定文冠木中总氨基酸含量的分光光度法。方法采用紫外-可见分光光度法对文冠木中总氨基酸的含量进行测定。结果线性回归方程为Y=0.958 4 X-0.009 4(r=0.999 8),平均回收率为98.98%,RSD为1.20%(n=6)。测得文冠木中总氨基酸的含量为0.64%。结论该方法灵敏、简便、快速、准确可靠,可用于文冠木中总氨基酸的含量测定。     

市售全蝎炮制现状分析及盐制工艺优选

摘 要 目的：对124批次市售全蝎炮制现状进行分析;对全蝎盐制工艺进行优选。方法: 对市售全蝎性状、浸出物、水分、总灰分、酸不溶性灰分、氨基酸含量、重金属进行测定;以浸出物、氨基酸含量为考察指标,对全蝎盐制工艺进行优选。结果: 综合各项检测结果市售商品蝎质量差异较大;以2%氯化钠水溶液煮沸5 min炮制全蝎,其浸出物、氨基酸含量最高。结论:应修订现行标准中浸出物测定项,并可酌情增加水分、总灰分、酸不溶性灰分、氨基酸含量、重金属测定项以更全面的控制全蝎质量;全蝎盐制的最佳工艺为2%氯化钠水溶液煮沸5 min。     

10批市售僵蚕商品药材质量评价

目的:采用多指标评价市售僵蚕药材质量状况,为临床合理用药提供参考。方法:按照2015年版《中国药典》(一部)对市售10批僵蚕药材外观性状进行观察,对水分、总灰分含量进行测定,采用傅里叶变换红外光谱法对药材进行鉴别,采用紫外-可见分光光度法和高锰酸钾滴定法分别测定有效成分蛋白质和草酸铵的含量。结果:10批僵蚕的水分含量在2.84%~4.07%之间(RSD<5%,n=3),总灰分含量在7.79%~34.32%之间(RSD<5%,n=3);紫外和红外光谱图基本相似,均能反映出蛋白质多肽类物质的特征峰;蛋白质含量在29.87%~57.19%之间(RSD<0.5%,n=3),草酸铵含量在0.27%~4.77%之间(RSD<5%,n=3)。结论:10批市售僵蚕均为正品且为炮制品;水分含量符合2015年版《中国药典》(一部)规定,但总灰分含量未达其要求;其主要成分为蛋白质多肽类物质,但有效组分蛋白质多肽与草酸铵含量差异较大。     

柱前衍生-HPLC测定不同等级的梅花鹿鹿茸饮片中氨基酸的含量

目的 建立柱前衍生-HPLC测定不同等级梅花鹿鹿茸饮片中17种氨基酸成分含量的方法,并比较氨基酸含量的差异。方法 采用HPLC,以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,梯度洗脱的方法,检测不同等级梅花鹿鹿茸饮片中17种氨基酸的含量。结果 不同等级的梅花鹿鹿茸饮片的总氨基酸成分含量差异显著。氨基酸含量蜡片 > 粉片 > 纱片 > 骨片。结论 梅花鹿鹿茸饮片的质量受采割部位的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸饮片中氨基酸成分的含量测定,可为其等级的制定提供理论依据。     

土鳖虫药材质量标准的提高

目的对土鳖虫药材的质量标准进行方法提高。方法采用薄层色谱法对土鳖虫中所含四种主要的氨基酸精氨酸、甘氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该药材中尿囊素的含量,色谱柱为Agilent ZORBAX NH2(150 mm×4.6 mm;5μm);流动相:乙腈-水(96∶4);检测波长:205 nm;柱温:40℃;结果薄层色谱法可鉴别出该药材中的精氨酸、甘氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸,薄层色谱斑点清晰。尿囊素在0.01402⁰.4206μm范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9999);样品的平均加样回收率为:99.76%,RSD为1.02%,(n=6)。结论此方法简便、准确、重复性好,能有效控制土鳖虫药材的质量。     

强力脑清素片质量标准研究

目的建立强力脑清素片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的五味子、鹿茸进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对刺五加中的紫丁香苷进行含量测定。色谱条件为VP-ODS(4.5mm×150mm)C18柱,甲醇-水(20∶80)为流动相,流速:1.0mL.min-1;检测波长为265nm。采用紫外-可见分光光度法对制剂中的甘油磷酸钠进行了含量测定。结果在TCL图谱中可检测出五味子、鹿茸的特征斑点。紫丁香苷的线性范围为20μg.mL-1~222μg.mL-1,回收率为99.45%,RSD=1.4%;甘油磷酸钠线性范围为3.1μg.mL-1~7.7μg.mL-1,回收率为98.3%,RSD=0.6%。结论方法简便、准确,可用于强力脑清素片的质量控制。     

消渴止胶囊质量标准的研究

目的:对消渴止胶囊进行了定性定量方法的研究.方法:应用薄层色谱法对处方中的玄参、人参、鹿茸进行了鉴别;采用高效液相色谱法对人参中所含的人参皂苷Rg1的含量进行了测定.结果:人参皂苷Rg1在2.12～10.6μg范围内,线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率为98.8%,RSD为0.63%.结论:本法简便、准确、重现性好.     

鹿茸化学成分和药理活性研究进展

目的：为鹿茸的开发利用提供参考。方法：经数据库检索,查阅国内外公开发表的文章,从鹿茸的化学成分、药理作用两方面进行综述。结果：鹿茸含有多种化学成分,主要有氨基酸类、脂肪酸、脂类、含氮类化合物、多糖等。鹿茸具有改善心血管及神经系统功能,具有抗氧化、增强性功能、促进创伤愈合、抗应激、增强免疫力、抗肿瘤等多种药理活性。结论：鹿茸具有多种化学成分以及多方面的药理活性,进一步研究鹿茸的有效成分及其生物学活性将具有重要的临床价值和意义。     

冷冻干燥法与传统加工法制得的鹿茸化学成分分析及其比较研究

院本文对冷冻干燥法和传统法制得的鹿茸成分进行了比较。结果表明：冷冻干燥法制得的鹿茸，其氨基酸、有机物质、铁和锌元素、总氮及总磷含量均高于后者，而灰份少于后者。     

强力脑清素片中五味子、鹿茸的薄层鉴别

目的 探讨强力脑清素片（五味子、鹿茸）的质量标准。方法 建立处方中五味子、鹿茸的薄层鉴别方法。结果 薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 方法可靠，操作简便，适用于该制荆的质量控制。     

Study on the "signal" constituents for the evaluation of animal crude drugs. VI. The identification method of cervi parvum cornu in medicines using DNA analysis

Cervi Parvum Cornu has been widely used as an agent in commercially available tonic medicines. The establishment of the method for the identification of each agent, especially crude drugs in formulations, is very important from the viewpoint of the quality control of drugs. In this paper, we reported the examination on the extraction method of DNA from the formulations, and also on the PCR method using four sets of primers, amplifying the DNA fragments of the regions of 12S rRNA and/or cytochrome b genes. The same size of DNA fragments as in the Cervi Parvum Cornu reference sample were found in all PCR products obtained from four commercial tonic medicines investigated. Therefore, it was confirmed that Cervi Parvum Cornu was contained in all the tonic medicines used. The PCR method was found to be a useful method for the identification of Cervi Parvum Cornu in tonic medicines and the DNA fragments amplified by the PCR method was clarified to be also helpful materials as index constituents for Cervi Parvum Cornu.     

家蚕氨基酸、微量元素及总黄酮含量测定分析

目的测定分析全蚕粉中营养成分及总黄酮含量,为家蚕保健食品和药物研究开发提供实验数据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）为衍生剂,测定氨基酸含量。凯氏自动定氮仪测定蛋白质含量。索氏提取法提取蚕粉中总脂肪酸。原子吸收光谱法测定微量元素含量。紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果全蚕粉含16种氨基酸,蛋白质含量高达60％,脂肪酸含量2％,微量元素含量较为丰富。总黄酮含量约为18mg／g。结论HPLC法测定氨基酸操作简便、衍生化反应彻底。家蚕营养成分、总黄酮含量高,确为药食两用佳品。     

山羊角提取物中氨基酸的种类研究与含量测定

目的研究山羊角提取物中氨基酸的种类和含量,为建立山羊角提取物质量控制提供依据。方法采用分子排阻色谱法检测山羊角提取物中物质的分子量范围。利用稳定同位素iTRAQ标记/液质联用法对山羊角提取物进行42种全谱氨基酸检测。结果山羊角提取物中物质的分子量范围在50³89 Da。090903批、090904批、091001批山羊角提取物中分别包含34种氨基酸(蛋白质氨基酸19种、非蛋白氨基酸15种),31种氨基酸(蛋白质氨基酸19种、非蛋白氨基酸12种)、33种氨基酸(蛋白质氨基酸19种、非蛋白氨基酸14种),山羊角提取物中未检出多肽及大分子物质。天门冬氨酸及谷氨酸加热易破坏,故在提取物制备过程中应严格控制干燥时间和温度。结论本研究建立了快速、稳定检测山羊角提取物中42种全谱氨基酸种类及含量的方法,为建立山羊角提取物质量检测标准提供参考依据。     

羚羊角中脂肪酸类成分的GC-MSD分析

目的：阐明羚羊角中脂肪酸类成分。方法：溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱一质谱．计算机联用技术分离鉴定,归一化法计算相对百分含量。结果：从羚羊角中鉴定出9种脂肪酸类成分,占总脂的85．14％,其中不饱和脂肪酸3种,占17．92％。结论：羚羊角中主要脂肪酸类成分为棕榈酸、硬脂酸、油酸,占80．31％。     

Study on similar traditional Chinese medicines Cornu Cervi Pantotrichum, Cornu Cervi and Cornu Cervi Degelatinatum by FT-IR and 2D-IR correlation spectroscopy

As complicated mixture systems, traditional Chinese medicines (TCM) are very difficult to identify and discriminate, especially for the drug samples have the same source. Therefore, finding a rapid and effective identification method for the similar TCM is the most pressing task in TCM research. In this paper, the macroscopic IR fingerprint method including Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), the second derivative spectra and two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2D-IR), were applied to studying and identifying three very similar traditional Chinese animal drugs Cornu Cervi Pantotrichum (CCP), Cornu Cervi (CC) and Cornu Cervi Degelatinatum (CCD). On the basis of the different FT-IR and 2D-IR spectra ratios of amide I bands, amide II bands and Ca₃(PO₄)₂, three similar animal drugs of the same source were successfully identified and discriminated. Then the FT-IR spectra data of total 30 samples, comprising 10 samples each of above three drugs, were obtained and analyzed with the soft independent modeling of class analogy (SIMCA) pattern recognition technique. The result showed that the three kinds of drug samples located in three different clusters separately. As a result, it was demonstrated that the macroscopic IR fingerprint method could discriminate the three similar TCM, CCP, CC and CCD, rapidly, effectively and non-destructively.     

“深海龙”的抗疲劳作用及对人体运动能力的影响

深海龙是由海龙、海马、鹿茸、人参、肉苁蓉、当归、枸杞以及另外十几味中药组成的复方中药制剂。为了控索深海龙的抗疲劳作用和对人体运动能力的影响,对４０名中长跑运动员进行了历时一个月的大强度训练。其中２０名服用深海龙,另外２０名不服药者作为对照组。服药训练前后分别测试运动员的最大有氧能力和最大无氧能力。结果显示,经过一个月的训练,服药组的最大平均无氧功率、最大有氧功率和最大乳酸值比对照组有明显提高。服药     

云南琵琶甲药材的质量标准研究

目的:建立云南琵琶甲药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对云南琵琶甲中胆甾醇成分进行鉴别,按《中国药典》方法检测其重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物含量;采用紫外分光光度法测定游离氨基酸的含量。结果:TLC斑点清晰,专属性强;重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不超过百万分之十、10.0%、4.0%、0.5%,水(冷浸和热浸)浸出物、95%乙醇冷浸浸出物、95%乙醇热浸浸出物、稀乙醇冷浸浸出物、稀乙醇热浸浸出物不得少于21.0%、17.0%、20.0%、20.0%、25.0%;游离氨基酸的含量不得少于35.00mg.g-1。结论:所建标准可用于云南琵琶甲药材的质量控制。