银杏达莫注射液主要成分指纹图谱研究

目的:建立银杏达莫注射液原料、中间体和成品的指纹图谱,进行生产全程质量控制。方法:黄酮类成分采用Agela C18柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长360nm,柱温35℃。内酯类成分采用Agela C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇—四氢呋喃水(10:75)溶液(梯度)为流动相,流速0.8mL·min-1,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃。结果:银杏叶原药材、银杏叶提取物、银杏达莫注射液中间体及其银杏达莫注射液的指纹图谱有较好的相关性,本方法精密度、稳定性和重复性试验均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中要求。结论:本研究建立的方法简单、重复性良好,为银杏叶原药材、银杏叶提取物、银杏达莫注射液中间体及银杏达莫注射液指纹图谱标准的确立提供更为科学的依据和有效的鉴别方法,有助于该制剂的质量控制。     

参芪扶正注射液UHPLC-MS特征图谱的研究

目的 建立参芪扶正注射液UHPLC-MS特征图谱,以更全面控制产品的质量.方法 运用UHPLC-MS技术,采集总离子流图,确定共有特征峰,用精确质量数提取得到提取离子流图,以黄芪甲苷峰为参照峰,计算各特征峰的相对保留时间,建立特征图谱.结果 确定了18个共有特征峰,建立的特征图谱方法精密度、稳定性、重复性等良好.结论 建立的特征图谱能更全面地评价参芪扶正注射液的化学成分,适用于参芪扶正注射液的快速鉴别,在实际工作中容易推广.     

冯了性风湿跌打药酒HPLC指纹图谱研究

目的 建立冯了性风湿跌打药酒的指纹图谱检测方法.方法 采用HPLC法建立冯了性风湿跌打药酒的指纹图谱,并以处方中用量较大的丁公藤、麻黄、桂枝、枳壳、陈皮的指标成分为参照物峰进行对比研究.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)软件进行指纹图谱分析.结果 以东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、桂皮醛、新橙皮苷、柚皮苷为参照物峰,确定了冯了性风湿跌打药酒的HPLC指纹图谱,共确定了15个共有峰,10批次药酒的色谱图与对照指纹图谱的相似度均大于0.9.结论 该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为冯了性风湿跌打药酒质量控制的评价方法.     

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的 建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制.方法 采用Thermo ODS-2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1％（体积分数）H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min.采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价.结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制.     

枣仁安神液的质量标准研究

目的 建立枣仁安神液的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱.方法 用TLC法对枣仁安神液中的主要成分酸枣仁进行定性鉴别;用HPLC法测定枣仁安神液中丹参酚酸B的含量.结果 TLC特征图谱均能明显地检出酸枣仁;HPLC法测得本品中的特征图谱可确定丹参酚酸B的含量,在0.01589～0.3572 g的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系,r= 0.9993,平均回收率为98.53%(n=5),RSD为1.3%.结论 建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的内在质量控制.     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的 建立湘白芍、毫白芍与抗白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较.方法 采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果 所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰.结论 通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法.     

金港温莪术指纹图谱研究

目的进行金港榄香烯脂质体注射液的原药材温莪术指纹图谱的研究,实现注射液的安全、有效、稳定、可控。方法采用气相色谱法(GC)对其指纹图谱进行测定,通过中药指纹图谱相似度计算软件,对10批不同产地的原药材温莪术GC指纹图谱进行相似度计算。结果测定方法稳定可靠,标示出温莪术共有特征峰12个,各批次温莪术原药材相似度不低于0.95。结论测定方法准确可靠,重复性良好。建立的金港温莪术指纹图谱可以保证不同批次产品的质量稳定性和安全性。     

去感热注射液质量研究

目的 通过对去感热注射液质量研究，建立可靠的质量控制方法。方法 分别采用TLC法、HPLC法对青蒿和芦竹根进行定性鉴别；采用GC和HPLC色谱指纹图谱分别分析去感热注射液所含挥发性成分及非挥发性成分，提取共有峰并进行相似度计算；用HPLC法测定新分离出来并进行结构确定的活性成分芦竹辛的含量；其他对去感热注射液中的重金属、砷及有关物质进行了检查。结果 建立稳定可靠的鉴别、指纹图谱及含量测定方法。其中GC指纹图谱提取挥发性成分共有峰9个，HPLC指纹图谱提取非挥发性成分共有峰17个，GC和HPLC指纹图谱重复性试验相似度的RSD分别为0．21％、0、26％。含量测定中芦竹辛在0、05～0．5μg范围内呈良好线性关系（r=1．000），平均回收率102．4％，RSD为2．5％。结论 指纹图谱与活性成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映去感热注射液整体质量，是一种有效的中药质量分析方法。     

江西产多穗柯叶的HP LC指纹图谱研究

目的 建立多穗柯叶有效部位的指纹图谱.方法 针对影响指纹图谱的色谱条件进行考察,确定最佳色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1％(体积分数)甲酸系统梯度洗脱;柱温为25℃;流速为0.8 mL/min;检测波长为254 nm;进样体积为25μL;采集时间为140 min.测定了10批多穗柯叶药材,以根皮苷为参照峰,确定共有峰,建立多穗柯叶有效部位的HPLC指纹图谱;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行指纹图谱分析.结果 建立了多穗柯叶指纹图谱,共找出了10个共有峰,各样品与自动生成对照图谱的相似度均在0.95以上.结论 本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可作为多穗柯综合质量控制的评价方法.     

基于表告依春含量及HPLC指纹图谱检测的不同产地板蓝根药材质量评价

目的:评价不同产地板蓝根药材的质量差异。方法:采用HpLC法对20批不同产地板蓝根药材建立化学指纹图谱并测定表告依春含量;以指纹图谱相似度和表告依春含量为指标,运用SPSS软件进行聚类分析。结果:建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性好,不同产地样品指纹图谱相似度范围为0.851～0.991,表告依春的质量分数为0.005%～0.068%;聚类分析结果表明,不同产地板蓝根的表告依春含量及化学指纹图谱不尽相同,化学成分差异与产地有一定相关性,同一产区板蓝根化学质量相对稳定,但也有个别存在较大质量差异。结论:综合化学指纹图谱分析及表告依春含量检测的方法,能从定性和定量两方面反映药材的化学成分信息,可为板蓝根药材质量控制与评价提供参考。     

峨眉产黄连水分灰分和浸出物的含量测定

目的：：测定峨眉产黄连药材的水分、灰分和浸出物,为建立峨眉产黄连药材质量标准提供依据。方法：按《中国药典》(2010版一部)对黄连中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对浸出物的提取条件进行优化。结果：测得黄连药材水分11.68%~19.04%,总灰分2.51%~3.79%,酸不溶性灰分0.34%~1.48%,醇溶性浸出物量24.82%~36.14%。结论：峨眉产黄连药材水分不超过14%,总灰分不高于5%,酸不溶性灰分不高于1%,醇溶性浸出物量不低于15%。     

不同产地何首乌药材水分、灰分和浸出物的测定

目的：测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据。方法：按《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录Ⅹ A浸出物测定法测定。结果：何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%。结论：本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据。     

中药材夏枯草质量标准的初步研究

目的建立和完善中药材夏枯草的质量标准体系，为新版《中国药典》提供可参考的数据资料。方法按2000版《中国药典》附录ⅨH水分测定法第一法、附录ⅨK灰分测定法、附录XA浸出物测定法对中药材夏枯草的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等质量方面进行了较为全面和系统的研究。结果14个夏枯草测试样品中水分含量为10.59％～7．32％，平均值为9．38％；总灰分为11．049％～7．444％，平均值为9．099％。酸不溶性灰分含量为1．519％～0．415％，平均值为0．848％；冷浸法水溶性浸出物量为18．769％～9．022％，平均值为13．033％；热浸法水溶性浸出物量为21．178％～10．055％，平均值为15．410％；70％乙醇浸出物量为18．127％～10．274％，平均值为12．833％。结论在建立和完善中药材夏枯草的质量标准体系时中药材夏枯草的含水量以不得超过10．00％，总灰分不得高于12．00％，酸不溶性灰分不得高于1．60％，冷浸法水溶性浸出物不得低于9．00％，热浸法水溶性浸出物不得低于10．00％，70％乙醇浸出物量不得低于10.00％为宜。     

鱼腥草药材质量标准的研究

目的 对中药材鱼腥草的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等物质质量进行研究。方法 按2000版《中国药典》附录IX H水分测定法第一法、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果 中药材鱼腥草的含水量均不超过12％，总灰分不高于15％，酸不溶性灰分不高于2．5％，冷浸法水溶性浸出物量不低于10％，热浸法水溶性浸出物量不低于17％，70％乙醇浸出物量不低于12％。结论 为建立和完善鱼腥草的质量标准体系和提供了可供参考的数据资料。     

甘草水制广地龙饮片质量标准研究

目的建立甘草水制广地龙饮片的质量标准。方法按2005年版《中国药典》附录ⅨH水分测定法中的第一法、附录ⅨK灰分测定法和附录ⅩA浸出物测定法测定;采用HPLC法测定饮片中的次黄嘌呤和肌苷的含量。结果甘草水制广地龙饮片质量标准为：水分含量≤5.0%,总灰分含量≤10.0%,酸不溶性灰分含量≤5.0%,水溶性浸出物浓度≥20.0%,乙醇浸提物浓度≥8.0%;次黄嘌呤含量≥0.006%,肌苷含量≥0.40%。结论建立了较完善的甘草水制广地龙饮片的质量标准,改变了过去仅依靠经验和感官判断的鉴定方法。     

费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分

目的 建立费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒水分方法。方法 样品以无水甲醇为溶剂,采用无吡啶费休氏试液按中国药典方法测定。结果 测定结果与干燥失重测定法基本一致,平均回收率99.87％,RSD为0.1%(n=5)。结论 该方法简便快速,定量准确,可作为小柴胡颗粒水分测定方法。     

蔷薇红景天滴丸的溶出度考察

目的:探讨蔷薇红景天滴丸的溶出度及红景天苷含量的测定方法,为制剂的质量控制提供依据。方法:用高效液相色谱法测定滴丸中红景天苷的含量,用小杯法考察该制剂溶出度。采用Chromarsil-C18ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%甲醇,检测波长285 nm,流速0.8 ml/min,柱温35℃,进样量10μl,测定红景天苷的含量;采用RCZ-1A型药物溶出仪,溶出介质为200 ml蒸馏水,溶出方法为小杯法,转速为50 r/min,测定滴丸的溶出度。结果:红景天苷的最大波长为285 nm,线性范围为40.5~405μg/ml,平均回收率为100.37%,RSD为1.52%,溶出参数分别为Td=4.30,T50=3.03。结论:高效液相色谱法简便快速、准确、可靠,重现性好,专属性好,可作为红景天苷的含量测定和溶出度测定的有效方法。     

306份血标本乙肝5项指标定量与定性检测结果分析

目的:观察乙肝5项指标定量与定性检测结果的差异及临床意义。方法:对306份血标本分别采用ELISA法和化学发光法检测乙肝5项指标,并对结果进行系统分析。结果:ELISA法和化学发光法分别检测出7种和13种模式,两种方法的一致率分别为乙肝病毒表面抗原(HBsAg)98.8%,乙肝病毒表面抗体(HBsAb)82.4%,乙肝病毒e抗原(HBeAg)96.4%,乙肝病毒e抗体(HBeAb)78.2%和乙肝病毒核心抗体(HBcAb)59.2%;化学发光法检测HBeAb和HBcAb的阳性率显著高于ELISA法(P<0.001)。结论:定量检测乙肝5项指标敏感性高于常规定性检测方法;同一份标本用两种方法检测可出现不同的结果模式,应引起临床重视。     

酒中甲醇、杂醇油的气相色谱分析

作者用聚乙二醇-20M(PEG-20M)对高分子多孔微球102(GDX-102)改性作色谱固定相,用气相色谱法测定酒中的甲醇和杂醇油两项卫生指标。恒温操作,一次直接进样可以同时定量分析酒中的甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、仲戊醇、异戊醇、正戊醇、正己醇和部分芳香成分及醛类。对几种不同风味的商品酒样进行测定,获得了满意的结果。     

反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量。方法采用Shim-packVP-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺-磷酸(60:40:0.3:0.12)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长302nm。结果在0.081￣0.81μg·mL-1范围内,奥美拉唑的峰面积与其浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.23%(n=9),RSD为0.57%(n=9)。结论本法操作简单,准确,可用于测定奥美拉唑肠溶胶囊的含量。