气相色谱法测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立一种气相色谱测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。结果方法的线性关系良好,相关系数范围为0.999 2～0.999 7,平均回收率范围为95.0%～119.0%,相对标准偏差均≤10.0%。结论方法操作简便,干扰少,分离好,回收率与精密度高,可满足蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

罗非鱼中拟除虫菊酯类农药检测净化条件的优化

目的研究罗非鱼中9种拟除虫菊酯类农药残留前处理的最佳净化方法。方法优化样品的净化条件,包括净化柱的选择、洗脱剂的选择和洗脱液体积等。最后用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)验证。结果最佳填充料为无水硫酸钠-Florisil吸附剂-无水硫酸钠(2∶3∶2,v/v/v),洗脱剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶9,v/v),洗脱剂体积15mL。净化后的9种拟除虫菊酯在气相色谱图中分离良好,在1~100ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.991);平均回收率76.3%~117.6%,精密度3.1%~14.6%,最低检出限0.4~3.2μg/kg。结论在实验室建立的最优分析条件下,拟除虫菊酯类药物的回收率和样品的测定效果均能满足农药残留检测标准的要求。     

芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

摘要:目的　建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法　芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取（SPE）法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果　5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5000 μg/kg浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.2 μg/kg～4.5 μg/kg。在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%～42.4%,相对标准偏差（RSD）为10.8%～26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%～98.9%,相对标准偏差分别为1.7%～8.9%（＜10%）（n＝5）。结论　QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

目的为了更加有效测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量,采用气相色谱法检测,固相萃取净化的分析方法,提高药材的用药安全性。方法在临海市各个药材公司购置主要为药厂提供的中药材品种,每个品种选择3~5个批号,共计150个样品,经提取净化后采用气相色谱法(GC-ECD)测定,可同时测定6种拟除虫菊酯类农药残留量。结果 6种拟除虫菊酯类成分均有检出,检出率为34. 51%,农药的残留含量主要在0. 01~0. 05mg/kg之间,合格率为85. 23%;中药材中6种拟除虫菊酯类农药的平均回收率在83. 14%~103. 81%之间,相对标准偏差(RSD)为4. 0%~6. 4%,6种拟除虫菊酯类农药的线性范围在0. 02~0. 84mg/L之间;最低检测限范围为15. 8~26. 3ng/kg,定量限范围为52. 8~88. 4ng/kg。结论气相色谱法用于拟除虫菊酯类农药残留的检测,对于成分的分离效果好,灵敏度高,指标满足农药残留分析检测的要求,可以为中药材中拟除虫菊酯类农药残留的限量制定提供有效的数据参考。     

自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定果蔬中的多组分农药残留

目的建立一种同时测定果蔬中有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药残留的分析方法。方法果蔬样品经乙腈提取,无水硫酸钠脱水,固相萃取小柱净化,再经旋转蒸发及氮吹浓缩后,用GC-MS/MS进行测定,外标法定量。结果有机磷、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类等多组分农药经过36 min后完全分离,在0.01~10.0μg/ml的线性范围内相关系数r均0.9956,平均加标回收率在72.1%~109.3%之间,相对标准偏差在4.0%~11.3%之间。结论该方法不仅前处理简便易操作,而且具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适合于大批量样品的日常检测。     

气相色谱法同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立同时测定食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法食用菌样品中残留的农药经溶剂提取后,采用全自动固相萃取净化,经氮吹浓缩,用气相色谱-微电子捕获检测器测定,外标法定量。结果食用菌中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药组分的分离效果好,在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数皆〉0.999,样品加标回收率为79.3%～102.4%,RSD为2.0%～6.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,适合于食用菌中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

QuEChERS提取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化、正己烷定容,同时以环氧七氯为内标,配制成1.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC-MS检测21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg;拟除虫菊酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.008 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.024 mg/kg。平均加标回收率为61.9%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.0%。50份蔬菜样品中,毒死蜱检出2份,水胺硫磷检出1份,克百威检出3份,联苯菊酯检出2份,甲氰菊酯检出1份,氯氟氰菊酯检出12份,氟氯氰菊酯检出1份,氯氰菊酯检出7份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定温棚蔬菜中7种氨基甲酸酯及5种拟除虫菊酯农药残留

目的建立温棚蔬菜中5种拟除虫菊酯及7种氨基甲酸酯的Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法蔬菜样品经乙腈提取,利用Qu ECh ERS法净化,GC-MS分离检测蔬菜中的农药残留。结果氨基甲酸酯在0.07~5.00μg/ml浓度范围内,拟除虫菊酯在0.05~5.00μg/ml浓度范围内,相关系数均大于0.9949%;氨基甲酸酯的检出限为0.18~0.37μg/kg,平均回收率为72.50%~98.75%,相对标准偏差在1.62%~4.13%之间;拟除虫菊酯的检出限为0.27~0.86μg/kg,平均回收率为75.00~103.6%,相对标准偏差在1.37%~5.92%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氨基甲酸酯和拟菊酯类农药残留检测。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

茶叶中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

目的：测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：采用宽口径弹性石英柱气相色谱分析法,进行农药残留物的提取分析,确定最佳分析条件。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;该法最低检出浓度为0.10-0.20 mg/kg,样品加标回收率为92.5%-115.1%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药的测定。     

采用不同萃取方法测定饮用水中7种拟除虫菊酯类农药残留量的比较研究

目的:考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农药,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农药能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析,以正己烷快速混合萃取回收率最高。     

浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测

目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5～2.0 mg/L时,回收率为84.2%～102.4%,6种菊酯类农药的最低检测限为0.0025～0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.     

气相色谱法同时测定叶菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立气相色谱法测定叶类蔬菜中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法:蔬菜捣碎用乙腈提取,盐析,用氮吹仪吹干,正己烷溶解,Florisil柱净化,滤液再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定。结果:15种有机氯和拟除虫菊酯类农药能较好地分离,峰面积与其浓度均具有良好线性,低水平的加标回收率在71.5%~128.8%之间,高水平的加标回收率大部分在70.7%~123.1%之间,相对标准偏差均小于20%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,可以满足叶类蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药检测的需要。     

工作场所空气中多种拟除虫菊酯类农药残留的溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定法

目的建立溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定工作场所空气中7种拟除虫菊酯残留的方法。方法样品经聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷超声解析,HP-5MS毛细管柱分离,质谱检测器检测,以保留时间及定性离子定性,外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯类农药线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.001～0.005μg/mL和0.003～0.015μg/mL,最低检出浓度和最低定量浓度分别为4×10~(-5)～2×10~(-4)mg/m~3和1.2×10~(-4)～6×10~(-4)mg/m~3(以采集空气样品45 L计算);平均解析效率为96.2%;批内和批间精密度分别为0.98%～5.51%和0.88%～6.96%。结论该方法操作简单,解析效率高,线性好,灵敏度高,检出限低,适合于空气中多种拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

气相色谱串联质谱法测定食用菌中拟除虫菊酯类农药

目的建立食用菌中拟除虫菊酯类农药的GC/MS/MS测定方法。方法取切碎混匀的样品用乙腈提取,用Carb/NH2柱净化.浓缩液用氮气吹至近干后用1 mL丙酮准确定容,待GC/MS/MS分析。结果拟除虫菊酯类农药的色谱分离效果、线性方程相关性均良好,满足实验要求。其相关系数r=0.991 2～0.999 5,方法的检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg,回收率范围72.6%～88.2%。结论该方法方便、灵敏度高,适用于食用菌中拟除虫菊酯类农药的测定。     

罗非鱼中拟除虫菊酯类农药检测提取方法的优化

目的研究罗非鱼中9种拟除虫菊酯类农药残留前处理的最佳提取方法。方法优化样品的提取条件,包括:有机溶剂类型、萃取方式、有机溶剂用量、提取时间、提取次数等。最后对方法进行验证。结果最佳提取溶剂为乙腈-乙酸乙酯(9:1,V/V),提取方法选择超声提取,提取剂的用量为20 ml,提取时间为7 min,提取次数为2次。9种拟除虫菊酯类药物的回收率均为76.3%~113.2%,精密度为3.22%~14.60%,最低检出限为0.4μg/kg~3.2μg/kg。结论在实验建立的最优分析条件下,拟除虫菊酯类药物的回收率和样品的测定效果均能满足农药残留检测标准的要求。     

GC/micro-ECD测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱/微池电子捕获检测器(GC/micro-ECD)测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法基于国家推荐的标准方法GB/T5009.146~2003,使用配有微池电子捕获检测器的气相色谱仪同时测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果除异狄氏剂和P,P'-滴滴滴外,其他20种化合物均达到基线分离。当样品浓度为10~60μg/L时,所有待测化合物的信噪比均大于40倍。各化合物响应系数的相对标准偏差小于20%,校正曲线相关系数均大于0.99。将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准液加入到大米、茶叶和小白菜中进行方法的准确度试验,添加回收率在83.29%~108.18%之间。结论气相色谱/微池电子捕获检测器对常见的有机氯和拟除虫菊酯类化合物分析具有良好的准确度和精度,灵敏度和线性优于普通电子捕获检测器对同类农药残留量的分析。     

气相色谱-质谱法测定瓜蒌中的70种农药残留

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和QuEChERS结合固相萃取(SPE)前处理技术,建立瓜蒌中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类等70种农药残留的检测方法。方法样品采用QuEChERS方法提取并简单净化,经SPE固相萃取柱进一步净化,由HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,以三重四级杆串联质谱仪检测,选择多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果 70种农药的线性范围为5μg/L~200μg/L,相关系数0.995,方法的检出限为0.01μg/kg~2.00μg/kg,定量限为0.05μg/kg~5.00μg/kg。70种农药的平均回收率为74.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~4.6%。结论该方法稳定、可靠、样品处理简单、分析时间短、灵敏度和准确性好,可满足瓜蒌中多种农药的同时分析,适用于中药材中农药残留的快速筛查。     

GC法测定8种拟除虫菊酯类农药残留的含量

目的:建立气相色谱法测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药残留含量的方法。方法:采用气相色谱-电子捕获检测器对8种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。结果:各组分在HP-5毛细管色谱柱(30 m×320μm×0.25μm)分离良好;在0.04μg/ml～8.0μg/ml范围内具有良好的线性关系;其回收率在67%～126%。结论:该方法准确可靠,可用于蔬菜水果中拟除虫菊酯农药残留的检测。