高效液相色谱法测定小儿麻甘颗粒中苦杏仁苷的含量

目的建立测定小儿麻甘颗粒中苦杏仁苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸(17∶83∶0.1,v/v/v),流速:1.0mL/min,检测波长:210nm,柱温:35C。结果苦杏仁苷在0.3602～5.406μg(r=0.9999,n=8)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;精密度试验RSD为1.4%;重复性试验RSD为0.89%;稳定性试验RSD为1.5%;平均加样回收率(n=9)为99.3%(RSD=0.95%)。结论本测定方法简便、快捷、准确,为小儿麻甘颗粒质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定藿补胶囊中淫羊藿苷含量

目的建立藿补胶囊中淫羊藿苷含量高效液相测定方法。方法色谱柱为PhenomenexODS(5μm,250mm×4.6mmID),流动相为乙腈-0.1%磷酸(27∶73),流速1.0mL/min,测定波长为270nm。结果线性范围为0.162～1.62mg(r=0.99999),平均回收率为100.05%,RSD=1.52%(n=6),精密度RSD=1.62%(n=6),重复性RSD=1.94%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于藿补胶囊中淫羊藿苷含量测定。     

间接紫外检测离子色谱法测定托吡酯片的无机降解产物

目的 建立测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的间接紫外检测离子色谱法.方法 采用Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为4.5mmol/L对羟基苯甲酸溶液(用15%氢氧化钠溶液调节pH至9.9±0.1)-甲醇(97.5:2.5),检测波长为310 nm,检测器极性为负,流速2.0 mL/min,进样量100μL,柱温为40℃.结果 硫酸盐(以SO42-计)的线性质量浓度范围为24.673～98.692μg/mL,r=0.999 98(n=5);平均加样回收率为98.44%,RSD=1.65%(n=9).氨基磺酸盐(以NH2SO3-计)的线性质量浓度范围为30.063～120.252μg/mL,r=0.999 95(n=5);平均加样回收率为99.83%,RSD=0.96%(n=9).结论 所建立的方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于测定托吡酯片中无机降解产物硫酸盐和氨基磺酸盐的含量.     

HPLC法测定复方甘草口服溶液中甘草酸含量

目的:建立复方甘草口服溶液中甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(70:30),检测波长250 nm,柱温25 ℃,流速1.0 mL/ min,进样量20 μL。结果:甘草酸浓度在29.18~182.35 μg/ mL 范围内时,样品浓度与其相应色谱峰峰面积积分值呈良好线性关系(r =0.999 2)。精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(RSD) 分别为0.59%、0.66% 和0.40%;样品平均加样回收率为97.47%,RSD为1.49%(n=9)。结论:该方法专属性、重复性和准确性均较好,可用于复方甘草口服溶液中甘草酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛含量

目的建立测定脑心舒口服液中杂质5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 5-HMF质量浓度在0.204~76.65μg/m L(r=0.999 7,n=7)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为99.18%,RSD为1.61%(n=9)。结论该方法操作简便、结果准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性均好,可用于脑心舒口服液中杂质5-HMF含量的测定。     

高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量

目的 采用高效液相色谱法测定格列齐特缓释片的含量.方法 采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(70:30:0.1),流速为0.8 mL/min,检测波长为228 nm.结果 格列齐特在0.64～32 μg/mL浓度范围内呈良好线性(r=0.999 9,n=7),检测限为0.5 μg/mL,平均回收率为99.77%,RSD=1.07%(n=9).结论 本方法简便,准确,精密度好,适用于格列齐特缓释片的含量测定.     

麦白霉素片中麦迪霉素A1的含量测定

目的:用高效液相色谱法测定麦白霉素片中麦迪霉素 A1含量.方法:色谱柱为 C18柱 ; 流动相为 0.2 mol/L甲酸铵(用三乙胺调节 pH值至 7.3)- 乙腈(62 ∶38); 流速为1.0 mL/min;检测波长为232 nm; 柱温为30℃.结果:麦白霉素片中麦迪霉素 A1峰与相邻峰的分离度大于1.5,麦白霉素浓度的线性范围为 0.4～4.0 mg/mL,r=0.999 9,回归方程为 A=6408486C 5595,平均回收率为100.4%,RSD=1.0% ; 方法精密度 RSD=0.1%(n=6),日内精密度 RSD=0.2%(n=6),日间精密度 RSD=0.4%(n=8).结论:HPLC法简便易行,且具有较好的选择性、准确性和精密度,可用于麦白霉素片中麦迪霉素 A1的定量分析.     

高效液相色谱法测定肤痒颗粒中红花黄色素A的含量

目的:建立肤痒颗粒中红花黄色素A含量测定的高效液相色谱法.方法:采用wfliers C<,18>色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液(20:2:78)为流动相,流速为1.0mL·mjn-1.用二极管阵列检测器检测,检测波长403 nm,柱温36℃.结果:方法的线性范围为3.698～36.98 mg·L-1(r=0.999 6),精密度RSD为0.38%(n=7),重复性RSD为0.67%(n=7),红花黄色素A的平均回收率为99.57%,RSD为0.91%(n=9).结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于肤痒颗粒中红花黄色素A的含量测定.     

高效液相色谱法测定多西他赛注射液的含量和有关物质

目的建立多西他赛注射液含量及有关物质测定的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(30∶30∶40),流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果多西他赛的浓度在1.2～985μg/mL范围内线性关系良好(A=-96.38+11.869C,r=0.9999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)99.5%(RSD=0.14%),99.9%(RSD=0.09%),99.8%(RSD=0.11%);日内精密度RSD=0.07%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量和有关物质的测定。     

HPLC测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量

目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法.方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5％冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为345nm.结果:东莨菪内酯线性范围为0.0760～0.3800μg(R2=0.999),平均回收率为104.54％,RSD为2.27％,重复性RSD为1.22％(n=6),精密度RSD为0.90％(n=6),稳定性RSD为0.91％;7-羟基香豆素线性范围为0.0300～0.1500μg(R2=0.999),平均回收率为102.51％,RSD为1.04％,重复性RSD为5.08％(n=6),精密度RSD为0.91％(n=6),稳定性RSD为0.91％.结论:本研究所建方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定多西他赛注射液的含量

目的:建立多西他赛注射液含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire C18柱(250×4.6mm,5μm),梯度洗脱方法,流速为1.0mL/min;检测波长为232nm,柱温40℃。结果:多西他赛的浓度在70～120μg/mL范围内线性关系良好(y=234.46x+137.48 R=0.999),方法的最低检测限为0.8ng(S/N=3.1);高、中、低3种浓度的平均回收率(n=3)100.4%(RSD=0.77%);日间精密度RSD=0.60%(n=6),各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简单,灵敏、准确、重复性好,适用于多西他赛注射液的含量测定。     

大戟脂药材中四环三萜类成分大戟二烯醇、大戟醇的含量测定及提取工艺优化

目的:建立同时测定大戟脂药材中大戟二烯醇和大戟醇含量的方法,并优化其提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8,流动相为乙腈-水(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以大戟二烯醇、大戟醇含量、出膏率为评价指标进行综合评分,以乙醇体积分数、提取时间、溶剂用量为考察因素,采用L9(34)正交试验优化其提取工艺并进行验证。结果:大戟二烯醇、大戟醇检测质量浓度的线性范围分别为0.0304~1.216mg/mL(r=0.9996)、0.01~0.4 mg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为100.46%(RSD=1.03%,n=6)、99.36%(RSD=0.91%,n=6)。最优提取工艺为40 mL的95%乙醇回流提取1 h。经3次试验验证结果显示,大戟二烯醇的平均含量为94.43 mg/g(RSD=0.92%,n=3),大戟醇的平均含量为25.42 mg/g(RSD=0.98%,n=3),平均出膏率为51.42%,(RSD=1.95%,n=3),平均综合评分为98.87(RSD=0.92%,n=3)。结论:所建含量测定方法简便、准确,重复性好,可用于大戟脂的质量控制;优化所得提取工艺稳定、可行。     

HPLC法测定七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量

目的:建立 HPLC 法测定七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量。方法:采用 Waters C_(18)反相色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.02mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调 pH 至3.0±0.05)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),用二极管阵列检测器检测,检测波长207nm,柱温36℃。结果:方法的线性范围为67.58～844.7μg·mL~(-1)(r=0.9996),精密度RSD 为0.19%(n=7),重复性 RSD 为1.47%(n=7),稳定性 RSD 为0.56%(n=7),泛酸的平均回收率(n=9)为98.8%,RSD 为1.6%。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可用于七维牛磺酸口服溶液中泛酸的含量测定。     

HPLC法同时测定复方氯霉素滴眼液中醋酸泼尼松龙、氯霉素及其降解产物氯霉素二醇物的含量

目的:建立同时测定复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dionex Acclaim C_(18),流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-冰乙酸-乙腈-甲醇(60∶0.2∶30∶10,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:氯霉素、醋酸泼尼松龙、氯霉素二醇物检测质量浓度线性范围分别为11.73~703.71μg/mL(r=0.999 8)、12.40~744.06μg/mL(r=0.999 8)、1.03~62.03μg/mL(r=0.999 8);氯霉素二醇物的定量限为0.01μg/mL;精密度、稳定性试验的RSD<2.0%;氯霉素、醋酸泼尼松龙重复性试验的RSD<2.0%,氯霉素二醇物的RSD=4.5%;回收率分别为100.6%~102.7%(RSD=0.60%,n=9)、97.5%~100.3%(RSD=0.80%,n=9)、100.0%~103.2%(RSD=1.10%,n=9)。结论:该方法结果准确、操作简便,可用于复方氯霉素滴眼液中氯霉素、醋酸泼尼松龙及其降解产物氯霉素二醇物含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定赤芍合剂中芍药苷含量

目的建立测定赤芍合剂中芍药苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液-异丙醇(17∶83∶0.5),检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。结果芍药苷质量浓度在0.098～0.686 g/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.14%,RSD为0.98%(n=6)。结论高效液相色谱法精密度高,重复性、专属性、稳定性良好,可用于控制赤芍合剂中芍药苷的含量。     

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平胶囊的含量和有关物质

目的建立测定苯磺酸氨氯地平胶囊中苯磺酸氨氯地平含量及有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用HypersilBDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(含0.7%三乙胺,磷酸调pH=4.0±0.1)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长237 nm。结果苯磺酸氨氯地平峰和相邻杂质峰可达到有效分离(R>1.5)。苯磺酸氨氯地平质量浓度在5.0～50.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=5);低、中、高3种质量浓度的平均回收率分别为99.17%,100.03%,99.85%,RSD分别为1.21%,0.87%,1.06%(n=3);方法的精密度和重复性良好,RSD均小于2%。结论该方法准确、简便、快速,适用于苯磺酸氨氯地平胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法分析微生物代谢物埃博霉素B的含量

目的建立检测黏细菌纤维堆囊菌发酵液中代谢物埃博霉素B(EpoB)含量的方法。方法用高效液相色谱法测定EpoB的含量,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,进样量为3μL,检测波长为247 nm。结果平均回收率为99.55%,RSD为1.94%(n=9),精密度试验表明,日内RSD为0.94%(n=5),日间RSD为1.98%(n=5),EpoB在0.625~10 mg/mL浓度范围内呈线性关系。最低检测限为1.25μg/mL。结论此法可以用于检测代谢产物的含量,具有良好的准确度和精密度。     

反相高效液相色谱法测定降解过程中阿司匹林的含量

目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法。方法:Shimadzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280nm,柱温40℃,流速为1.0mL·min~(-1)。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度。结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离。阿司匹林在60～1800μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5)。高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5)。化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定润降利膈颗粒中柚皮苷含量

目的建立测定润降利膈颗粒中柚皮苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80),流速1.0 mL/min,检测波长283 nm。结果柚皮苷质量浓度在13.23～264.50μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为100.61%,RSD=1.94%(n=6)。结论所用方法精密度高、分离度好,可作为润降利膈颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。