酸橙枳实HPLC指纹图谱方法研究及6种黄酮类药效组分的含量测定

目的:建立酸橙枳实药材高效液相(HPLC)指纹图谱方法及同时测定中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素6种黄酮类药效组分含量,为完善枳实质量控制体系提供参考。方法:采用色谱柱Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈和0.2%冰乙酸水溶液的梯度洗脱系统,柱温30℃;流速1.0 m L·min-1,检测波长330 nm。结果:建立了酸橙枳实药材HPLC指纹图谱,标识了12个共有色谱峰,指认了6个黄酮类药效组分,分析的10批酸橙枳实药材的相似度均在0.97以上。6个黄酮类药效组分芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素分别在0.117 4~1.174μg,0.082 56~0.825 6μg,0.020 72~0.207 2μg,0.103 2~1.032μg,0.105 8~1.058μg,0.040 96~0.409 6μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率分别为97.86%,97.37%,97.46%,95.58%,96.43%,96.01%,RSD均小于3.0%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可作为酸橙枳实药材的质量控制方法之一。     

毛果红舌千里光黄酮类化合物的研究

自毛果红舌千里光中分离得到８个黄酮类化合物，经化学方法和光谱解析鉴定为木犀草素，异鼠李素，异鼠李素－３－Ｏ半乳糖甙，异鼠李素－３－Ｏ－葡萄糖甙，异鼠李素－３－Ｏ－芸香糖甙，山柰酚－３－Ｏ芸香糖甙，槲皮素－３－Ｏ－洋槐糖甙，芦丁。该８个黄酮类成分均系首次从本植物中分得。     

肉苁蓉中苯乙醇甙类化合物的LC-MS分析

目的:研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)在不同采收季节苯乙醇甙类化合物含量的变化.方法:采用LC-MS法对肉苁蓉中的四种苯乙醇甙类化合物(麦角甾甙、海胆甙、肉苁蓉甙A、2′-乙酰基麦角甾甙)进行定性分析和含量测定.结果:在春季和秋季肉苁蓉中分别检测出了四个苯乙醇甙类化合物,但除麦角甾甙外,其余三种化合物的含量有较大的差别.结论:肉苁蓉采收季节不同,苯乙醇甙类化合物的含量也不同,药材质量有一定的差异.     

不同贮藏年限广陈皮黄酮类成分的变化规律研究

目的:研究不同贮藏年限广陈皮黄酮类成分的变化规律。方法:应用HPLC法对10批不同贮藏年限广陈皮药材中的橙皮苷(1)、川陈皮素(2)、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮(3)、橘皮素(4)和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮(5)5种黄酮类成分的变化规律进行了定量研究。结果:10批不同贮藏年限广陈皮药材中橙皮苷的含量均在35mg/g以上,符合药典标准(≧35mg/g);5种黄酮类成分的含量随贮藏年限的延长有一定增加趋势。结论:陈皮"陈久者良"这一说法有一定的科学依据,具体原因尚待进一步确证。     

HPLC测定绿衣枳实中柚皮苷的含量

绿衣枳实是芸香科植物枸橘Poncirus trifoliata(L.)Rafin的幼小果实,具有破气、化痰、消积、除痞的功效.绿衣枳实的主要成分有黄酮类化合物、挥发油,黄酮类化合物主要是柚皮苷[1].选定绿衣枳实中有效成分柚皮苷为指标,建立高效液相色谱法测定柚皮苷含量的方法,该方法准确度高,操作可行,结果可靠,可用于评价绿衣枳实的药材质量.     

芸香科柑桔属黄酮类成分质量研究

利用反相高效液相色谱定量法进行10种芸香科柑橘属生药中橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分进行了质量标准研究。采用phenomsil C18(250mm×4.6mm,5u)色谱柱,橙皮苷、柚皮苷等黄酮类成分以甲醇—磷酸三乙胺溶液(1000mL水中含有1.7mL磷酸和1.8mL三乙胺)(1∶2)为流动相。其中橙皮普、柚皮苷分别在0.2170～2.1680μg.μL-1,0.2152～2.1520μg.μL-1浓度范围内,线性关系良好(r=0.997、0.996、0.992);三者加样回收率分别为97.9%,97.4%。测定结果显示不同原植物和产地来源的各橘属生药中黄酮类成分种类及含量具有显著的差异;且随着果实成熟程度的增加,黄酮类成分的含量均有下降的趋势;而整个果实黄酮类成分含量,大于某一部分。为药材的标准化研究提供科学的方法和试验依据。     

绞股蓝药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱研究

目的:建立绞股蓝药材黄酮类化合物的HPLC指纹图谱,对不同产地批次的绞股蓝药材进行质量评价.方法:用甲醇回流提取绞股蓝药材中的黄酮类成分,优化色谱条件,建立HPLC指纹图谱方法.选择了指纹图谱中的7个特征峰进行方法学考察,并用该方法测定了10个批次的绞股蓝药材.结果:精密度、稳定性、重复性考察结果表明,7个特征峰的相对保留时间的RSD值均小于0.5%,相对峰面积RSD值小于5%.分析了10批不同产地的绞股蓝药材,相似度结果均在0.8以上.结论:所建立的绞股蓝黄酮类化合物HPLC指纹图谱方法可以用于绞股蓝药材的质量评价.     

HPLC法测定陕产金柴胡药材中黄酮类化合物含量

目的:建立高效液相色谱(UPLC)法测定金柴胡中黄酮类化合物合量的方法.方法:用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱分析系统;流动相为乙睛-0.2％磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;柱温25℃;进样量20 μL;检测波长365 nm.结果:金柴胡药材中三种黄酮类化合物在25min内得到完全分离并进行了含量测定,方法快速、专属,线性关系、稳定性、精密度、重复性良好.结论:通过研究制定了金柴胡药材中黄酮类化合物的质量控制方法.     

比色法测定嘎顺淖高颗粒剂中黄酮类化合物的含量

目的：嘎顺淖高颗粒剂中黄酮类化合物的含量测定。方法：热回法提取嘎顺淖高颗粒剂中黄酮类化合物,用比色法进行测定。结果：定量测定线性范围为8．18－49．08μg/ml,加样回收率＝98．62％,RSD＝0．65（n=5）,样品中黄酮类化合物的含量范围在8．5－9．0mg/g之间。结论：本法操作简便,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定枳壳饮片中4种黄酮类化合物的含量

目的:观察枳壳饮片中4种黄酮类化合物含量采用高效相色谱法同步测定的效果。方法:应用Waters2695高效液相色谱仪对枳壳饮片中新橙皮苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、柚皮苷4种黄酮类化合物的含量进行测定。结果:在操作时,取同一份供试品溶液,按上述色谱条件进样,对峰面积记录,新橙皮苷峰面积相对标准偏差(RSD)为1.0%,柚皮芸香苷为0.21%,橙皮苷为0.23%,柚皮苷为0.40%。结论:采用高效液相色谱法对枳壳饮片中4种黄酮类化合物含量进行测量,具有简便、重复性好、准确、快速等优点,有较高应用价值。     

复方肠胃康中黄酮类成分的研究

目的：研究传统中药复方肠胃康中的黄酮类成分。方法：采用多种柱色谱对复方肠胃康进行分离纯化,利用理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果：从复方肠胃康中分离得到5 个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素（1）、山奈酚-3-O-芸香糖苷（2）、芦丁（3）、山奈酚（4）和洋芹素（5）。结论：化合物1-5 均为首次从该复方中分离得到黄酮类化合物。     

海芒果叶中黄酮类成分的研究

目的:研究海芒果叶中的黄酮类成分.方法:通过多种柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果:从海芒果叶中分离得到了8个黄酮类成分,分别鉴定为槲皮素(1)、柚皮素(2)、香橙素(3)、山奈酚-7-O-葡萄糖苷(4)、5-O-葡萄糖-7,4'-二羟基-3',5'-二甲氧基-二氢黄酮(5)、山奈酚(6)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(7)、芦丁(8).结论:化合物1-6均为首次从该属植物中分离得到.     

基于UPLC及一测多评法测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分

目的:建立一测多评法同时测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分的含量,探讨白芷药材等级划分合理性。方法:以欧前胡素为内参物,建立氧化前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法计算4种香豆素类成分的含量,并进行比较。结果:各相对校正因子重现性良好,且一测多评法含量测定结果与外标法无显著差异;不同等级白芷药材4种香豆素类成分总量为一等5.560 mg/g,二等6.043 mg/g,三等6.637 mg/g。结论:建立的方法准确、可行、重复性好,可用于白芷药材的质量控制;统计学分析结果显示,不同等级白芷药材中欧前胡素的含量以三等显著高于一等,一、二等间差异不明显,其他成分含量均无显著性差异。     

HPLC法同时测定鼠曲草不同部位中3种黄酮类成分含量

目的:建立同时测定鼠曲草不同部位3种黄酮类化合物(槲皮素、木犀草素、芹菜素)含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.2%磷酸(50∶50),等度洗脱,流速:1 m L/min,检测波长:360 nm。结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素的进样量分别在0.122~2.434、0.147~2.940、0.094~1.880μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 4、0.999 7、0.999 6,方法的精密度、重复性均满足分析要求,方法的回收率均大于98%。结论:该方法简单、快速、高效,可用于鼠曲草不同部位中3种黄酮类化合物的含量测定。     

几种有降压作用的植物中芦丁和槲皮素含量测定△

目的：比较具有降压作用的5个科属代表性植物中芦丁和槲皮素含量差异。方法：建立一种反相高效液相色谱法同时测定中药材（连翘、杜仲、槐花、金银花、雪莲花）中芦丁和槲皮素的含量。相同的液相条件下,分别得到芦丁和槲皮素的线性回归方程。结果：2种黄酮化合物线性范围为10～5000ng,平均加样回收率均在97％～102％。2种化合物液相分析精密度和重复性RSD均小于5％,定量限（S／N=10）低于5．0ng。测得芦丁与槲皮素在不同科植物中的含量并加以比较。结论：该分析方法简单、灵敏、重现性好、结果准确,可对多种药材中2种黄酮类化合物进行分析,可用于多种药材质量标准的制订。     

聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分

目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用。结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%; CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137. 6μg/m L和63. 83μg/m L。结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础。聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考。     

粗毛淫羊藿根的化学成分研究(Ⅱ)

目的:对粗毛淫羊藿根的化学成分进行研究。方法:采用柱层析法进行分离,用UV,IR,FABMS,HNMR和¹³CNMR等光谱技术鉴定化合物的结构。结果:从正丁醇部分分离到4个化合物,鉴定为epimedosideA(Ⅴ),二叶淫羊藿甙B(Ⅵ),朝藿定C(Ⅶ),大花淫羊藿甙C(Ⅷ)。结论:均为8-异戊烯基黄酮类化合物,化合物Ⅵ,Ⅶ,Ⅷ为首次从本植物中得到。     

超声波提取马鞭草中黄酮类化合物的工艺研究

目的 为充分利用马鞭草植物资源,避免资源的浪费,探讨马鞭草黄酮类化合物的提取及鉴别方法.方法 采用超声波乙醇浸提法从马鞭草中提取黄酮类化合物,对所提取的黄酮类化合物进行验证,并用紫外分光光度法测定其含量.结果 测得马鞭草样品中黄酮类化合物的总含量为8.36 mg/g,回收率为99.56%,其纯度和产率均较高.结论 该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取马鞭草中黄酮类化合物的有效途径.     

枳实黄酮对照提取物研究及其在枳实药材质量控制中的应用

目的建立枳实黄酮对照提取物制备方法及定量方法,并探索其在枳实药材质量控制中应用的可行性。方法采用溶剂提取法、色谱分离方法制备枳实黄酮对照提取物,以芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品为对照,对枳实黄酮对照提取物含量进行标定。分别以已知含量的枳实黄酮对照提取物和单体成分对照品(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)为对照,建立枳实药材HPLC含量测定方法,并测定枳实药材中4种成分的含量,采用t检验和相关性分析对含量测定结果进行统计分析。结果以枳实黄酮对照提取物为对照,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进样量在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999 6),平均回收率为100.45%～101.27%。t检验结果显示,2种方法测定的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量P值分别为0.97、0.38、0.69、0.84;相关性分析显示,2种方法测定结果的相关系数均在0.95以上,表明2种方法无明显差异。结论枳实黄酮对照提取物可用于枳实药材的质量控制,本研究为枳实药材的质量控制与评价提供了新方法。     

蒙药沏其日甘糖浆中栀子甙含量测定

目的 :制定沏其日甘糖浆中栀子甙的定量方法 ,为药品质量标准的制定打基础。方法 :薄层展开、双波长薄层扫描法对沏其日甘糖浆中栀子甙含量进行测定。结果 :栀子甙含量与吸光度成线性相关 ,回归方程 Y =4 5 2 8.4 3 172 5 5 .3x,r=0 .995 ,回收率 99.5 5 % ,沏其日甘中栀子甙含量为每毫升含 0 .4 82 m g。结论 :该方法简便宜行 ,结果可靠