应用误差叠加原理评价色谱内标法

本文应用误差叠加原理,对药物分析中的内标定量法进行了评价。五个实际例子说明,内标法改善分析方法精密度的条件是C_V;s<2rC_V,i。作者提出了在药物分析中所用内标法的条件。本文表明内标法除了其优点外,还存在一些局限性。     

稳定同位系标记药物在临床药代动力学研究中的应用

近二十年来,稳定同位素示踪技术在临床药代动力学研究中有了快速发展。采用气相色谱－质谱或液相色谱－质谱联机技术检测生物样本中标记药物和未标记药物,具有较高的测试专属性和灵敏度。稳定同位素标记药物的主要作用是作为“分析内标”和“生物内标”,作生物内标时可将标记药物用于人体。本文介绍了稳定同位素标记药物的有关知识及该技术在药物的生物利用度、生物等效性、药物吸收、药物处置及药物相互作用研究中的应用原理与方法。该法具有减少体内药物处置的个体内差异,减少受试者数目,提高药代动力学数据的可信度等优点,但也有一些原因限制了该项技术的广泛应用。     

稳定同位素标记药物在临床药代动力学研究中的应用

近二十年来,稳定同位素示踪技术在临床药代动力学研究中有了快速发展.采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱联机技术检测生物样本中标记药物和未标记药物,具有较高的测试专属性和灵敏度.稳定同位素标记药物的主要作用是作为"分析内标"和"生物内标",作生物内标时可将标记药物用于人体.本文介绍了稳定同位素标记药物的有关知识及该技术在药物的生物利用度、生物等效性、药物吸收、药物处置及药物相互作用研究中的应用原理与方法.该法具有减少体内药物处置的个体内差异, 减少受试者数目, 提高药代动力学数据的可信度等优点,但也有一些原因限制了该项技术的广泛应用.     

药物质谱定量测定中稳定同位素的评价

质谱和色谱联用具有先分离,然后对复杂基质中的痕量分析物进行检测的独特能力。理论上,以待测物的稳定同位素标记物(StableIsotope Analogue,SIA)作内标最为理想。因而,1970～1980年间所发表的有关药物和药物代谢物的质谱测定的报道中,有53%以上的工作均使用SIA 作为内标。本文就SIA 作为药物质谱测定内标的分析参数:准确度、精密度、专属性和定量低限进行评价。     

气相内标法测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的不确定度评定

目的建立气相色谱内标法(GC)测定甘氨双唑钠中乙醇残留量的测量不确定度评定方法。方法通过建立气相色谱内标法测定含量的数学模型,对各个不确定度因素进行评估,计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果本次实验的甘氨双唑钠中的乙醇残留量测定结果为(0.46±0.01)%。结论建立的不确定度评定法适用于气相内标法测定药物有机溶剂残留量的不确定度分析。     

用氮检测器的毛细管柱GC法测定体液中氟康唑

氟康唑是一种口服抗真菌药物。本文叙述一种灵敏、准确、简便、费时少的GC法测定体液中的氟康唑。该法通过在碱性条件下,加入UK-47265(内标),用氯仿简单地抽提后,不需蒸发,即可用由涂非极性相的15m毛细管柱,连接一个选择性好、灵敏度高的氮选择性检测器的GC系统进行检测。每次分析时间<4min,相关系数为0.999,最低检出的血浆     

反相HPLC法测定乙氧苯柳胺软膏的含量

乙氧苯柳胺是一种非甾体药物,适用于慢性湿疹及神经性皮炎.在部颁标准中软膏的含量测定采用紫外分光光度法[1].本文尝试用反相HPLC法进行含量测定,采用C18柱以非那西汀为内标,考察色谱条件和定量的线性范围,对样品进行药品含量测定,结果表明本法准确、快速,有利于更好监控药品质量.     

高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松

本文报道用高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松浓度，血清样品经醋酸乙酯１次提取浓集后进样，采用ＹＱＧ－８０国产硅胶分析柱，以二氯甲烷─甲醇（９７：３）为流动相，地塞米松作内标，在２５４ｎｍ波长下测定洗提液，按内标法定量，并对提取及色谱条件等进行了探讨。本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点，适用于使用相关药物或未用药病人血中氢化泼尼松、氢化可的松浓度的同时或单独测定。     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片含量

格列吡嗪为新一代降血糖药,其片剂的含量测定中国药典是UV法[1],USP24版为HPLC法[2]。本文采用HPLC法,以羟苯丙酯为内标,考察了色谱条件和定量的线性范围,对片剂进行了含量测定,结果表明,本法简便,专属性强,利于更好地控制产品质量。     

GC内标法测定复方甘草片中吗啡含量

ＧＣ内标法测定复方甘草片中吗啡含量陕西省药品检验所西安７１００６１郝武常高海复方甘草片每片中吗啡含量仅为０．４ｍｇ，其含量测定已有ＨＰＬＣ法［１］，但该法干扰大，时间长，准确性差。本文建立了气相色谱内标法，以月桂氮酮为内标物测定其吗啡含量，样品测定结...     

QAMS法测定消炎利胆片中穿心莲内酯类成分

目的：建立消炎利胆片中穿心莲内酯（AG）与脱水穿心莲内酯（DAG）的一测多评测定法(QAMS)。方法：用高效液相色谱(HPLC)法,测定DAG对AG的相对校正因子,测定5批消炎利胆片中2种成分的含量,比较计算值与测得值的差异。结果：5批样品中,一测多评法测定结果与外标法实测值基本一致。结论：所建立的一测多评法可靠,测定结果准确,可节约对照品,适用于消炎利胆片中AG与DAG的含量测定。     

基于HPLC-三重四极杆线性离子阱杂交质谱技术的代谢组学分析方法的建立

目的:建立基于高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱杂交质谱(HPLC-QTRAP)技术的代谢组学分析方法。方法:采用HPLC-QTRAP技术对尿液中28种生理浓度的代谢物进行检测,计算检出率并比较正负离子同时检测与正负离子独立检测两种方法的优劣;以外加的阿托伐他汀和苯烯莫德为内标,采用混合标准品溶液考察仪器的日内与日间精密度,采用加入混合标准品的健康人尿液样品考察分析方法的日内与日间精密度。结果:在选定的色谱及质谱条件下,28种代谢物的检出率为53.57%(15/28),正负离子独立检测的方法优于正负离子同时检测的方法,混合标准品溶液与尿样模拟样品的日内RSD均<20%,但日间RSD较大。与外标法比较,内标校正法未显示出明显优势。结论:HPLC-QTRAP技术应用于代谢组学生物标志物的筛选还有很大的改进空间。     

Development of a standardized analysis strategy for basic drugs, using ion-pair extraction and high-performance liquid chromatography - III. Analysis of pharmaceutical dosage forms

The usefulness of the standardized analysis strategy previously described for the determination of basic drugs in pharmaceutical dosage forms is evaluated. Several examples which typify experience in applying the strategy are reported. Ion-pair extraction techniques are compared with each other and with a classical extraction method in terms of their efficiency. The extraction technique with di(2-ethylhexyl)-phosphoric acid (HDEHP) is found to be the method of choice. The use of an internal standard is recommended. The selection of a suitable compound is greatly facilitated by referring to the chromatographic properties. It is shown that it is not necessary for the analyte and internal standard to be structurally similar. The combination of the HDEHP extraction technique with the preferred HPLC systems has been shown to be very useful in the routine analysis of pharmaceutical dosage forms.     

2009-2011年中国医学科学院肿瘤医院内科住院患者麻醉性镇痛药应用分析

目的：了解2009-2011年我院内科住院患者麻醉性镇痛药应用情况,为恶性肿瘤患者合理应用麻醉性镇痛药进行疼痛控制提供参考。方法：收集2009-2011年我院内科麻醉性镇痛药使用的相关数据信息,对用药频度（DDDs）等进行统计、分析。结果：2009-2011年我院内科住院患者使用的麻醉性镇痛药涉及9个品种12个规格,缓释制剂的用量和DDDs较高。结论：我院内科住院患者麻醉性镇痛药使用基本符合世界卫生组织（WHO）的《癌症三阶梯止痛治疗原则》,癌性疼痛的诊疗更加趋向规范化、合理化。     

GC一测多评法测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑的含量

目的建立测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3种成分含量的一测多评法。方法采用GC法,以萘为内标物、丁香酚为内参物,建立该成分与异龙脑和龙脑的相对校正因子,用该校正因子进行3种有效成分的含量测定,与内标法计算值进行比较。结果一测多评法计算值和内标法测得的异龙脑和龙脑的百分含量相对误差均小于2.0%。结论 GC一测多评法用于小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3个有效成分的含量测定可行、准确。     

High-performance liquid chromatographic analysis of cyclophosphamide.

A reversed-phase high-performance liquid chromatographic technique is described for the analysis of cyclophosphamide in the presence of its hydrolysis products. The drug was quantified using a UV detector at a low wavelength. A single band was observed for the intact drug, which was well separated from tis hydrolysis product(s). Quantificaiton was obtained with adequate precision by the use of an injector loop or a suitable internal standard (hydrocortisone). The technique requires no extraction of the drug from aqueous solution or derivatization for analysis. The method was applied to partially hydrolyzed and to known solutions of cyclophosphamide. With suitable modification, the method may be useful for analysis of dosage forms but probably lacks the sensitivity necessary for analysis of the drug in biological samples.     

136例活化部分凝血活酶时间(APTT)室内质控失控的原因分析

目的探讨活化部分凝血活酶时间(APTT)测试室内质控失控的原因。方法根据Levey-Fenning质控图的基本原则,对136活化部分凝血活酶室内质控失控原因进行了分析。结果 136例活化部分凝血活酶时间(APTT)室内质控失控记录中,其中假性升高72例,假性降低64例。结论 APTT测试室内质控失控主要由标本的采集、检测试剂、仪器设备引起,探索有效的控制影响APTT实验因素的方法,有助于检验者对APTT试验获得准确结果。     

鸟嘌呤乙酰化混合物中一、二乙酰化物的核磁共振定量分析

本文对鸟嘌呤乙酰化混合物中一、二乙酰化物进行了核磁共振(NMR)含量测定,并选择了非那西丁作内标物,方法快速、准确。     

我院门诊二类精神药品处方分析

目的：了解我院门诊口服二类精神药品使用现状,为规范精神药品的使用提供依据。方法：用计算机统计方法,调取我院2005～2008年门诊口服二类精神药品全部处方及年度处方分布情况,采用年使用量、处方总数、超过7天量处方数列表分析的方法,比较该类药品在《精神药品临床应用指导原则》和《处方管理办法》实施前后处方与药品用量之间的变化。结果：我院二类精神药品的使用基本合理。结论：实施《精神药品临床应用指导原则》、《处方管理办法》后我院二类精神药品使用更趋规范。     

丙戊酸钠代谢产物2-ene-VPA RP-HPLC分析方法的建立

目的: 建立癫痫患者血浆中丙戊酸钠(VPA)代谢产物2-丙基-2-戊烯酸(2-ene-VPA)的HPLC测定方法。方法: 血浆用乙酸乙酯提取,以2,4'-二溴苯乙酮作为内标,氮气挥干样品,色谱柱:ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(55:45);检测波长:217 nm;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:35℃;进样温度:20℃。结果: 内标2,4'-二溴苯乙酮和2-ene-VPA的保留时间分别为11.2 min和5.1 min,2-ene-VPA的血浆浓度在0.5~16.0 μg·ml^-1范围内,2-ene-VPA与内标2,4'-二溴苯乙酮的峰面积比与浓度呈良好的线性关系(R>0.999),平均回收率为(96.85±0.33)%,日内RSD<5%,日间RSD<5%。结论: 本法经济、快速、简便,适用于临床上2-ene-VPA的测定及研究。