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1.
以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,氮流量2.5L·min-1。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.740 46~7.404 64 μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg·粒-1。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。  相似文献   

2.
目的 采用UHPLC-MS同时测定蛇胆川贝液中9种胆酸类成分,分析不同企业、不同批次产品中胆酸类成分的差异。方法 采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(2.1 mm×100 mm,1.9μm)为色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温为40℃。加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,质谱测定数据采用PRM扫描模式。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率(95.5±1.52)%~(103.1±3.81)%,RSD 1.1%~5.5%。从19批供试品中共测得牛磺胆酸、牛磺熊去氧胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸9种胆酸类成分;其中,牛磺胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、牛磺脱氧胆酸钠3种胆酸类化合物在所有批次供试品中均可测出。结论 该方法简便稳定,对完善蛇胆川贝液的质量控制和评价方法具有一定参考价值。  相似文献   

3.
目的:建立熊胆粉中3种胆酸类成分牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)和牛磺胆酸(TCA)的一测多评法,验证该方法在熊胆粉质量评价中的准确性和可行性。方法以牛磺熊去氧胆酸为内参物,确定其他两种成分相对于牛磺熊去氧胆酸的相对校正因子(Relative correction factor,RCF),计算熊胆粉中牛磺鹅去氧胆酸和牛磺胆酸的量,实现一测多评;同时采用外标法测定熊胆粉中3种结合型胆酸的含量,比较计算值与实测值的差异。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论本文建立的一测多评方法操作简单,测定结果准确,可用于熊胆粉中结合型胆酸成分的定量分析。  相似文献   

4.
赵静  ;管璐晗  ;祝连彩 《中国药房》2014,(45):4291-4293
目的:建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent XBD-C18,流动相为0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;漂移管温度为80℃,N2流量为3.0 ml/min,柱温为40℃。结果:牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为10.00200.08、10.22200.08、10.22204.32、10.00204.32、10.00199.92、9.85199.92、9.85197.08、10.25197.08、10.25204.92μg/ml(r=0.999 5204.92μg/ml(r=0.999 50.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.0%。5种成分的平均回收率分别为97.9%、98.4%、97.9%、98.1%、98.3%,RSD分别为0.49%、0.63%、0.81%、0.72%、0.78%(n=3)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。  相似文献   

5.
目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定国产西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法采用反相高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX StableBond SB-Aq(4.6 mm×250 mm,5μm)柱为色谱柱;流动相为0.01%甲酸(A)-乙腈(B),进行梯度洗脱,0~8 min(75%~70%A),8~10 min(70%~60%A),10~25 min(60%~30%A);流速:1.0 mL.min-1;进样量:5μL;测定波长:440 nm;柱温:30℃。结果西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的保留时间大约分别为5.71 min和8.83 min。以峰面积对进样浓度线性回归,西红花苷Ⅰ回归方程:Y=24.93X-0.254 3,r=1.000,线性范围3.125~200μg.mL-1,西红花苷Ⅱ回归方程:Y=36.11X+8.370,r=1.000,线性范围3.125~200μg.mL-1。西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的回收率分别为101.1%和100.2%,RSD分别为1.7%和1.4%。结论本方法可用于测定不同国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量,本方法操作简便,结果准确。  相似文献   

6.
目的 建立同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分含量的方法,并采用该法测定15批样品的含量。方法 以脱氢胆酸为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术进行测定。色谱柱为Hypersil GOLD C18,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;采用加热型电喷雾离子源,在负离子模式下进行平行反应监测模式扫描。采用SPSS 24.0软件对含量测定结果进行化学模式识别分析。结果 15个胆汁酸成分在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2均不小于0.998 9),精密度、重复性、稳定性均良好(RSD均不大于5.49%),平均加样回收率为93.8%~105.7%(RSD为0.5%~5.8%)。牛磺胆酸、7-酮-3α,12α-羟基胆烷酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-oxo-7α,12α-hydroxy-5β-cholanoic acid、牛磺鹅脱氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸的平均含量分别为670...  相似文献   

7.
目的建立测定荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用Alltech Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为用磷酸调pH至4.4的甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(65∶35),流速1 mL/min,检测波长210 nm。结果牛磺熊去氧胆酸进样量在4.067 4~12.2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为97.99%,RSD=1.43%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、准确、有效,可用于荷胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸的含量测定。  相似文献   

8.
目的:建立二十五味珍珠丸7种成分含量测定方法及HPLC特征图谱,为质量控制提供依据。方法:Waters Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:280 nm(用于特征图谱建立和丁香酚含量测定)、290 nm(桂皮醛)、274 nm(去氢二异丁香酚)、343 nm(胡椒碱)、225 nm(木香烃内酯与去氢木香内酯)、272 nm(没食子酸)。结果:对二十五味珍珠丸7个有效成分进行了含量测定;同时建立了特征图谱并对特征峰进行指认。结论:建立的含量测定方法及HPLC特征图谱符合相关要求,适合二十五味珍珠丸的质量控制。  相似文献   

9.
用HPLC法直接测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量。采用μ-BondapakC18柱,甲醇-0.03mol/L磷酸缓冲溶液(68:23),pH4.40-4.50为流动相。甘氨胆酸为内标,同时测定了正品熊胆的含量并进行了比较。  相似文献   

10.
目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10 μL。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60 μg·mL-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法。  相似文献   

11.
目的: 建立高效液相色谱法同时测定活血消肿丸中苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素含量的方法。方法: 采用Waters Symmetry C18色谱柱,流动相为甲醇(A)和质量分数为0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30 ℃;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:苦杏仁苷和欧前胡素为210 nm,芍药苷为230 nm,阿魏酸为300 nm,山奈素为367 nm。结果: 苦杏仁苷、芍药苷、阿魏酸、欧前胡素和山奈素的线性范围分别为10.66~533 μg·ml-1(r=0.999 7),19.80~990 μg·ml-1(r=0.999 8),4.04~202 μg·ml-1(r=0.999 5),1.08~54 μg·ml-1(r=0.999 5)和2.10~105 μg·ml-1(r=0.999 6),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.3%,98.4%,99.0%,98.2%和99.0%,RSD分别为1.3%,1.1%,0.9%,1.0%和1.1%。结论: 本法结果准确,重现性好,可用于活血消肿丸的质量控制。  相似文献   

12.
目的:建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法:采用Hedera C18 ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长215nm。结果:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76(r=0.999 6)、2.53~54.06(r=0.999 9)、2.78~59.64(r=0.999 9)、2.72~58.38(r=0.999 2)、2.79~59.76(r=0.999 6)、2.87~61.44(r=0.999 7)、2.61~63.66(r=0.999 2)、2.28~48.78(r=0.999 6)、2.99~64.08(r=0.999 5)、2.69~57.66(r=0.999 1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论:3批样品测定结果表明,建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。  相似文献   

13.
目的:建立测定壮药愈疡散中黄芪甲苷、紫丁香苷与长梗冬青苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温20℃;检测参数为漂移管温度为90℃,雾化器温度为45℃,气体流量为1.60 L·min-1,增益值为1.0。结果:黄芪甲苷、紫丁香苷和长梗冬青苷分别在0.46~2.76 μg(r=0.999 2)、0.70~4.20 μg(r=0.996 2)和1.06~6.36 μg(r=0.998 6)范围内,其峰面积的自然对数与进样量的自然对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.89%、95.49%和97.66%,RSD为2.79%、3.96%和3.60%(n=6)。结论:该法简便快速、重复性好,结果准确,可作为壮药愈疡散的质量控制方法。  相似文献   

14.
禹琦 《中国医院药学杂志》2018,38(11):1162-1165
目的:采用高效液相色谱法同时测定六君子丸中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸共7种成分的含量。方法:色谱柱为Venusil MP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-乙腈(45∶55,A)和0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1;柱温:40 ℃。结果:7种有效成分橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸分别在3.010~301.0 μg·mL-1r=0.999 6)、0.154~15.4 μg·mL-1r=0.999 4)、0.202~20.2 μg·mL-1r=0.999 2)、1.025~102.5 μg·mL-1r=0.999 5)、1.240~124.0 μg·mL-1r=0.9993)、5.030~503.0 μg·mL-1r=0.999 5)、0.412~41.2 μg·mL-1r=0.999 3)范围内含量与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率在96.59%~98.34%之间。6批次供试品中橙皮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷、茯苓酸的含量分别为:5.126~5.773,0.058~0.078,0.105~0.132,1.257~1.514,2.012~2.241,8.256~8.425,0.235~0.334 mg·g-1。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可用于六君子丸的质量控制。  相似文献   

15.
目的:建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法:采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号:Hypersil ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:25℃;流速:1.0 mL·mL-1;流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长:256 nm,梯度洗脱。结果:中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL-1r=0.999 5),0.42~26 μg·mL-1r=0.999 7),0.77~152 μg·mL-1r=0.999 4),1.02~108 μg·mL-1r=0.999 6),0.91~99 μg·mL-1r=0.999 2)范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论:该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。  相似文献   

16.
目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ~ 10.0、0.25~ 25.0、0.15 ~ 15.0、0.075 ~ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57%、101.04%、100.66%、99.58%.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.  相似文献   

17.
目的:建立蒙药阿那日-4散(石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇)中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法以Promosil C18(4.6 mm×250 nm,5μm)为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果:没食子酸在0.08~0.4μg·mL-1r=0.9998)、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL-1r=0.9996)、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL-1r=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=2.3%)、99.3%(RSD=2.8%)和98.5%(RSD=2.2%);6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g-1。结论:所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。  相似文献   

18.
目的:建立通络滴丸的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别成方制剂中石斛、金银花、牛膝,以高效液相色谱(HPLC)法测定毛兰素和绿原酸的含量.结果:TLC法可明显鉴别石斛、金银花、牛膝.毛兰素在4.4~66.0 μg·ml-1内线性关系良好,r=0.999 9,加样平均回收率为93.89%,RSD为2.37%;绿原酸在36.0~540.0 μg·ml-1内线性关系良好,r=0.999 7,加样平均回收率为94.17%,RSD为1.99%.结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.  相似文献   

19.
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法:采用SHIMADZU Insertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm(0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、278 nm(37~41.3 min,检测黄芩苷)、228 nm(41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷),流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃。结果:各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×102 μg·mL-1r=0.999 9)、14.162~4.532×102 μg·mL-1r=1.000 0)、2.538~0.812×102 μg·mL-1r=0.999 9)、3.275~1.048×102 μg·mL-1r=0.999 9)、2.638~0.844×102 μg·mL-1r=0.999 9)、5.912~1.892×102 μg·mL-1r=0.999 9)、8.162~2.612×102 μg·mL-1r=0.999 9)、30.288~9.692×102 μg·mL-1r=0.999 9)、3.288~1.052×102 μg·mL-1r=0.999 9)、5.812~1.860×102 μg·mL-1r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.1%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=0.9%)、100.2%(RSD=1.5%)、99.8%(RSD=1.6%)、99.5%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.0%)、100.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.9%)。结论:利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。  相似文献   

20.
目的:建立丹参白疕消丸同时测定盐酸小檗碱、丹皮酚、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚6种成分含量的HPLC 测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温25 ℃,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 ml·min-1,检测波长为354 nm(盐酸小檗碱)、274 nm(丹皮酚)、254 nm(大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA),外标法计算含量.结果:盐酸小檗碱、丹皮酚、大黄素、丹参酮ⅡA、大黄酚和大黄素甲醚6种成分分别在0.1939~1.5515,0.0417~0.3333,0.0625~0.5000,0.0784~0.6272,0.2120~1.6963,0.3584~1.0754 μg与峰面积线性关系良好(r2> 0.9982),样品平均回收率为95.67%~98.14%,RSD< 1.85%.结论:该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于丹参白疕消丸的质量控制方法.  相似文献   

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