贞芪扶正胶囊中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定

目的:建立贞芪扶正胶囊(女贞子,黄芪等)中黄芪甲苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Inertsil ODS-3 C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷采用HPLC-ELSD法,流动相为乙腈-水(37∶63),流速1.0 mL/m in,ELSD检测器漂移管温度106°C,载气(空气)流速2.7 L/m in。红景天苷采用反相高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相低压梯度洗脱,流速1.0 mL/m in;检测波长278 nm。结果:在色谱试验条件下,黄芪甲苷在0.76μg~3.81μg范围内呈良好的线性,R=0.999 5;平均加样回收率为98.4%,RSD=0.9%(n=6)。红景天苷在0.4~4μg范围内呈良好的线性,R=0.999 9;平均加样回收率为100.7%,RSD=2.1%(n=5)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制贞芪扶正胶囊的质量。     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

RP—HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法 .方法 采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%.结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定.     

促孕合剂的质量标准研究

目的:建立促孕合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中黄芪,黄芩,续断进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量,采用Kromasil C18柱,流动相乙腈-水(35∶65),流速0.8 mL·min-1。结果:薄层色谱专属性强,黄芪甲苷的线性范围1.02～10.2μg(r=0.999 7),平均回收率为99.96%,RSD1.01%,(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于促孕合剂的质量控制。     

参黄养阴胶囊质量标准研究

目的:建立参黄养阴胶囊的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为岛津VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1 mL/min,柱温为30℃;ELSD检测器参数为漂移管温度105℃,气体流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷的线性范围为0.4024~12.8768μg(r=0.999),平均加样回收率为98.67%(RSD=0.87%),精密度实验RSD为2.20%,稳定性实验RSD为1.65%,重现性实验RSD为3.90%。结论:该测定方法简便、快速、重现性好,可用于参黄养阴胶囊中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC法测定芪黄降糖胶囊中黄芪甲苷的含量

[目的]建立了测定芪黄降糖胶囊中黄芪甲苷含量的方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,以SinoChromODS-BP柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈:水=36:64为流动相,流速1.0mL/min,检测波长:UV203 nm.[结果]黄芪甲苷的线性范围为20～400mg/L(r=0.999 7),平均回收率为99.7%,RSD为2.1%.[结论]本方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可作为芪黄降糖胶囊质量控制的有效方法.     

HPLC-UV法测定丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-UV,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL/min,检测波长203nm。结果:黄芪甲苷在0.066～0.330mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),回收率在95.0%～105.0%之间,平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=9)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片中黄芪甲苷的含量。     

养胃健脾颗粒质量标准研究

目的:建立养胃健脾颗粒的质量标准,加强养胃健脾颗粒的质量控制。方法:使用TLC法鉴别丹参、白芍、延胡索、木香;用HPLC测定芍药苷含量,色谱柱为依利特C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(16∶84);柱温25℃;进样量10μL;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm。结果:TLC斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在1.22μg～12.20μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该方法准确可靠,快速简便,可用于养胃健脾颗粒的质量控制。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

参芪五味子片中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定

目的探讨参芪五味子片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,蒸发管温度90℃,雾化器温度50℃,柱温35℃。结果黄芪甲苷含量测定的线性范围41.68~521 mg/L,回归方程为lnA=1.546 1lnC+5.956 4,r=0.999 5(n=6),平均回收率为100.42%,RSD=1.74%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好、专属性强,可作为参芪五味子片质量控制的辅助方法。     

UPLC-MS法同时测定增免抑瘤颗粒中5种成分

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒(黄芪、党参、白芍等)中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法采用Waters公司UPLC-Micro 2000仪器ESI+离子模式下选择离子监控,以柳胺酚为内标;色谱分离采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L的乙酸铵)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12.63¹ 616 ng/mL(r=0.999 8),12.441 616 ng/mL(r=0.999 8),12.44¹ 592 ng/mL(r=0.999 9),12.531 592 ng/mL(r=0.999 9),12.53¹ 604 ng/mL(r=0.999 4),12.941 604 ng/mL(r=0.999 4),12.94¹60 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5160 6 ng/mL(r=0.999 7),2.5¹60 ng/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好。平均回收率分别为101.6%(RSD为2.40%),98.84%(RSD为2.75%),97.89%(RSD为1.49%),98.34%(RSD为2.03%)和97.13%(RSD为1.73%)。结论所建立UPLC-MS方法简捷、准确、重复性好,可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。     

通督活血片质量标准研究

目的建立了通督活血片的质量标准.方法采用TLC对处方中丹参、延胡索进行鉴别;用HPLC测定丹参酮ⅡA的含量,双波长薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量.结果在TLC色谱中均能检出丹参、延胡索;丹参酮ⅡA和黄芪甲苷含量测定方法的线性范围分别为0.04～0.8μg(r=0.99998,n=7)和0.3～6.0μg(r=0.9991,n=7),平均回收率分别为98.6%(RSD=1.1%,n=5)和97.7%(RSD=1.8%,n=5),含量限度丹参酮ⅡA不少于0.40mg·片-1,黄芪甲苷不少于0.18mg·片-1.结论所建立的方法准确可行,重复性好,可作为通督活血片质量控制标准.     

UPLC-ELSD测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法测定芪归糖痛宁颗粒中黄芪甲苷的含量。Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-水(35∶65)为流动相,流速0.3 mL/min。结果黄芪甲苷与其他组份分离良好,回归方程为Y=1.77X+15.849,r=0.9998(n=6),在0.1～1μg范围内线性良好,平均加样回收率为99.45%(RSD=1.53%)。结论本方法可以很好地控制芪归糖痛宁颗粒的质量。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定归芪升白颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定归芪升白颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用HPLCELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0mL/min,柱温为30℃;使用ELSD蒸发光散射检测器,漂移管温度为60℃,载气压强为2.00bar。结果:黄芪甲苷含量的线性范围为0.066~0.66μg/μL(r=0.999 1),平均回收率为99.41%(RSD=2.80%)。结论:该方法操作简单,稳定可靠,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷含量

目的建立阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Betasil C_(18)(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-水(74:26),流速:1.0mL/min;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度90℃,气体流量2.0L/min。结果黄芪甲苷在0.43～2.15μg之间呈良好线性关,回归方程为:γ=1.536 37X 0.92158,r=0.9999(n=6);平均加样回收率97.98%,RSD=1.03%。结论本方法准确、可靠、重复性好,可作为阿胶补血口服液的质量控制方法。     

HPLC法测定小儿安神补脑颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定小儿安神补脑颗粒中黄芪甲苷含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 mL/min;检测波长为200 nm;结果:黄芪甲苷的检测浓度在0.05～0.83 mg范围内与峰面积积分值呈线形关系(r=0.999 6);平均加样回收率为99.9%, RSD=1.2%(n=5).结论:本方法简便、准确,回收率好,可作为本品的含量测定.     

复方附子口服液质量标准的研究

目的建立复方附子口服液(黄芪、盐附子、党参和麦冬)的质量标准。方法 TLC法定性鉴别黄芪、盐附子、党参和麦冬,HPLC-CAD法测定黄芪甲苷和麦冬皂苷D的含有量。结果在TLC色谱图中,4种药材的斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。黄芪甲苷在0.670~6.70μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 8),加样回收率为97.56%(RSD=1.6%);麦冬皂苷D在0.138 8~1.388μg的线性范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为96.79%(RSD=1.9%)。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于复方附子口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定化生平合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.15),检测波长为203nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果黄芪甲苷在进样量0.5-10μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率为97.82%,RSD为1.79%。结论测定结果准确、可靠,有良好的精密度和重现性,可用于化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD测定前列舒乐颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD法测定前列舒乐颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)、Kromasil 100-5C18,以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为0.9 mL.min-1,蒸发光散射检测器:漂移管温度100℃,气体流量2.8 L.min-1,放大系数2,撞击器:关。结果:黄芪甲苷的线性范围1.048 4～10.484μg(r=0.999 5),平均回收率(n=6)98.30%(RSD 1.13%)。结论:本方法准确、快速、方便。