盐酸奥洛他定中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定盐酸奥洛他定中甲醇、丙酮、四氢呋喃、甲苯、DMF5种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，FID检测器，DMSO为溶剂。平均加样回收率分别为99．1％、99．6％、98．2％、101．9％、101．3％；RSD分别为3．0％、2．5％、2．6％、3．1％、2．0％。     

HPLC法测定人尿中苯妥因及其代谢产物4′—羟基苯妥因

本文建立了RH－HPLC法测定人尿中苯妥因（PHT）及其代谢物4′－羟基苯妥因（HPPH），用乙醚为提取溶剂，5－对甲苯基－5－苯基乙内酰脲（MPPH）为内标。色谱分析用Hil-SilODS柱，含40％乙腈的水溶液为流动相。PHT和HPPH的线性测定范围为0．05－2．0μg/ml和1．0－100μg/ml，相关系数均优于0．99，平均回收率分别为98．9％和99．9％，平均变异系数分别为4．8％和4．7％。应用本法研究了88名健康志愿者PHT的遗传代谢多态性。     

吉非罗齐中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定吉非罗齐中甲酸乙酯、THF和甲基环己烷3种有机溶剂的残留量。采用HP-1毛细管柱，溶剂DMA，内标乙酸乙酯。平均同收率分别为99．8％、100．3％、100．0％，RSD分别为0．71％、1．51％和1．76％。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

猫儿眼植物酸对人SGC-7901细胞的抑制作用

目的 分离提取猫儿眼植物酸并探讨其对人胃癌（SGC-7901）细胞抑制作用机制。方法 采用色-质联用仪、流式细胞仪、MTT法和克隆形成法对猫儿眼植物酸组分及其对SGC-7901细胞的抑制作用进行分析检测。结果 分别给予猫儿眼植物酸（浓度分别为10．0，1．0和0．1μg／mL）48h，用MTT法测定其对SGC-7901细胞的抑制率分别为86．9％，77．9％和70．6％；克隆形成抑制率分别为67．8％，55．7％和30．9％；凋亡率分别为39．4％，31．2％和20．2％。结论 猫儿眼植物酸对SGC-7901细胞具有显著抑制作用，其效果随给药浓度的增加而递增。     

人工神经网络法测定安钠咖注射液两组分含量

运用误差反向传递（BP）人工神经网络法同时测定安钠咖注射液两组分含量，测得苯甲酸钠与咖啡国的平均回收率和相对标准差分别为99.7％，0．83％，100．9％，0．59％，而偏最小二乘法（PLS）所测得苯甲酸钠与咖啡因的平均回收率和相对标准差分别为99．1％，0．98％，99．4％，1．2％。文中输入层、隐蔽层、输出层分别取34个、5个、2个节点，学习速率和动量项分别选定0．50，0．70。     

盐酸伪麻黄碱中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

建立了顶空毛细管GC法测定盐酸伪麻黄碱中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种有机溶剂的残留晕。采用程序升温，甲醇为溶剂，各有机溶剂的平均同收率分别为101．5％、104．5％、101．4％、98．0％、99．4％和100．1％，RSD为6．1％、7．0％、5．3％、6．5％、4.8％和5．2％。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂

目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法，以去离子水为溶剂，氮气为载气。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37．97～189．84mg／L和63．68—318．4mg／L的范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9985和0．9991，平均回收率分别为104．20％（RSD=1．6％，n=6）和104．13％（RSD=1．3％，n=6）．最低检测限分别为0．21mg／L和0．32mg／L。结论顶空气相色谱法简单、准确，可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。     

利福喷丁胶囊的人体生物等效性研究

目的研究利福喷丁胶囊的人体相对生物利用度和生物等效性。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定人血浆中利福喷丁浓度，18例健康受试者随机交叉口服单剂量600mg利福喷丁试验制剂和参比制剂进行生物等效性评价。结果采用DAS2．0计算试验制剂和参比制剂的主要药动学参数：Cmax分别为：（13．1±3．4）和（13．2±4．0）mg·L^-1；tmax分别为（7．0±5．2）和（5．5±2．3）h；t1／2分别为（18．7±3．7）和（17．3±4．9）h；AUC0～72分别为（402．5±141．0）和（402．7±128．6）mg·h·L^-1，AUC0-∞分别为（445．5±169．2）和（438．4±148．0）mg·h·L^-1。Cmax、AUC0～72、AUC0～∞的90％可信区间为（95．2％～115．2％）、（88．0％～100．5％）、（85．9％～99．3％）。结论试验制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为（95．2％±15．5％），两制剂具有生物等效性。     

毛细管色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定洛美沙星中的有机溶剂残留量。方法：用INNOWAX毛细管气相色谱柱，FID检测器，以2-戊酮为内标进行测定。结果：乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、乙腈的线性范围分别为0～80μg／ml(r=0．9997)、0～11．52μg／ml(r=0．9996)、0～80μg／ml(r=0．9997)，0～6．56μg／ml(r=0．9996)；平均回收率分别为100．5％、100．1％、101．2％、100．1％；RSD分别为1．30％、0．9％、1．18％和1．23％(n=9)。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好，适用于洛美沙星中有机溶剂残留量的测定。     

雷贝拉唑钠中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管GC法测定雷贝拉唑钠中甲醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯等6种有机溶剂的残留量。采用DB-624毛细管柱，程序升温。6种有机溶剂的平均回收率分别为100．4％、98．7％、100．3％、100．4％、100．2％和99．9％，检测限分别为0．6、1、1、2．4、1、2．8ng。     

那格列奈中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定

应用毛细管气相色谱分析那格列奈中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、吡啶的残留量。采用弹性石英毛细管柱 FFAP(5 0 m× 0 .2 2 mm,膜厚 0 .2 μm) ,FID检测器。日内及日间精密度均小于 3 .0 % ;3种溶剂平均回收率分别为10 1.1% (RSD=2 .5 % )、10 1.0 % (RSD=2 .8% )、98.8% (RSD=2 .1% ) ;检测限分别为 3 1、5 0、18ng。     

顶空毛细管气相色谱法测定替加环素中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法定量检测替加环素中的有机溶剂。方法采用气相色谱法测定。色谱柱:PEG-20M(30m×0.53mm,1μm);柱温采用程序升温;载气为氮气;采用氢离子火焰检测器。结果乙醚、甲醇、二氯甲烷和异丙醇均能得到有效分离;测得各组分的线性关系良好(相关系数均在0.999以上);平均回收率分别为99.4%,99.3%,97.5%和98.8%;最低检测限分别为0.42,0.61,1.53和0.65μg.mL-1。结论该方法灵敏,准确可靠,可用于替加环素中残留溶剂的检测。     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿的残留量.采用RTX-50毛细管柱,程序升温.各溶剂检测限分别为18、50.4、1.46和0.4ng,平均回收率分别为102.3%、100.4%、101.8%和1013%.     

硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚与乙酸乙酯.样品采用氧化镁进行预处理,采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度70℃,平衡时间30 min.上述溶剂分别在7.5～750、5～500、12.5～1 250、1.5～150、12.5～1 250和12.5～1 250μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为100.4％、101.2％、100.5％、98.2％、99.2％和99.6％,RSD均小于2.0％.     

GC测定二-(2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸)二正丁基合锡中有机溶剂残留量

目的建立原料药二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-1毛细管柱,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度220℃,流速为2.0 mL.min-1,分流比为50∶1,以1,2-二氯乙烷为内标测定溶剂残留量。结果甲醇、正己烷、甲苯在考察的浓度范围内线性关系良好,线性范围分别为9~375μg.mL-1（r=0.999 8）,0.87~36.25μg.mL-1（r=0.999 7）,2.67~111.25μg.mL-1（r=0.999 8）,平均回收率分别为99.1%（RSD=2.5%）、98.3%（RSD=2.7%）、99.7%（RSD=1.3%）。结论本方法快速、简单、结果准确,可用于二-（2,6-二氟苯甲酰异羟肟酸）二正丁基合锡中的有机溶剂残留量的测定。     

非那雄胺中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

非那雄胺（finasteride，1）是一种甾体激素类化合物，为5α-还原酶特异性抑制剂，用于治疗良性前列腺增生。1在生产过程中使用的有机溶剂有：甲醇、二嗯烷、二氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、丙酮。本研究采用毛细管顶空进样的气相色谱法测定1原药中上述6种溶剂的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定甲状腺片中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996～0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为0.53%～1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定4-雄烯二酮中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定4-雄烯二酮中甲醇和乙酸乙酯2种残留溶剂的分析方法。方法采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),FID检测器,以DMAC为溶剂。结果 2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5和0.999 4,n=7),2种残留溶剂甲醇和乙酸乙酯的回收率分别为101.7%和96.9%(RSD为2.04%和4.05%,n=9)。结论该方法操作简单、灵敏度高、适用范围广,适用于4-雄烯二酮中残留溶剂的检测。