枫杨叶中的一个去甲基倍半萜内酯—枫杨内酯

从胡桃科植物枫杨叶中分得了一个新的去甲基倍半萜内酯－枫杨内酯和五个已知化合物,通过1D,2DNMR,MRMS,MS和其它光谱的分析,确定了该新化合物的化学结构,另外五个已知的化合物为2α－羟基熊果酸,熊果酸,斛皮素,胡萝卜甙和β-谷甾醇。     

枫杨化学成分及其抑制α-葡萄糖苷酶的活性研究

目的研究枫杨的化学成分及其抑制α-葡萄糖苷酶的活性。方法采用反复硅胶柱层析、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱、重结晶等分离纯化方法从枫杨乙酸乙酯部位分离单体化合物,依据主要理化性质和波谱数据鉴定化合物结构,运用96孔板测定化合物体外抑制α-葡萄糖苷酶活性。结果从乙酸乙酯部位分离鉴定了11个化合物,分别为β-胡萝卜苷(1)、水杨酸(2)、槲皮苷(3)、对香豆酸(4)、槲皮素(5)、5-羟基-2-甲氧基-1,4-萘醌(6)、β-谷甾醇(7)、没食子酸(8)、山柰酚(9)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(10)、原儿茶酸(11)。体外α-葡萄糖苷酶抑制活性实验结果表明:在浓度为1mg·mL-1时,化合物5、9对α-葡萄糖苷酶的抑制率超过90%,与阿卡波糖相当;化合物2、3、10对α-葡萄糖苷酶的抑制活性一般(约40%)。结论化合物2～4和9～11为首次从枫杨属植物中分离得到,化合物5、9对α-葡萄糖苷酶具有较强的抑制活性。     

雷公藤中的一种新活性成分一16-羟基雷公藤内酯醇

从雷公藤(Tripterygiurn wilfordii Hook f.)的叶、根及制剂“雷公藤多甙”中分离出一个新的三环氧二萜内酯化合物-16-羟基雷公藤内酯醇(L_2)。该化合物是一种白色簇状结晶,熔点232-233.5℃,分子式为C_20H_24O_7。根据光谱(UV,IR,MS,~1HNMR,~13CNMR,2d-NMR和Se-lective Long-range DEPT)数据分析,确定了其化学结构,并通过X-射线晶体分析确证了它的立体化学。15-C为“S”构型的手性碳。药理试验表明,16-羟基雷公藤内酯醇具有较强的抗炎、免疫抑制和雄性抗生育活性。另外,还分离到已知化合物雷公藤内酯醇,并通过2d-NMR等光谱分析归属了全部碳和质子的NMR光谱峰。     

东京枫杨中三萜类化合物的分离鉴定与抗肿瘤活性

目的阐明中国民间用于癌症治疗的中草药东京枫杨的抗癌活性成分.方法以细胞凋亡诱导、坏死性细胞毒活性为抗癌指标,采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱、HPLC和流式细胞术,跟踪分离活性成分,利用理化手段鉴定化学结构;用SRB法及流式细胞术评价化合物的抗癌活性.结果从东京枫杨中分离鉴定了3个具有抗癌活性的三萜类化合物齐墩果酸(1)、2α,3β,23-三羟基齐墩果酸(2)和乌苏酸(3),并对化合物1～3和白桦酯酸(4)的抗癌活性进行了系统评价.化合物1～4在10 mg/L浓度下对K562细胞增殖的的抑制率分别为42.4%、45.2%、33.7%和34.3%.流式细胞术检测表明:化合物3对tsFT210细胞有细胞周期抑制和细胞凋亡诱导作用.结论化合物1～2均为首次从该属植物中分离得到的抗肿瘤活性化合物.     

雷公藤中二萜内酯类成分的研究(Ⅱ)

为对雷公藤(Tripterygium willfordii Hook.f)进行植物化学和药理的研究,应用现代色谱技术对雷公藤植物的化学成分进行了提取分离,应用UV、IR、MS、HR-MS、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、1H-13C COSY和NOESY技术对分离得到的4个化合物进行结构确证。4个化合物分别归属为:化合物1为雷公藤内酯酮(triptonide)、化合物2为新雷公藤内酯四醇(neo-triptetraolide)、化合物3命名为2α-羟基雷公藤内酯酮(2α-hydroxytriptonide)和化合物4命名为15-羟基雷公藤内酯酮(15-hydroxytriptonide)。其中化合物3、4为新的二萜内酯并对K562细胞(慢性粒细胞白血病细胞)及HL60细胞(急性髓性白血病细胞)具有显著抑制作用。     

银杏内酯提取物中微量成分的LC/DAD/ESI/MS分析及结构鉴定

目的　银杏内酯提取物中有关微量成分的鉴别。方法　采用LC DAD ESI MS联用技术。结果　鉴别了已知的银杏内酯A ,B ,C ,J,M以及白果内酯,并发现了3个微量未知化合物。结论　根据UV ,IR ,MS和NMR光谱数据,鉴定了其中两个新化合物的结构,分别为1,10-二羟基-3,14-二去氢银杏内酯和10-羟基3,14-二去氢银杏内酯,并命名为GK和GL。     

雷公藤内酯醇的结构修饰

为降低雷公藤内酯醇的毒性,寻找高效低毒的抗炎免疫化合物,对雷公藤内酯醇(trip-tolide,1)的结构进行了修饰,合成了九个雷公藤内酯醇衍生物。初步活性测定显示雷公藤氯内酯(tri-pchlorolide,2)和雷公藤溴内酯醇(tripbromolide,3)的免疫抑制活性与雷公藤内酯醇近似,但毒性有所降低。其他化合物的活性大大低于雷公藤内酯醇。     

雷公藤中的一种新活性成分——16—羟基雷公藤内酯醇

从雷公藤（Tripterygium wilfordii Hook f.）的叶、根及制剂“雷公藤多甙”中分离出一个新的三环氧二萜内酯化合物－－16－羟基雷公藤内酯醇（L2）。该化合物是一种白色簇状结晶，熔点232－233.5℃，分子式为C20H24O7。根据光谱（UV，IR，MS，^1HNMR,^13CNMR,2d-NMR和Se-lective Long-range DEPT）数据分析，确定了其化学结构，并通过x-射线晶体分析确证了它的立体化学。15－C为“S”构型的手性碳，药理试验表明，16－羟基雷公藤内酯醇具有较强的抗炎、免疫抑制和雄性抗生育活性。另外，还分离到已知化合物雷公藤内酯醇，并通过2d-NMR等光谱分析归属了全部碳和质子的NMR光谱峰。     

大环骨架结构的倍半萜化合物——Ⅵ.马兜铃新内酯的化学结构测定

自绵毛马兜铃(Aristolochia mollissima Hance)根茎中分得九个化合物,其中已报道的七个化合物是尿囊素、马兜铃内酯、绵毛马兜铃内酯、β-谷甾醇、马兜铃酸A、9-乙氧基马兜铃内酯和9-乙氧基马兜铃内酰胺,本文报道结晶K_3的化学结构,经光谱分析(IR,~1H-NMR,~(13)C-NMR,2D-NMR和MS),化学反应及X-衍射晶体分析,确证K_3为一个新骨架结构的倍半萜化合物,命名为马兜铃新内酯。     

穿心莲内酯糖苷衍生物的合成

目的:合成穿心莲内酯糖苷衍生物.方法:对穿心莲内酯的羟基进行糖苷化,合成了穿心莲内酯-葡萄糖苷,穿心莲内酯-半乳糖苷,穿心莲内酯-甘露糖苷.结果与结论:目标化合物经IR、HNMR、MS得到结构确证,可能具有更强的抗艾滋病的潜力.     

血浆中细菌内毒素定量测定方法的研究

目的:建立定量测定血浆中细菌内毒素的实验方法。方法:以内毒素检查用水制备标准曲线,动态浊度法定量测定分别采用3种抗凝剂的抗凝血中细菌内毒素的含量及回收率;以正常人血浆制备内毒素标准曲线,以抗增液复溶鲎试剂,动态浊度法定量测定人血浆中内毒素的含量及回收率。结果:使用肝素钠抗凝的血浆溶液对内毒素测定无干扰,而其他抗凝剂肝素锂、EDTA-K2等有干扰;人血浆经稀释加热处理,配合使用抗增液后制备的标准曲线与使用内毒素用水制备的标准曲线相比,可以更好地测定人血浆中细菌内毒素的含量,且具有较好的重现性;用所建立的方法测定肠癌患者血浆中内毒素的含量,其结果显著高于正常人血浆中内毒素的含量。结论:以肝素钠作抗凝剂,血浆经稀释加热处理并配合使用抗增液可定量测定血浆中细菌内毒素的含量。     

磷脂酶C对ADP诱导的兔血小板IP_3水平的影响

目的测定磷酯酶C(PLC)对ADP诱导的兔血小板三磷酸肌醇(IP3)的影响,从而进一步阐明PLC抗血小板聚集作用的机制。方法取家兔血除去红细胞制备血小板,血小板计数后分为8个组。第1组用生理盐水处理,第2组用ADP处理,第3组用ASP处理以ADP诱导激活,第4~8组分别用不同剂量的PLC处理并以ADP诱导激活。采用三氯醋酸法制备血小板IP3,再用放射免疫分析法分别测定IP3含量。结果家兔血小板经生理盐水处理后的IP3含量为0.29 pmol/108血小板,而经ADP处理后IP3含量为0.39pmol/108血小板。经ASP 668μmol.L-1、5、10、15、20和25 U PLC.ml-1各组处理,并以ADP激活的血小板,测得的IP3含量分别为0.19、0.08、0.15、0.25、0.04和0.18(pmol/108血小板)。ADP组比生理盐水组IP3有明显的提高,而ASP组、不同的PLC组比ADP组IP3有明显的降低(P<0.05)。结论PLC使得ADP激活后的兔血小板IP3水平下降,且无剂量依赖性,表明PLC具有降低血小板中IP3水平的作用,这可能是PLC抗血小板聚集作用的重要原因之一。     

中华猕猴桃多糖的提取及其对自由基的清除作用

中华猕猴桃根经热水提取,乙醇分部沉淀,鞣酸去除蛋白质,再经 Polyerde吸附,60 C热水脱附,乙醇沉淀、冻干,得ACPS。ACPS对O_(2~·)~-和OH~·的抑制功能采用电子顺磁共振法（EPR）测定,ACPS对O_(2~·)~-的清除能力与SOD相同,对OH~·的清除能力略强于V_c。     

Mode of action of clonidine, a central hypotensive agent, analyzed by the interaction with various sympathomimetic agents]

Injection of a low dose of clonidine showed the biphasic blood pressure response which comprises a delayed onset of long lasting hypotension and a quick onset of hypertension of short duration followed by the former, in the alpha-chloralose-urethanized rat. A second injection of low dose of clonidine administered 90 min after the first showed only two peaks of pressor response, no longer a depressor one, and tachyphylaxis occurred with repeated injections of the same dose of clonidine, together with a gradual elevation of blood pressure level. Furthermore, the depressor action was inhibited by pretreatment with cocaine or imipramine. In contrast, injection of a high dose of clonidine exhibited pressor response with only two peaks, duration of which was markedly potentiated by pretreatment with cocaine or imipramine, and also by guanethidine, but inhibited in reserpinized and spinal rats. While the blood pressure was sustained at a high level after the injection of a high dose os clonidine, blood pressure reversal was produced by tyramine, due to possible beta-mimetic action of much greater amounts of catecholamines released by tyramine. The isolated guinea-pig vas deferens contracted when treated with clonidine, and this contraction was inhibited in the reserpinized preparation. This inhibition was recovered by incubation with norepinephrine. Interaction between tyramine and clonidine was also seen in vitro, but it disappeared in the reserpinized, denervated or propranolol-pretreated guinea-pig vas deferens. The contraction of the vas deferens induced by clonidine was potentiated by pretreatment with cocaine, but not by pretreatment with guanethidine, ans was inhibited by treatment with alpha-adrenergic blocking agents phentolamine and phentolame and phenoxybenzamine, but not by tolazoline.     

冬凌草甲素上调人前列腺癌PC-3细胞PTEN基因的表达及其诱导凋亡作用

目的：研究冬凌草甲素诱导人前列腺癌PC-3细胞凋亡及与PTEN基因表达的关系。方法：MTT比色法测定冬凌草甲素诱导PC-3细胞的增长抑制;流式细胞术分析DNA倍体测定细胞凋亡;RT-PCR半定量分析冬凌草甲素诱导人前列腺癌PC-3细胞后PTENmRNA的表达情况。结果：MTT比色法测得冬凌草甲素对PC-3细胞具有明显的增殖抑制作用,并随冬凌草甲素浓度的升高及作用时间的延长而增强;流式细胞术分析PC-3细胞经冬凌草甲素诱导后,细胞凋亡比率随作用时间延长而增加。RT-PCR测得PTEN基因mRNA的表达随细胞凋亡的增加而逐渐增高。结论：冬凌草甲素能够明显抑制PC-3细胞的增殖,并诱导前列腺癌细胞凋亡,其作用途径可能与上调PTENmRNA表达有关。     

壳聚糖树脂吸附提取辣椒素及其含量的测定

目的以干辣椒为原料,用壳聚糖树脂吸附提取辣椒碱并测定其含量。方法采用1%NaOH粗提取,提取液脱脂后用壳聚糖树脂柱吸附,乙醇洗脱、重结晶得淡黄色针状辣椒素的晶体。采用香兰素-亚硝酸钠比色法测定辣椒素含量,用HPLC分析晶体中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。结果辣椒素收率为0.38%,辣椒素晶体纯度为91.20%,其中辣椒碱为63.17%,二氢辣椒碱为26.75%。结论采用壳聚糖树脂吸附提取辣椒碱,方法简便,成本低廉,产率和纯度较高。     

The metabolism of 1-phenyl-2-(N-methyl-N-benzylamino)propane (benzphetamine) in vitro in rat

The metabolism of 1-phenyl-2-(N-benzylamino)propane (benzphetamine) in vitro was studied using rat-liver microsomes. Five metabolites were isolated from the incubation mixture and identified as 1-phenyl-2-(N-benzylamino)propane (benzylamphetamine), (1-(p-hydroxyphenyl)-2-(N-methyl-N-benzylamino)propane, 1-(p-hydroxyphenyl)-2-(N-benzylamino)propane, methamphetamine and amphetamine. This metabolism in vitro was compared with that in vivo which was reported previously. The formation of all five metabolites were catalysed by liver microsomes supplemented with NADPH and O2, and inhibited by either SKF 525-A or CO. N-Demethylation was inhibited by either 2-methyl-1,2-bis-(3-pyridyl)-1-propanone (metyrapone) or n-octylamine, while aromatic hydroxylation was inhibited by 7,8-benzoflavone and N-debenzylation was depressed by all these inhibitors. N-Demethylation was enhanced by pretreatment of rats with phenobarbitone, while aromatic hydroxylation was induced by pretreatment with 3-methylcholanthrene, and N-debenzylation was Induced by pretreatment with either phenobarbitone or 3-methylcholanthrene. These data suggested that the metabolism of benzphetamine was mediated by three slightly different enzyme systems.     

脂肪酸修饰活性蛋白质的工艺研究

目的以牛血清白蛋白为例建立用脂肪酸修饰活性蛋白质的工艺。方法通过脂肪酸的酰氯在酸催化下50℃与N-羟基琥珀酰亚胺反应制备活化酯,再与蛋白质发生偶联形成产物,利用红外谱图对反应产物进行鉴定。结果月桂酸、棕榈酸等脂肪酸与氯化亚砜回馏3 h很容易得到相应的脂肪酰氯,酰氯在酸催化下50℃与N-羟基琥珀酰亚胺反应3 h可以将N-羟基琥珀酰亚胺转变成活性酯,产率为90%,脂肪酸的活性酯在pH=8的缓冲液可以偶联到活性蛋白质上,活化酯转化率为87.9%。结论建立了脂肪酸修饰活性蛋白质的工艺。     

1 430例尿沉渣镜检和尿液分析仪检测结果分析

目的:探讨尿沉渣显微镜镜检法和尿液分析仪干化学法在尿液常规检测中的差异.方法:利用尿沉渣显微镜镜检法和尿分析仪干化学法对1 430例随机尿标本进行检测.结果:(1)尿沉渣镜检白细胞阳性(＞3个/HP)73例,阴性1 357例,阳性率5%;而尿分析仪干化学法检测白细胞阳性(±～+++)141例,阴性1 289例,阳性率9.9%,尿分析仪干化学法检测阳性患者例数比尿沉渣镜检多68例,阳性率高出4.9%,统计学差异有显著性(P＜0.01).(2)尿沉渣镜检红细胞阳性(＞3个/HP)98例,阴性1 332例,阳性率7.4%;而尿分析仪干化学法检测红细胞阳性(±～+++)77例,阴性1353例,阳性率5.7%,两者比较差异无显著性.结论:尿沉渣显微镜镜检法与尿分析仪干化学法在白细胞检测方面存在差异,尿分析仪干化学法结果阳性标本应加以镜检确定.     

头孢替唑钠的合成工艺研究

目的 改进头孢替唑钠的合成工艺。 方法 以7-氨基头孢烷酸 （7-ACA）为起始原料,与1H-四氮唑乙酸-1,3,4-噻二唑-2-硫酯（2）反应得中间体7-（1H-四氮唑乙酰氨基）头孢烷酸（3）,以甲磺酸为催化剂,3与2-巯基-1,3,4-噻二唑经亲核取代反应制得头孢替唑酸（4）,4与碳酸氢钠反应得到目标化合物。结果与结论 目标化合物的结构经¹H-NMR 和 HR-MS 确证,改进后的合成工艺操作简便,总收率达69.6%,降低了成本,有利于工业化生产。