HPLC 同时测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素和2',4'-二羟基查耳酮含量

目的 建立同时测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素和2',4'-二羟基查耳酮含量的高效液相色谱方法.方法 色谱柱:Lichrospher C18 柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相:0.4%磷酸水溶液-甲醇(30:70);流速:1.0 mL/min;检测波长:266 nm;柱温:30 ℃.结果 鼠李柠檬素、2',4'-二羟基查耳酮分别在0.080～0.60 μg(r ＝0.999 8)、0.22～1.68 μg(r ＝1.000)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.8%(RSD＝1.17%)、99.0%(RSD＝1.15%).结论 本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于镰形棘豆中鼠李柠檬素和2',4'-二羟基查耳酮的质量监控.     

藏族药小叶棘豆药材质量标准研究

目的 建立藏族药小叶棘豆药材的质量标准,为小叶棘豆药材的质量控制提供有效方法。方法 利用薄层色谱法（TLC）鉴别,并对13批小叶棘豆药材的水分、浸出物、酸不溶性灰分进行检查,同时利用高效液相色谱法（HPLC）对药材中2′,4′-二羟基查耳酮进行含量测定。结果 建立了小叶棘豆的TLC鉴别方法,确定了小叶棘豆的水分（不得超过7%）、浸出物（不得少于16%）、酸不溶性灰分（不得超过26%）限定量。2′,4′-二羟基查耳酮的质量浓度在0.009 3～0.139 9 μg·mL^–1线性关系良好,平均回收率为100.49%,RSD为2.99%。13批小叶棘豆样品中2′,4′-二羟基查耳酮质量分数为0.75%~1.72%,取均值的80%设限,规定其质量分数不得低于1.0%。结论 考虑到不同来源小叶棘豆药材中2′,4′-二羟基查耳酮含量存在一定差异,根据含量测定结果,建议2′,4′-二羟基查耳酮的最低质量分数限度为1.0%,该方法稳定可靠,可以应用于小叶棘豆质量标准研究。     

HPLC法测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素的含量

目的建立镰形棘豆中主要活性成分鼠争柠檬素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Lichrospher C18柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：0．4％磷酸水溶液-甲醇（20：80）;流速：1．0mL／min;检测波长：350nm。结果鼠李柠檬素在4～30μg范围内线性关系良好（r＝0．9998）,平均回收率为99．7％,RSD=1．4％;5批镰形棘豆药材中鼠李柠檬素的平均含量为0.39％。结论本法操作简便,结果准确,可用于镰形棘豆药材的质量控制方法之一。     

藏药镰形棘豆黄酮类成分的抗炎、抗氧化及细胞毒性研究（英文）

目的：研究藏药镰形棘豆黄酮类成分的抗炎及抗氧化活性。方法：采用体外总抗氧化活性、DPPH和超氧自由基清除活性,细胞毒性以及LPS诱导小鼠RAW264.7巨噬细胞产生NO抑制的实验对镰形棘豆黄酮类化合物的抗炎以及抗氧化活性进行研究。结果：通过HPLC-DAD方法同时测定了4个黄酮类化合物：2’,4’-二羟基查尔酮（1）,7-羟基二氢黄酮（2）,5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮醇（3）和5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮-3-O-β-半乳糖苷（4）的含量,其中化合物4为该属植物中首次分离。化合物1和2具有较好的抑制LPS诱导RAW264.7细胞产生NO的活性,化合物3表现出最强的体外清除自由基活性。结论：化合物1-3的体外抗氧化与抗炎活性与镰形棘豆临床上常用的功效密切相关,可以作为该植物主要活性和指标性成分,为该植物在质量控制方面提供了参考。     

藏药镰形棘豆的化学成分研究

目的对藏药镰形棘豆Oxytropis falcata植物的化学成分进行研究。方法采用乙醇提取,硅胶柱色谱分离,并通过波谱分析技术鉴定了其化学结构。结果从藏药镰形棘豆中得到10个化合物,分别鉴定为:7-甲氧基二氢黄酮(Ⅰ)、7-羟基二氢黄酮(Ⅱ)、(S)-5-羟基-7-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、(S)-5,7-二羟基二氢黄酮(Ⅳ)、2′,4′-二羟基双氢查耳酮(Ⅴ)、2′,4′,4-三羟基查耳酮(Ⅵ)、鼠李素(Ⅶ)、臭豆碱(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、β-胡萝卜苷(Ⅹ)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定硬毛棘豆中山柰素的含量

目的：探索建立测定硬毛棘豆中山柰素含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法。应用VP-ODS（150L×4.6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液（60：40）为流动相;流速为1.0ml·min^-1;检测波长为365nm;柱温为30℃。结果：山柰素在0.046μg~0.138μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为98.49%、RSD为3.91%（n=6）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于硬毛棘豆中山柰素的含量测定。     

聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分

目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用。结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%; CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137. 6μg/m L和63. 83μg/m L。结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础。聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考。     

藏药镰形棘豆的化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的:研究藏药镰形棘豆Oxytropis falcata的化学组成及其抗肿瘤活性.方法:通过硅胶柱色谱、制备TLC分离纯化镰形棘豆的化学成分,通过NMR等波谱技术解析鉴定化合物结构,通过MTT法研究化合物1,3,5抑制人肝癌细胞HepG2、小鼠黑色素瘤细胞B16F10、人肝癌细胞SMMC-7721、人肝癌细胞HuH7以及人乳腺癌细胞MDA-MB-231的增殖影响.结果:从镰形棘豆乙醇提取物中分离得到了5个化合物,分别为7-甲氧基二氢黄酮(7-methoxy flavanone,1),7-羟基二氢黄酮(7-hydroxy flavonone,2),2′,4′-二羟基查耳酮(2′,4′-dihydroxy chalcone,3),2′,4′-二羟基-4′-甲氧基查尔酮(2′,4′-dihydroxy-4′-methoxy chalcone,4),N-(2-苯乙基)肉桂酰胺(N-2-phenylethyl cinnamamide,5).四甲基偶氮唑盐比色(MTT)结果表明化合物3具有较好的抗肿瘤活性,其IC50分别为68.60,169.67,105.88,175.18,172.37μmol·L-1.结论:其中化合物5为首次从该种属中分离得到,化合物3对5种肿瘤细胞的增殖具有明显的抑制作用.     

HPLC法测定麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil,(C18,250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—水(14:86),流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0491～1.473μg之间呈线性关系,r=0.9996,平均回收率为95.8%,RSD为1.3%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于麒麟丸的质量控制。关键词:麒麟丸;高效液相色谱法;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷     

藏药镰形棘豆中黄酮类化学成分研究

目的：对藏药镰形棘豆Oxytropis falcata的黄酮类化学成分进行研究。方法：通过正相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,ODS反相色谱分离﹑纯化,用NMR,MS鉴定结构。结果：从镰形棘豆的氯仿萃取部分分离鉴定了8个黄酮类化合物,分别为2′,4′-二羟基-4-甲氧基查尔酮(1),2′,4′-二羟基查尔酮(2),5,7-二羟基-4′-甲氧基黄酮醇(3),7-羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(4),3′,7-二羟基-2′,4′-二甲氧基异黄烷(5),2′-羟基-4′-甲氧基查尔酮(6),2′-甲氧基-4′-羟基查尔酮(7),2′,4′-二羟基二氢查尔酮(8)。结论：这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定降脂减肥片中2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立以HPLC法检测降脂减肥片中2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方法色谱柱:依利特C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(21:79);流速:0.8ml/min;检测波长:320nm;以2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,采用外标法定量。结果 2,3,5,4’-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为0.0621～0.5508μg(r=1.0000),平均回收率为99.05%,RSD为0.47%。结论本法简便,结果准确,重现性好,可用于该药品的质量控制。     

藏药镰形棘豆中黄酮类成分山柰素和鼠李素的含量测定

目的 建立藏药镰形棘豆中山柰素、鼠李素的含量测定方法.方法 高效液相色谱(HPLC)法测定镰形棘豆中山柰素和鼠李素的含量.采用C18,流动相以甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脱检测波长362 nm.结果 此方法线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率山柰素为99.90%,RSD=1.83%;鼠李素为99.62%;RSD=1.14%.结论 该方法简便、稳定,能有效地控制该制剂的质量.     

青鹏膏剂中多组药效成分的含量测定

目的:建立青鹏膏剂中2,,4,-二羟基查尔酮、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定青鹏膏剂中镰形棘豆的黄酮类成分2,,4,-二羟基查尔酮的含量及亚大黄的有效成分大黄素和大黄酚的总量。结果:此方法2,,4,-二羟基查尔酮线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.67%,RSD=2.02%(n=6)。大黄素线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.76%,RSD=2.93%(n=6)。大黄酚线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.96%,RSD=3.36%(n=6)。结论:本方法准确、稳定;能有效地控制该制剂的质量。     

镰形棘豆总黄酮提取工艺的比较研究

目的：比较4种不同工艺对镰形棘豆总黄酮提取的影响。方法：采用水提醇沉酸解、水提、碱提酸沉及水提酸解4种工艺提取,以镰形棘豆总黄酮得率及纯度为指标,NaNO2-Al（NO3）3比色法测定镰形棘豆总黄酮含量。结果：镰形棘豆最佳提取工艺为水提酸解。该提取物中总黄酮提取率为1.6%,纯度为：11.26%。结论：该工艺可用于镰形棘豆药材中总黄酮成分的提取,方法可靠,简便易行。     

HPLC同时测定奇正消痛贴膏中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量。方法:采用Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水梯度洗脱(B)(0~12 min 11%A;12~17 min,11%~18%A;17~25 min,18%A;25~40 min,60%A),检测波长235 nm(0~24 min,检测山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)和365 nm(24.01~50 min,检测2’,4’-二羟基查尔酮)。结果:在48 min内消痛贴膏中的山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮分离良好,依次在15.12~90.72(r=0.999 9),15.90~95.40(r=0.999 9),4.50~27.00 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.12%,104.90%,105.63%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,适用于测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量,可用于制剂质量控制。     

海南龙血竭HPLC分析方法及三种黄酮成分含量的测定

目的建立海南龙血竭的HPLC分析方法。方法采用对照品鉴定了17个化合物,并选取其中三种黄酮类成分进行含量测定。结果 4,4'-二羟基-2-甲氧基二氢查耳酮、4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查耳酮、(2S)-7,3'-二羟基-4'-甲氧基黄烷浓度分别在10~50μg·ml-1(r=0.999 9)、24~120μg·ml-1(r=0.9995)、48~240μg·ml-1(r=0.999 8)内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.73%(RSD=0.02%)、97.46%(RSD=0.03%)、99.44%(RSD=1.12%)(n=5);成分含量分别为为2.2,1.0,2.2 mg/g。结论该方法精密度和重现性好,可用于海南龙血竭的质量控制。     

镰形棘豆的化学成分研究

目的：研究镰形棘豆的化学成分。方法：90%乙醇冷浸提取，所得浸膏经柱色谱分离，通过波谱学方法鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了14个化合物，分别鉴定为：(-)-7-甲氧基-二氢黄酮［(-)-7-methoxy-dihydroflavone，1］，(-)-5-羟基-7-甲氧基-二氢黄酮［(-)-5-hydroxy-7-methyoxy-dihydroflavone，2］，(-)-pinocembrin(3)，(-)-7-羟基-二氢黄酮［(-)-7-hydroxy-dihydroflavone，4］，4′-甲氧基-2′-羟基-查耳酮(4′-methoxy-2′-hydroxy-chalcone，5)，2′ ,4′-二羟基-二氢查耳酮(2′,4′-dihydroxy-dihydrochalcone，6)，2′，4′ -二羟基查耳酮(2′,4′-dihydroxy-chalcone，7)，(-)-maackiain(8)，tetrahydroflemichapparin-B(9)，dalbergin(10)，N-苯甲酰基-2-苯基乙胺(N-benzoyl-2-phenylethylamine，11)，rhamnocitrin-3-O-β-neohesperidoside(12)。结论：所有化合物均为首次从该植物中分得。     

HPLC法测定首乌胶囊中苯乙烯类成份的含量

目的:建立HPLC法测定首乌胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:色谱迪马C18(4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0mL/min;检测波长:322nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.012104～0.526μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=98.45%,RSD=1.23%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为首乌胶囊质量控制的依据之一。     

培元通脑胶囊质量标准研究

目的:建立培元通脑胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对培元通脑胶囊中何首乌、肉桂、赤芍及肉苁蓉进行定性鉴别;HPLC测定何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15∶85),流速1.0 mL.min-1。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.064 5～0.805 9μg线性关系良好,平均回收率为99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:所建标准可用于培元通脑胶囊的质量控制。     

HPLC测定乌发丸中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的采用HPLC测定乌发丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在20~320 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.1%,RSD为0.93%。结论 HPLC简便、快速、准确,适用于乌发丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。