HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

HPLC与UV测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的：准确测定阿司匹林肠溶片的含量。方法：HPLC测定：采用Kromasil C18色谱柱;以甲醇∶醋酸∶水（40∶1∶60）为流动相;流速：1.0 mL/min,检测波长：276 nm。紫外法测定：采用双波长紫外分光光度法,测定波长分别为276 nm、322 nm。结果：HPLC测定：阿司匹林线性范围：0.67～10.05μg/mL（r=0.9997）,平均回收率为100.7%,RSD 0.5%。水杨酸线性范围：2.74～29.68μg/mL（r=0.9994）,平均回收率为102.1%,RSD 1.5%。紫外法测定：阿司匹林的平均回收率为100.1%,RSD0.25%。结论：此两种方法能有效地消除阿司匹林水解产物水杨酸对测定的干扰,简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定盐酸法舒地尔的含量

目的探讨高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸法舒地尔含量的可行性。方法采用高效液相色谱法测定自制盐酸法舒地尔含量。色谱柱：phecda C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以1.0%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-甲醇（50∶50）为流动相;检测波长为275 nm,流速：1.0 ml/min;进样量：20μl;柱温：25℃。结果 HPLC法测定盐酸法舒地尔的浓度在0.048 4~0.242 0 g/L的范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系（r=0.9994,n=5）,平均回收率为（99.4±0.47）%,RSD为0.47%（n=9）。结论 HPLC法测定简单,专属性强、灵敏度高,可以用于盐酸法舒地尔的含量测定。     

HPLC联合UV法测定烟酸片中烟酸的含量

目的 建立一种精确可靠的HPLC/UV法用于测定烟酸片中烟酸的含量。方法：HPLC法采用Aglient C18色谱柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈（90∶10）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长263 nm;UV法以磷酸二氢钾-乙腈作为溶剂,在 263 nm 波长处测定吸光度;并通过检测其线性范围、精密度、准确度和加样回收率对该方法进行验证。结果： 烟酸检测质量浓度在5.0～100.0μg/mL 范围内,与吸光度和峰面积积分值呈良好的线性关系,UV法检测r0.9959,平均加样回收率为99.57%,RSD1.08%（n6）;HPLC法检测r0.999 8,平均加样回收率为99.62%,RSD0.74%（n6）。结论：HPLC法和UV法联用操作简捷、准确、重复性好,并且具有更好的专属性,可用于烟酸片烟酸的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定全血中吲达帕胺的浓度

目的建立吲达帕胺全血浓度测定的HPLC法,并用上述方法进行吲达帕胺人全血浓度的测定及药代动力学研究。方法采用Eurospher-100C 150mm×4.6mm I.D.,5μm C18色谱柱;磷酸二氢钠（0.05mol/L,pH3.0）∶甲醇∶异丙醇（54∶40∶6）作流动相,流速：1ml/min;检测波长：241nm;柱温：20℃;以外标法定量。全血样品碱化后加乙酸乙酯萃取,进行HPLC分析。结果本研究建立了吲达帕胺全血浓度测定的HPLC方法,该法在5.0～160.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9984,最低定量浓度5.0 ng/ml;精密度试验测得其日内、日间相对标准差（RSD%）均小于6%;低、中、高三个浓度的准确度为100.8%～106.3%;三个浓度的提取回收率为72.6%～80.2%。结论本文建立的测定全血中吲达帕胺浓度的HPLC方法简便易行、方便快捷。     

HPLC法测定红虎灌肠液中大黄素的含量

目的：建立红虎灌肠液（虎杖、丹参、红藤、黄柏）中大黄素的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定大黄素的含量。结果：样品平均加样回收率为98.20%,RSD为0.78%。结论：该方法准确，重现性和稳定性均很好，为红虎灌肠液提供了质量控制方法。     

食品中苏丹红染料HPLC法检测优化研究

目的优化HPLC法测定食品中苏丹红染料实验条件,以提高实验效能。方法在国标方法基础上,将样品溶剂改为乙腈,采用普通C18柱,流动相为乙腈：水（90：10）,流速1.0ml/min;检测波长为500nm。结果在0.5～10μg/ml范围内呈线性相关,相关系数均大于0.9995,检出限为0.066-0.093μg/ml,平均回收率在80.9%～94.9%范围内,RSD在1.19%～1.97%之间（n=6）。结论在国标法基础上,改变样品前处理和流动相,优化检测方法 ,简化操作步骤,提高工作效率,适用食品中苏丹红染料的检测。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：1%醋酸溶液（用三乙胺调pH为3.5）-甲醇-乙腈（65∶10∶25）;流速：1.0 ml/min;检测波长：273 nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚检测浓度的线性范围为12.3～123.2μg/ml（r=0.999 6）,平均回收率为98.65%,RSD=0.31%（n=3）;咖啡因检测浓度的线性范围为2.44～24.42μg/ml（r=0.999 8）,平均回收率为99.15%,RSD=0.15%（n=3）;氨基比林检测浓度的线性范围为8.23～82.34μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为98.40%,RSD=0.39%（n=3）。结论：本法灵敏,可靠,简单可行,可用于氨酚咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

HPLC法同时测定双黄连制剂中绿原酸、黄芩苷和连翘苷的含量

目的：建立以HPLC法同时测定双黄连制剂中三种指标成分含量的方法。方法：采用Amethyst C18-P色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果：绿原酸在7.52～150.40μg/ml、黄芩苷在4.98～99.60μg/ml、连翘苷在0.76～15.20μg./ml浓度范围内,三种指标成分线性关系良好,RSD均大于0.9988;三种指标成分的加样回收率分别为96.75%（RSD=1.28%）,99.58%（RSD=1.60%）,和104.48%（RSD=2.96%）。结论：本方法简便、结果准确可靠,可有效控制双黄连制剂的质量。     

HPLC法测定健康人体血浆中左氧氟沙星浓度*

[目的]建立测定人体血浆中左氧氟沙星的高效液相色谱（HPLC）法,并用于测定20名健康受试者单次口服200 mg盐酸左氧氟沙星片后24 h内血药浓度。[方法]血浆样品中加入内标替硝唑后用氯仿萃取,取氯仿层后用0.01 mol/L盐酸溶液反萃取,取酸水层进样。[结果]血浆中无内源性物质干扰样品测定,血药浓度线性范围为0.025～6.0 mg/L（r=0.999 5）,最低定量限为0.025 mg/L,平均提取回收率大于93.2%,批内和批间精密度峰面积（RSD）均小于6.4%,准确度在89.7%～103.1%之间。[结论]本法专属性强,操作简便,结果准确,灵敏度高,适宜于血浆中左氧氟沙星浓度的测定。     

HPLC法测定脂溶性维生素注射液（Ⅱ）中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立测定脂溶性维生素注射液（Ⅱ）中溶血磷脂酰胆碱的方法。方法采用HPLC法,检测器为蒸发光散射检测器;色谱柱：以二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以正庚烷-异丙醇（60：40）为流动相A,以正庚烷-异丙醇-水（60：30：10）为流动相B,以梯度洗脱,柱温35℃;流速：1.5ml/min;进行测定。结果溶血磷脂酰胆碱在浓度0.01986～0.09930mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）99.44%,RSD为1.46%。结论该方法专属性强、精密度好、测定结果准确度高。     

山核桃树叶中球松素查耳酮的含量测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）法测定山核桃树叶中球松素查耳酮（DHMC）含量的方法。方法：采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水（65∶35,V/V）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为342 nm,对DHMC的含量进行测定。结果：DHMC进样量在0.02～0.10μg范围内线性关系良好（r=0.999 6,n=6）,精密度RSD为1.1%（n=6）,重复性试验RSD为0.9%（n=6）,加样回收率为101.6%（RSD=1.8%,n=6）,经测定山核桃叶干品中DHMC的含量较高,达0.79%。结论：所建立的HPLC法专属性强,精密度好,结果准确。     

盐酸伊立替康脂质体包封率的测定

目的：建立测定盐酸伊立替康脂质体包封率的方法。方法：通过微柱离心分离盐酸伊立替康脂质体和游离药物,以HPLC法测定药物含量,计算包封率。结果：Sephadex G-50微型柱可完全吸附盐酸伊立替康游离药物,空白脂质体回收率为98.2%～100.7%,脂质体和游离药物得到良好的分离;在选定色谱条件下,辅料不干扰测定,盐酸伊立替康质量浓度在1.1～10.6mg/L范围内线性关系良好（r=0.9997）,日内和日间精密度（RSD）均〈2%,加样回收率为97.6%～100.7%。结论：微柱离心-HPLC法可用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。     

HPLC法与容量分析法测定布洛芬片含量的比较

目的本文建立用高效液相色谱法测定布洛芬片的含量。方法采用ODS柱（250mm×4．6mm,5？m）,检测波长为263nm,流动相为以醋酸钠缓冲液（取醋酸钠6．13g,加水750ml,振摇使溶解,用冰醋酸调PH值至3．4）-乙腈（40：60）。结果布洛芬在8．24—41．2μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0．9999,平均回收率为99．62％（n=6）,RSD为O．35％。结论HPLC法与容量分析法相比较测定样品的含量偏高,操作简便、准确度高、重现性好。因此可以考虑用高效液相色谱法来测定样品的含量。     

紫花地丁中芹菜素在大鼠体内的药动学研究

目的：建立 HPLC 法测定大鼠血浆中芹菜素的浓度,研究紫花地丁中芹菜素在大鼠体内的药动学特征。方法以乙腈：0.2%磷酸水溶液（65：35）为流动相,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,采用 HPLC 法测定芹菜素的血药浓度,检测波长340nm。采用 DAS3.0软件计算主要药动学参数。结果芹菜素在0.03～9.00μg/ mL 范围内线性关系良好（r =0.9992）,方法回收率为（97.36%～101.69%）,日内和日间 RSD 均〈13%。主要药动学参数 Cmax为（220.59±58.65）μg/ mL,t 1/2为（6.785±2.833）h,AUC （0-18）为（11.42±3.587）μg/（mL·h）,AUC （0-∞）为（22.84±6.572）μg/（mL·h）。结论芹菜素在大鼠体内过程符合一室模型,其药动学研究结果为紫花地丁进一步体内研究奠定了良好基础。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的：建立人血浆中比阿培南的高效液相色谱检测方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX Bonus-RP（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇和0.03%醋酸水溶液,采用梯度洗脱法;流速为1.00 ml/min;检测波长为300 nm,血浆样品处理选用5-羟基吲哚乙酸为内标,采用硫酸锌沉淀蛋白。结果：比阿培南在0.2～50.0μg/ml范围内线性良好,HPLC测定定量下限为0.2μg/ml,比阿培南和内标在血浆的保留时间分别为3.9 min和9.7 min,出峰迅速。比阿培南浓度分别为0.5、5.0和40.0μg/ml,血浆样本回收率分别为101.8%、100.8%、100.4%;精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论：本方法灵敏度高,操作简便,快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度的测定。     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法：采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为磷酸盐缓冲液（pH=3.0）-甲醇(93∶7),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果：苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999　9）,平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4 μg范围内呈线性关系(r=0.999　6),平均加
样回收率为98.4%,RSD=1.52% (n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、 1.47% ;0.13%、2.76%;0.48%（苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD）。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。     

HPLC法测定降糖益肾片中牛蒡苷

目的 建立降糖益肾片的质量标准。方法 采用HPLC法测定降糖益肾片中的牛蒡苷。结果 HPLC法能准确地测定牛蒡苷。进样量0.050 2～0.401 6 mg/mL，牛蒡苷质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。r=0.999 9；平均加样回收率为100.26%，RSD为1.50%（n=6）。结论 该方法准确、可靠，重现性良好，可作为控制降糖益肾片质量的方法。     

HPLC法测定龙胆泻肝片中栀子苷的含量

目的：建立龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,Shimpack VP-ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（13∶87）为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min。结果：栀子苷线性范围0.1024-0.7168μg;平均回收率为99.58%,RSD为1.24%。结论：HPLC法可以用于龙胆泻肝片中栀子苷的含量测定。     

电位滴定法测定深色蔬菜和水果中的维生素C

目的：用电位滴定法测定深色蔬菜和水果中的维生素C。 方法：分别测定9种果蔬样品中维生素C含量,计算其回收率、均值、标准差及变异系数,并与传统氧化-还原滴定法比较。 结果：回收率范围在97.5%~103.0%之间,平均回收率为100.2%,平行测定值的变异系数在0.7%~3.7%之间,其准确度及精密度均优于氧化-还原滴定法。 结论：电位滴定法操作简便,特异性好,是测定深色蔬菜和水果中维生素C较理想的方法。