异福酰胺片的近红外光谱法测定

采用近红外光谱法快速定量分析异福酰胺片。按处方配制41个实验室样品，并收集10批市售产品，采集近红外光谱。分别对光谱进行卷积平滑、快速傅里叶变换、一阶导数和二阶导数预处理，采用偏最小二乘回归法建立样品中主药含量的定量分析模型。模型对15个预测集样品进行预测结果为：利福平、异烟肼、吡嗪酰胺模型的交互验证均方差RMSEC盼别为0．00287、0．00216和0．00435，平均回收率分别为100．7％、100．3％和99．8％，RSD）分别为1．5％、2．1％和0．7％。     

近红外漫反射光谱快速检测川贝母中浙贝母的掺入量

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，建立一种快速检测川贝母中浙贝母掺人量的新方法。方法：以含不同川贝母和浙贝母比例的41个样本建立校正集，采集其近红外漫反射光谱数据，通过偏最小二乘法进行回归，经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：对6个预测集样本进行预测分析，得到近红外光谱预测值与真值的相关系数r=0．9997，样品回收率为97．96％-100．9％，RSD为0．81％。结论：本方法具有快速方便、结果准确的特点，可以应用于外观相似，化学成分相近的中药材的品质分析和质量控制。     

近红外光谱技术用于川红活血胶囊提取过程的研究

目的用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析中药新药川红活血胶囊提取过程中芍药苷的含量。方法在线收集川红活血胶囊提取样品,建立其芍药苷含量数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘法(PLS1)分别建立近红外光谱与芍药苷含量数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果提取液近红外光谱与含量数据之间的校正模型相关系系数R2为0.992,外部样品预测模型相关系系数R2为0.995,外部样品预测相对偏差为4.25%;该方法用于芍药苷含量测定的精密度RSD为2.70%,稳定性RSD为2.07%,预测回收率为96.7%。结论 AOTF-NIR光谱技术用于川红活血胶囊提取液芍药苷含量分析快速、直接,并能实现现场分析。     

近红外漫反射光谱法快速测定头孢氨苄胶囊含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术对头孢氨苄胶囊进行快速定量分析。方法：以22个企业的98批头孢氨苄胶囊为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围11995．6～6098．1cm,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：80个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为42．46％～92．32％,内部交叉验证均方差（RMSECV）为1．53％,相关系数为0．9871。用18个样品进行外部验证,外部验证均方差（RMSEP）为1．18％,平均回收率为100．1％,RSD为1．79％。结论：该法快速、准确、简便、无损,可用于药品的快速检验。     

近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量

目的：应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学方法，直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮的含量。方法：收集不同含量分布的银杏叶提取物粉末样品，以HPLC法测定其总黄酮的含量，并采集其近红外漫反射光谱数据。应用主成分分析法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、改进偏最小二乘法(MPLS)等回归模型对HPLC测定的结果与近红外漫反射光谱数据进行回归。经内部交叉验证，建立校正模型，进而对预测集样品进行分析。结果：MPLS建立的校正模型的准确性最佳，其预测决定系数(RQS)为0．977。对预测集样品进行外部验证，预测值与真值的相关系数(r^2)达0．973，样品回收率为96．15％—102．0％，RSD为1．1％。结论：建立了一个利用近红外漫反射光谱法直接测定银杏叶提取物粉末中总黄酮含量的新方法。该方法具有快速方便、结果准确的特点，可以应用于银杏提取过程的中间控制和大批量产品的检测。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。     

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，且对实际样品的含量进行测定。结果：30个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验决定系数R^2=99.70，内部交叉验证均方差RMSECV＝0.203。用10个样品进行外部验证，外部验证预测均方差RMSEP=0.602，预测值与真值的相关系数达0.9948。预测值的平均回收率为99.7%，方法精密度RSD＝0.45%（n=7)。结论：建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的，该法的样品不需预处理，分析快速简便，结果准确。     

近红外漫反射光谱在快速测定利福平胶囊中利福平含量的应用

目的建立利福平胶囊中利福平含量的快速测定方法。方法采集样品的近红外漫反射光谱数据，采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中的利福平含量的相关模型，应用所建模型对未知样品进行预测。结果所建模型的回归系数（R）达到0．95587；校正均方根误差（RMSEC）为0．00651；预测均方根误差（RMSEP）为0．00380。结论所建模型预测精度高，可作为利福平胶囊原位质量检测和在线质量监控的方法予以推广。     

头孢拉定胶囊的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外(NIR)漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行快速定量分析.按处方配制头孢拉定含量5.01%～91.24%的30个实验室样品,并收集来源于7个厂家的49批市售产品,采集其NIR光谱.采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,模型对21个验证样品的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与理论值的相关系数为0.9968,平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%.     

薄层扫描法测定神雄精口服液中淫羊藿苷的含量

目的：为控制药物有内在质量，对神雄精口服液中淫羊藿苷进行定量分析。方法：采用薄层扫描法。结果：样品神雄精了液中淫羊藿苷的含量为0．218mg/ml，加样回收率平均值为98．13％，同一块板精密度测定结果RSD＝1．09％，异板精密度测定结果RSD＝2．28％。结论：测定方法简单，准确可靠。     

近红外光谱法测定氯雷他定胶囊含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定氯雷他定胶囊含量的方法。方法：用HPLC法测定氯雷他定胶囊含量，采用偏最小二乘法（PLS）建立NIR光谱与HPLC法测定值之间的多元校正模型，预测氯雷他定胶囊中氯雷他定的含量。结果：所建立校正模型内部交叉验证的决定系数R^2为98．32，内部交叉验证均方差（RMSECV）为0．158；外部验证均方差（RMSEP）为0．1，决定系数R^2为99．51，外部验证预测值与理论值的相关系数为0．9982，预测值平均回收率为100．3％（RSD=1．42％，n=12）。结论：本法操作简便、快速无损、环保，可用于氯雷他定胶囊含量的快速检测和质量控制。     

近红外漫反射光谱法定量分析注射用二乙酰氨乙酸乙二胺

目的建立近红外漫反射光谱分析技术定量测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量的方法。方法采用傅立叶变换近红外光谱仪和固体光纤探头，采用InGaAs检测器，在12 000～4 000 cm^-1范围内每份样品扫描64次，求平均值，通过偏最小二乘法建立模型，样品建模采用波段为7 482.5～5 041.1 cm^-1。结果定量分析模型对未知样品的预测均方差RMSEP为2.03，预测值与真实值的相关系数R为0.996 9，平均回收率为(100.85±0.29)%，方法精密度RSD为0.28%。结论用近红外漫反射光谱分析技术对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺进行定量分析，结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，适合大量重复性样品的分析测定。     

近红外漫反射光谱法测定头孢氨苄胶囊的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对头孢氨苄胶囊进行定量分析.方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行分析测定.结果:25个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证的均方差为0.40,确定系数R2=1.00.用15个样品进行外部验证,外部验证的均方差为0.59,确定系数R2=0.999.预测值与真值的确定系数为0.9995.预测值的平均回收率为100.4%(RSD为0.50%,n=15).方法精密度RSD为0.85%(n=7).结论:建立的预测模型对头孢氨苄胶囊进行含量测定是可行和有效的,样品不需预处理,分析快速、简便、环保,结果准确.     

近红外光谱法测定盐酸吡格列酮片的含量

目的：利用近红外光谱建立快速测定盐酸吡格列酮片含量的方法。方法：用HPLC法测定100批盐酸吡格列酮片样品含量并采集各样品的近红外光谱数据,从中随机抽取80批样品组成校正集,另20批样品组成测试集,采用偏最小二乘法（PLS）建立定量模型,并预测测试集样品的盐酸吡格列酮含量。结果：所建立定量模型的交叉验证测定系数r^2为0．9903,交叉验证均方差（RMSPCV）为0．394;测试集样品的测定系数r^2为0．9875,预测均方差（RMSEP）为0．259,平均预测偏差0．18％。结论：本法操作简便、快速、环保,可用于盐酸吡格列酮片的快速定量分析。     

近红外光谱法快速检测维C银翘片中维生素C的含量

目的 应用近红外漫反射技术和化学计量学方法对维C银翘片中的维生素C进行快速定量分析.方法 采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据和样品中维生素C含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测.结果 应用维生素C定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为86～ 201mg·...     

不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立

用光纤和积分球测量的近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂的定量分析模型。建立这两个模型共使用了6批市场销售的样品和42批实验室自制样品，头孢哌酮钠的浓度范围是30％～70％，舒巴坦钠的浓度范围是60％～20％。型号为EQUINOX55型近红外光谱仪用于模型的建立。对于头孢哌酮钠，积分球模型的交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）分别为1．79％和2．85％；光纤模型的结果是2．93％和2．92％。对于舒巴坦钠，积分球模型的RMSECV和RMSEP分别为1．86％和3．08％：光纤模型的结果是2．23％和3．01％。根据ICH的指导原则和参考文献12，从专属性、线性、准确度、精密度和粗放性以及模型传递等几个方面对模型进行了评价。我们的研究表明，建立非破坏性的通用性快速定量分析模型用以分析不同厂家生产的粉针剂样品是可行的。所以，近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监督检查市场上流通的产品。     

脾胃康胶囊质量标准研究

目的：制定脾胃康胶囊的质量标准。方法：采用TLC法及HPLC法对脾胃康胶囊中的蜂皇幼虫进行定性鉴别，含量测定。结果：尿苷在0.0512-0.3584μg范围内线性良好，加样回收率为100．2％，RSD为3．0％。结论：采用高效液相色谱法对脾胃康胶囊进行含量,用薄层色谱法对蜂皇幼虫进行定性鉴别，可有效控制本品的质量。     

HPLC法测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠及阿莫西林/氟氯西林钠胶囊的含量及有关物质

目的 建立注射用阿莫西林钠／氟氯西林钠及阿莫西林／氟氯西林钠胶囊含量的HPLC测定方法。方法 使用C18柱，以0．1mol／L磷酸二氢钾-0．018mol／L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275：275：200：250)(用磷酸调pH值至2．6)为流动相，检测波长为225nm。结果 阿莫西林与氟氯西林的线性范围均为0．03～0．60mg／ml。r均为0．9999，阿莫西林的平均加样回收率为99．9％，RSD为0．6％(n=9)；氟氯西林的平均加样回收率为99．9％，RSD为1．2％(n=9)。结论 方法简便、准确、灵敏度高，同时对产品中的有关物质能进行准确监控。并通过实验考察了流动相pH对氟氯西林及其有关物质氯唑西林分离度的影响。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾近红外定量分析通用性模型的建立

目的利用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾进行无损、快速定量分析。方法采集26批实验室自制样品和40批不同企业市售样品的近红外漫反射光谱,通过聚类分析确定校正集和验证集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果 3个定量模型中阿莫西林浓度范围为21.28%～75.57%,克拉维酸浓度范围为2.67%～15.85%,水分范围为0.46%～15.7%。阿莫西林定量模型的交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测均方根误差(RMSEP)分别为1.42%和1.54%;克拉维酸定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.56%和0.71%;水分定量模型的RMSECV和RMSEP分别为0.11%和0.14%。结论建立的3个非破坏性快速定量分析模型用于不同厂家生产的注射用阿莫西林钠克拉维酸钾样品测定是可行的。     

产复康泰胶囊的质量标准研究

目的：建立产复康泰胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对产复康泰胶囊中当归、党参进行定性鉴别;以葡萄糖为参照,利用紫外分光光度法对产复康泰胶囊中的总多糖进行含量测定。结果：TLC特征明显、分离度好、斑点清晰,阴性对照无干扰。葡萄糖的质量浓度在0．001-0．050mg／ml范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9993）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率为97．92％,RSD=2．87％（n=6）。结论：所建标准可用于产复康泰胶囊的质量控制。