甘肃小檗属药用植物资源的研究：Ⅱ.三棵针不同部位生物碱的分布

用高压液相色谱法测定三棵针根皮、根木、茎皮、茎木、叶中小檗胺，药根碱、巴马亭、小檗碱的含量。     

黄柏不同提取液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量比较

[目的]分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量并进行比较,为课题后续黄柏提取物对抗特定微生物的实验研究提供参考依据。[方法]采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55,含0.1%的十二烷基硫酸钠）,检测波长为265nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量。[结果]在一定浓度范围内盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀峰面积与浓度均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.70%,99.38%,99.06%。相对标准偏差(relative standard devidard,RSD)分别为2.83%,2.21%,1.99%。在醇提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是18.5241 mg·mL-1,0.0894mg·mL-1,0.0552 mg·mL-1。在水提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是5.7648mg·mL-1,0.0221mg·mL-1,0.0197mg·mL-1。[结论]该方法操作简便、准确、重现性好。黄柏3种生物碱含量在乙醇提取液中均高于水提取液,乙醇提取优于水提取。     

中药黄藤中的季铵生物碱研究

本文从中药黄藤的根及根茎中分得三种季铵生物碱,化学及光谱数据证明,一为掌叶防己碱(巴马汀),二为药根碱,三系伪非洲防己胺碱。后者为国内首次得到的一种天然伪原小檗碱型生物碱。     

小檗属植物中的生物碱成分测定及资源利用

应用ＨＰＬＣ法测定了１７种７变种小檗属植物中的尖刺激（Ａ）、小檗胺（Ｂ）、异汉防己碱、非洲防己胺（Ｄ）、药根碱（Ｅ）、巴马亭（Ｆ）、小檗碱（Ｇ）。其中对２种１变种植物的根、根皮、根木、茎皮、茎木和１５种６变种植物根中的Ｂ、Ｆ、Ｇ进了定量分析,对Ａ、Ｃ、Ｄ进行了定性分析。通过分析生物碱在该属植物中的分布情况,讨论了小檗属药用植物资源的利用,建议：１、扩大药用植物种类,充分利用自然植物资源;２．扩大药     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的 以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法 通过毛细管区带电泳法，以60％的磷酸盐(60mmol／L，pH=8．0)与40％甲醇为缓冲液，苄基三乙基氯化铵为内标，紫外254nm检测，分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果 黄连中生物碱在6min内得到很好的分离，小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99．05％、98．70％和97．76％；相对标准偏差(RSD)分别为2．12％、1．85％和1．95％。结论 该方法具有良好的精密席和回收率，可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

拟豪猪刺中的季铵生物碱

拟豪猪刺(Berberis soulieana schneid)系小檗科小檗属植物,分布于甘、陕、川、鄂等省。民间有用根及茎皮作黄连代用品,具有抗菌消炎作用。《中药志》仅用薄层色谱定性分析检查出小檗碱,巴马亭和小檗胺。本文从其根的酸水提取部分用硅胶柱色谱分离得B_3,B_4和B_5三个季铵生物碱。小檗碱:R_1R_2=—CH_2—巴马亭:R_1=R_2=—CH_3 药根碱:R_1=—H,R_2=—CH_3 三个化合物具有相似的紫外吸收,λ_(max)~(MeOH) 224,263,247和430nm、λ_(min)~(MeOH) 246,300和377nm,为2、3、9、10—四氧基取代的原小檗碱型骨架特     

二妙丸中3种生物碱成分在Beagle犬体内的药代动力学

建立高灵敏的LC-MS/MS法测定血浆中小檗碱、巴马汀和药根碱的浓度,并用于研究Beagle犬灌服市售二妙丸后体内3种生物碱的药代动力学特征。6只健康Beagle犬,雌雄各半,单剂量灌服市售二妙丸制剂(相当于小檗碱25mg/kg)后,0～48 h间隔采集血样,采用电喷雾正离子化质谱法监测血浆中各成分的浓度。测得小檗碱、药根碱和巴马汀的cmax分别为(4.474±1.8),(0.508 3±0.2),(0.812 4±0.7)ng/mL,t1/2分别为(38.1±15.4),(23.8±9.9),(20.2±17.1)h,AUC0-48 h分别为(37.4±3.9),(3.75±1.2),(3.01±0.9)ng.h/mL。结果显示Beagle犬口服给药二妙丸后小檗碱、药根碱和巴马汀的血药浓度低,达峰时间快,消除半衰期长。     

葛根芩连方药中小檗碱、药根碱和巴马汀的高效毛细管电泳分析

目的以高效毛细管电泳法分离并测定葛根芩连方药中黄连生物碱。方法通过毛细管区带电泳法,以60%的磷酸盐(60 mmol/L,pH=8.0)与40%甲醇为缓冲液,苄基三乙基氯化铵为内标,紫外254 nm检测,分离并测定葛根芩连汤水提物及微丸中小檗碱、巴马汀、药根碱的含量。结果黄连中生物碱在6 min内得到很好的分离,小檗碱、巴马汀、药根碱的加样回收率分别为99.05%、98.70%和97.76%;相对标准偏差(RSD)分别为2.12%、1.85% 和1.95%。结论该方法具有良好的精密度和回收率,可作为黄连制剂的研究提供含量测定方法。     

黄连须根有效成分提取工艺研究

目的 对黄连须根中黄连有效生物碱的提取工艺进行研究,为其大规模工业生产奠定基础.方法 以黄连须根中的药根碱、小檗碱及巴马汀的提取含量为指标,对纤维素酶预处理法、酸水浸提法、微波预处理法进行了研究,确定了酸水提取法的最佳工艺条件.结果 酸水浸提法的最佳工艺条件:0.3%硫酸浸泡48h后在40～60℃时回流提取,药根碱的提取率可到0.58%,小檗碱和巴马汀之和达到2.25%.     

米易地不容生物碱的研究

从防己科植物的一个新种米易地不容Ｓｔｅｐｈａｎｉａ ｍｉｙｉｅｎｓｉｓ的块根中分得７种生物碱，根据理化性质和波谱分析等方法鉴定为ｌ－四氢巴马汀碱，紫堇单酚碱，巴马汀碱，ｄ－斯蒂酚灵碱，千金藤宁碱，去亚甲小檗碱和药根碱。其中Ⅵ为首次从千金藤植物中分得。     

大叶小檗化学成分分析

[目的]分析大叶小檗根的化学成分.[方法]采用各种色谱方法分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.[结果]从大叶小檗根的石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯萃取物中分离鉴定了11个单体化合物,分别为肉蔻豆酸(1)、菜油甾醇(2)、巴马汀(3)、β-谷甾醇(4)、豆甾醇(5)、小檗碱(6)、药根碱(7)、表小檗碱(8)、棕榈酸(9)、豆甾-4-烯-3-酮(10)及非洲防己碱(11).[结论]化合物1~5和8~11为首次从该植物中分离得到.     

反相高效液相色谱法测定二妙散中生物碱的含量

采用反相高效液相色谱法，以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、黄柏碱、ＨＢ－１为定量指标，测定二妙散中上述各成分的含量。色谱柱Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ－ＯＤＳ；流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液－十二烷基硫酸钠（６０∶４０∶０．１）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２６４ｎｍ。盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和ＨＢ－１的加样回收率分别为９９．１２％，９８．３５％，９９．８２％，ＲＳＤ分别为３．４２％，３．１５％，３．７４％。测得二妙散中各生物碱含量分别为：小檗碱０．９１４％，巴马汀０．６０９％，药根碱０．０２４７％，黄柏碱０．０８３９％，ＨＢ－１０．３１３％。     

关黄柏中生物碱类成分的“一测多评”

目的 建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC方法,在此基础上,建立“一测多评”法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法 以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、巴马汀间的相对校正因子,并用该校正因子计算药根碱和巴马汀的量,对“一测多评”法的计算值与外标法实测值进行比较。结果 建立了关黄柏中3种生物碱类成分“一测多评”法方法学的考察模式;“一测多评”法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论 同时测定小檗碱、巴马汀和药根碱3种生物碱的“一测多评”法方法可靠,结果准确,可用于控制关黄柏药材及饮片的质量。     

黄连肉桂药对配伍研究

目的:黄连和肉桂是古方交泰丸治疗心肾不交型失眠的主要组成药物,确定黄连、肉桂药对配伍的单煎合并或合煎的提取方法,以及含量测定的方法。方法:采用水煎煮法考察挥发油的最佳提取工艺,通过紫外可见分光光度法确定黄连、肉桂配伍的总生物碱含量测定的方法;通过高效液相色谱法确定黄连、肉桂配伍的有效成分含量测定的方法。结果:黄连肉桂两味药配伍以后的分煎合并溶液中总生物碱含量比黄连肉桂两味药配伍以后的合煎溶液中总生物碱含量要高;黄连肉桂两味药配伍以后的分煎合并溶液中的有效成分(包括盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、桂皮醛、桂皮酸)比黄连肉桂两味药配伍以后的合煎溶液中的有效成分(包括盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、桂皮醛、桂皮酸)要高。结论:水煎煮法是挥发油的最佳提取方法。     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

不同贮藏期黄连的化学成分分析

目的:比较不同贮藏期黄连小檗碱型生物碱的含量变化.方法:采用HPLC法测定不同贮藏期的黄连中Groenlandicine、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱以及总碱的含量.结果:随着贮藏期的延长,黄连中小檗碱型生物碱的含量无显著变化.结论:黄连应保存在常温、干燥、阴凉、通风的条件下,以保证其质量和药用功效.     

小檗胺治疗大鼠实验性矽肺疗效观察

小檗胺(Berbamine)系从小檗科小檗属(Berberis)某些植物如细叶小檗(B.po-iretii schneid)、黄芦木(B.amurensis Rupr.)或十大功劳属(Mahonia)某些植物以及防己科如千金藤属(Stepnania)某些植物的根、根皮或茎皮中分离得到的一种双苄基异喹啉类生物碱。     

微量热法对小檗碱类生物碱抑菌作用的量效关系研究

目的 测定黄连中的3种生物碱小檗碱、药根碱、巴马汀对痢疾杆菌生长代谢的影响,从热力学角度研究小檗碱类生物碱抑菌作用的量效关系。方法 以微量热法测定小檗碱类生物碱作用于痢疾杆菌生长代谢的热谱曲线,并得出相应的热动力学参数,如生长速率常数、产热功率、最大热功率出现时间、抑制率、传代时间等,根据热动力学模型,拟合了3种生物碱产热功率-质量浓度关系,并进行初步的量效关系分析。结果 小檗碱、药根碱、巴马汀对痢疾杆菌的生长代谢均有不同程度的抑制作用,在 0.08～1.20 mg/mL 内随着质量浓度的增加,最大热功率出现时间和传代时间延长,生长速率常数降低和最大产热功率降低,抑制率增加,且与药物质量浓度呈现一定的量效关系。结论 3种生物碱对痢疾杆菌的抑菌活性的强度顺序为小檗碱 ＞ 巴马汀 ＞ 药根碱,从热力学角度研究抑菌类中药的量效关系具有定量、灵敏、快速等优势。     

反相离子对高效液相色谱法同时测定芩黄喉症胶囊中三种生物碱的含量

目的建立用反相离子对高效液相色谱同时测定芩黄喉症胶囊中药根碱、小檗碱、巴马汀含量的方法。方法采用EclipsePlusC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-3%磷酸(三乙胺调pH2.0)(B)两相溶剂梯度洗脱(0～15min,25%A→30%A;25～38min,30%A;38～60min,30%A→35%A),流速为0.8mL·min-1,检测波长265nm。结果在选定条件下,药根碱、小檗碱、巴马汀可以达到较好的分离,并分别在12.75～510.0(R2=0.9997),20.0～800.0(R2=0.9999)和12.5～500.0μg·mL-1(R2=0.9996)范围内呈良好线性关系;检出限(以信噪比S/N=3)分别为:0.21、0.16和0.07μg·mL-1。平均加样回收率分别为96.8%(RSD=1.40%,n=5),101.5%(RSD=1.17%,n=5)和97.3%(RSD=1.69%,n=5)。结论本方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,适合于芩黄喉症胶囊中药根碱、小檗碱和巴马汀的含量测定,有助于芩黄喉症胶囊生产过程中的质量控制。     

黄连解毒汤中生物碱的多组分分析研究

为建立中成药质量标准,对黄连解毒汤中的小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱等4个生特碱用HPLC法进行含量测定,他们的RSD分别为1.717%,1.931%,1.618%,2.300%;回收率分别为96.40%,97.65%,97.52%,97.05%.另外,以4个生物碱的含量比例来表达黄连解毒汤的质和量,为其质量评估提供参考依据。