铁皮石斛多糖的闪式提取工艺及质量评价

目的 建立铁皮石斛多糖的闪式提取工艺及质量标准。方法 采用闪式提取器常温快速提取铁皮石斛粗多糖,正交试验优化液料比、提取次数、提取温度等参数。对24批不同产地、不同品种石斛的多糖糖含量及单糖组成进行聚类分析,拟定铁皮石斛多糖质量标准。结果 铁皮石斛多糖闪式提取最佳工艺条件为：液料比30 mL·g^-1,浸泡30 min后,常温提取3次,每次提取2 min。采用优化工艺制备的铁皮石斛多糖的糖含量为70.68%~99.82%,单糖组成中甘露糖与葡萄糖比例为3.75~25.60,可与水草石斛、金钗石斛多糖明确区分。结论 闪式提取铁皮石斛多糖工艺高效、稳定,所制备的粗多糖糖含量不低于70%,甘露糖与葡萄糖的含量比值不低于3.5。     

气相色谱-质谱法测定人参中21种农药的残留量

摘 要 目的: 采用气相色谱 质谱法(GC-MS)建立人参中21种农药残留的多残留测定方法。方法: 样品由丙酮超声提取,凝胶渗透色谱法进行净化,采用GC-MS在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,以选择离子检测方式以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:所有农药在50～1 000 μg·L^-1范围内线性关系良好;所有农药的定量限在2.4～24.0 μg·kg^-1之间;三个水平添加回收率在60%～120%之间,其RSD小于11%(n= 9)。结论:本方法灵敏度高,重复性好,可用于人参中21种农药的残留检测。     

HPLC/MS/MS测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量

目的建立同时测定铁皮石斛制剂中12种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,经过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,用高效液相色谱 质谱串联法测定,采用内标法定量。结果方法回收率72.1%～119.5%,RSD均＜15%。各农药检测限均＜0.001 mg•kg－1。结论该方法简单,快速,灵敏,结果准确,重复性好,可用于铁皮石斛制剂12种农药残留量的测定。     

全自动样品前处理技术在中药禁用农药残留检测中应用

目的 将全自动样品前处理平台应用于中药农药残留的检测，探索其替代手动处理完成实验流程的可行性。方法 选择人参、金银花、枸杞3种不同种类药材，通过手动和自动QuEChERS方法对样品进行前处理，通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)对35种禁用农药残留进行检测。结果 35种农药中人参基质的手动与自动回收率显著性差异的成分占88.6%，金银花基质为37.1%，枸杞基质为4.3%，其中超过80%的农药是自动回收率大于手动，其余农药手动和自动的回收率无显著性差异。在3种不同基质下，35种农药在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.990)，除杀虫脒外，其他农药在3种基质中的回收率为70.05%~112.54%，RSD为0.3%~9.8%。结论 全自动QuEChERS方法高效，准确，可应用于中药农药残留的检测。     

不同生长年限铁皮石斛茎和叶中多糖和甘露糖含量比较

摘 要 目的：比较武当山地区不同生长年限铁皮石斛中多糖及甘露糖的含量,考察多糖和甘露糖在铁皮石斛不同部位的分布情况,为铁皮石斛采收年限和药材综合开发利用提供参考。方法: 采集武当山地区种植基地1~3年生铁皮石斛,采用苯酚 硫酸法测定茎和叶中多糖的含量,柱前衍生化HPLC法测定茎和叶中甘露糖的含量。结果: 只有两年生的茎中多糖和甘露糖的含量达到药典标准,3年生叶中甘露糖含量可高达51.25%。结论: 从多糖及甘露糖含量考虑,宜以两年生铁皮石斛为用,3年生叶具有开发价值。     

保和丸中外源性邻苯二甲酸酯类的检测

目的：为考察聚氯乙烯固体药用硬片中邻苯二甲酸酯类（PAEs）向保和丸中迁移情况,建立了检测方法。方法：采用Elite-5（30 m×0.32 mm,0.25μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,进样温度为250℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,程序升温,不分流进样,进样量为1μL。并结合气相色谱-质谱法（GC-MS）对样品中的PAEs进行定性确认。结果：6种PAEs在各自的浓度范围内呈良好线性关系,r为0.9994~0.9999,平均加样回收率为96.8%~100.4%（n=9,RSD均小于3.0%）。3批样品的包材和药品中均有PAEs检出。结论：该方法分离效果好、操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,适用于保和丸中6种PAEs的同时测定。样品的加速试验表明,聚氯乙烯固体药用硬片中的PAEs存在向药品迁移的现象。     

基于微流控芯片分析气滞胃痛片中不同药效组分对炎症细胞GES-1的影响

目的 采用微流控芯片技术,从细胞凋亡坏死和炎症因子等角度研究气滞胃痛片及其不同药效组分对炎症细胞GES-1的影响,明确气滞胃痛片药效物质基础。方法 首先考查脂多糖（LPS）和不同药效组分对 GES-1 细胞存活的影响,筛选出造模剂量和最佳给药剂量,考察炎症因子的表达;同时构建了一种集成有微阀结构的高通量药物筛选芯片,分析炎症细胞GES-1凋亡和坏死情况,结合炎症因子表达和微流控芯片中的细胞死亡结果共同探讨气滞胃痛片及其不同药效组分对炎症细胞GES-1的影响。结果 根据抑制细胞存活的药物浓度梯度考察,得到脂多糖（LPS）IC₅₀值和最佳给药浓度以及最佳造模浓度,结合TNF-α 试剂盒获得各组炎症表达;与此同时对于微流控芯片的适用性进行考察,芯片中细胞生长状态良好,符合实验要求,可进行后续相关实验;通过微流控芯片以及 TNF-α 试剂盒考察气滞胃痛片中不同药效组分对炎症细胞GES-1的作用,发现给药24 h 后,甘草黄酮、延胡索生物碱等6种有效组分均能使促炎症因子明显下降,并且均有明显的抑制炎症细胞GES-1凋亡或坏死的作用。与模型组相比,细胞凋亡坏死率和炎症因子含量差异均有统计学意义（P<0.05）,其中甘草黄酮、延胡索生物碱的差异性最为明显（P<0.01）,药效显著。结论 设计、制作微流控炎症细胞芯片,初步明确了气滞胃痛片对炎症细胞GES-1的药效物质基础;为中药复方中药效组分抗炎作用的快速筛选提供了一种高效低耗的方法。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定西洋参中17种有机氯农药残留

目的 建立一种测定西洋参中17种有机氯农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS）。方法 样品加水润湿后用乙腈提取,QuEChERS法净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,气相色谱串联质谱法检测。结果 17种有机氯农药成分在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R²在0.993 7～1.000 0,检出限(LOD, S/N≥3)为0.008～2.2 μg·kg^-1,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.008～5.6 μg·kg^-1,样品3水平添加回收试验的平均回收率范围在75.0%～120.0%之间,相对标准偏差在1.8%～10.0% (n=6)。结论 该方法简单准确、灵敏度高,适用于西洋参药材中17种有机氯农药的同时检测。     

气相色谱法检测中药材中多种农药残留

摘 要 目的: 建立87种中药材中有机氯类、拟除虫菊酯类等多种农药残留的GC-ECD测定方法。方法: 针对不同样品,选用DB-1701毛细管柱,通过柱程序升温,对多种农药进行同时检测。结果:各种农药在2～2 000 μg·L^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.094 6～14.150 9 pg。结论:本方法快速、简便、准确。     

决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法的探索

目的 探索决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法。方法 采用1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液洗脱除杂,免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生测定,以延胡索药材作为阳性样品进行比较考察,并用HPLC-MS/MS进行验证。结果 该溶液能有效去除决明子中假阳性成分干扰,并能去除延胡索样品中的有色成分,且不影响黄曲霉毒素在免疫亲和柱中的保留。结论 该方法操作简便、结果稳定可靠,能有效排除假阳性干扰,可用于复杂基质中药的前处理,作为黄曲霉毒素测定中假阳性的解决方法。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

银杏叶及其提取物中33种禁用农药残留检测分析及风险评估

目的 建立银杏叶及其提取物中33种禁用农药残留的分析方法,并开展风险评估研究。方法 采用液相色谱-串联质谱法及气相色谱-串联质谱法对136批银杏叶及58批银杏叶提取物进行检测,采用点评估方式计算样品中农药残留的急性和慢性摄入风险,采用英国兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分。结果 136批银杏叶中共检出6种禁用农药,总检出率为35.29%,农药检出量为0.002～0.210 mg·kg^-1;检出农药的慢性膳食摄入风险为0.018%～0.620%,急性膳食摄入风险为0.000 1%～0.014 0%,表明银杏叶中农药的膳食暴露风险处于较低水平。58批银杏叶提取物中共检出2种禁用农药,检出率为55.17%,农药检出量为0.002～1.788 mg·kg^-1;检出农药的慢性膳食摄入风险为0.003%～0.143%,急性膳食摄入风险为0.002 4%,其膳食暴露风险也处于较低水平。风险排序结果表明,银杏叶中甲拌磷风险最高,应在生产和安全监管中重点关注。结论 该方法准确,重复性好,可用于银杏叶及其提取物中33种禁用农药的检测。测定结果显示,银杏叶及...     

不同附主铁皮石斛鲜品多糖含量的差异

目的 以花盆基质栽培、水泥桩、竹片及4种不同活树附生栽培的铁皮石斛为试验材料,揭示不同附主对铁皮石斛质量的影响.方法 采用苯酚硫酸法测定其多糖含量.结果 附生在檀香、降香黄檀和马占相思上的铁皮石斛多糖含量较高,达5.0%以上,花盆次之为4.16%,附生在水泥桩和竹片上的含量相等,均为3.10%,龙眼树最低仅2.87%.结论 檀香、降香黄檀和马占相思等珍贵或速生阔叶树作附主材料能较大提高铁皮石斛的质量.     

4种药用石斛对增强小鼠免疫功能效果的比较研究

目的 比较铁皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛和流苏石斛4种药用石斛对增强小鼠免疫功能的效果。方法 4种石斛以0.25,0.50 g·kg^-1连续给予正常小鼠30 d后,测定小鼠的T淋巴细胞增殖能力、巨噬细胞吞噬率和吞噬指数;4种石斛以0.25,0.50 g·kg^-1连续给予受环磷酰胺免疫抑制的小鼠30 d后,显微镜下用细胞计数法计数免疫抑制小鼠血液中的白细胞数、淋巴细胞数和中性粒细胞数。结果 4种石斛0.25,0.50 g·kg^-1剂量均能显著增强T淋巴细胞增殖能力,并显著增加血液中的淋巴细胞数和巨噬细胞吞噬指数;铁皮石斛0.25,0.50 g·kg^-1剂量均能显著提高小鼠巨噬细胞吞噬率、血液中的白细胞数、中性粒细胞数;鼓槌石斛和流苏石斛0.50 g·kg^-1剂量能显著提高小鼠巨噬细胞吞噬率和血液中的白细胞数;金钗石斛0.50 g·kg^-1剂量能显著升高血液中的白细胞数。结论 4种石斛均能增强小鼠免疫功能,但铁皮石斛在增强巨噬细胞吞噬能力及提高免疫抑制小鼠血液中的中性粒细胞数方面效果优于另外3种石斛。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

基于网络药理学探讨金钗石斛和霍山石斛治疗阿尔茨海默病的作用机制

目的 基于网络药理学探讨及比较金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.和霍山石斛D. huoshanense活性成分治疗阿尔茨海默病的作用机制。方法 基于中国知网、万方和PubMed数据库收集金钗石斛、霍山石斛的有效成分;PubChem平台查询活性成分结构;SwissADME平台筛选金钗石斛、霍山石斛活性成分的靶点;SwissTartgetPrediction平台预测各活性成分的作用靶点;GeneCards和OMIM数据库检索阿尔茨海默病相关靶点;Cytoscape 3.9.1构建“活性成分–疾病–靶点”网络图;String数据库分析并构建药物与疾病的蛋白质相互作用（PPI）网络;利用Metascape进行基因本体（GO）功能及京都基因与基因组百科全书（KEGG）通路富集分析。结果 共获得金钗石斛有效成分84个,核心成分为crepidatin、N-isopentenyl-6-hydroxydendroxinium、3-O-methylgigantol等;霍山石斛有效成分56个,核心成分为erianin、dendrocrepine、dendrocandin U等;金钗石斛...     

全国大黄药材及其饮片评价性抽验结果分析与一测多评法研究

目的：开展大黄药材及其饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到174批大黄药材及其饮片,涉及142家生产企业。其中152批次合格,22批次不合格,总体合格率为87%。以一测多评方法建立用大黄素同步测定大黄药材及其饮片中5种蒽醌类成分含量的方法,可以提高检验效率,避免对照品溶解性差异所带来的测定偏差,解决大黄检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现大黄药材及其饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。