HPLC-ELSD法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流速为2.0L·min-1。结果:该方法专属性良好,黄芪甲苷线性范围为1.832~5.496μg(r=0.999),加样回收率为99.70%,RSD为1.12%,耐用性良好。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为芪黄通秘软胶囊质量的控制方法。     

薄层扫描法测定五参安神口服液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立五参安神口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 :采用双波长(λs=530nm,λR=700nm)反射锯齿式薄层扫描法对五参安神口服液中黄芪甲苷进行含量测定。结果 :黄芪甲苷在0 50-4 50μg点样量之间与峰面积呈良好线性关系 ,r=0 9993,平均回收率为97 04% ,RSD=1 04%。结论 :薄层扫描法简便、可靠、重现性较好 ,可用于五参安神口服液中黄芪甲苷的含量测定     

芪黄通秘软胶囊中三味药材的薄层色谱鉴别

目的:研究芪黄通秘软胶囊中黄芪、当归和大黄的鉴别方法。方法:采用薄层色谱鉴别方法。结果:鉴别方法专属性强、操作简便、重现性好。结论:该方法简单可靠,可用于芪黄通秘软胶囊中的黄芪、当归和大黄的鉴别。     

薄层扫描法测定升胃颗粒剂中黄芪甲苷的含量

目的:制定升胃颗粒剂中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用双波长薄层扫描法(λS=515nm,λR=700nm)对升胃颗粒剂中黄芪甲苷进行定量。结果:黄芪甲苷在0.948～4.740μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.46%。结论:该方法简单可靠,重现性好,可以作为升胃颗粒剂中黄芪甲苷含量的测定方法。     

TLCS法测定扶正解毒胶囊黄芪甲苷的含量

目的:用薄层扫描法测定扶正解毒胶囊中黄芪甲苷的含量。方法:以氯仿-甲醇-水(13:7:2,10℃以下放置过夜的下层溶液)为展开剂;喷以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在100℃加热至斑点清晰,测定波长:λs=530nm,λR=700nm,线性扫描。结果:黄芪甲苷在0.462~4.158ug范围内线性关系良好(r=0.9993),方法回收率为98.59%,RSD为3.5%(n=5)。结论:该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效的控制该制剂的含量。     

甘肃红芪中黄芪甲苷存在的判定以及一年生、二年生红芪、黄芪皂苷和总黄酮含量对比

目的:判定甘肃红芪是否含有黄芪甲苷;测定甘肃不同产地二年生红芪和黄芪总黄酮总皂苷含量,对比分析一年生、二年生红芪和黄芪总黄酮总皂苷含量。方法:以黄芪甲苷为对照品,采用HPLC-MS联用法检测红芪和黄芪中黄芪甲苷的含量;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为对照品,检测波长为260 nm,采用紫外分光光度法测定红芪和黄芪中总黄酮的含量;以黄芪甲苷为对照品,采用香草醛-高氯酸显色法,检测波长为540 nm,可见分光光度法测总皂苷的含量。结果:测定样品中,甘肃红芪中黄芪甲苷的质量分数为0.055 5μg·g-1,黄芪中黄芪甲苷的质量分数为37.9μg·g-1;二年生红芪总黄酮质量分数,陇西等地为0.449%,宕昌为0.370%,武都为0.394%,全省平均为0.402%;黄芪总黄酮质量分数,陇西等地为0.374%,宕昌为0.542%,武都为0.424%,全省平均为0.452%;二年生红芪总皂苷质量分数,陇西等地为3.68%,宕昌为3.89%,武都为4.24%,全省平均为3.95%,黄芪总皂苷质量分数,陇西等地为4.63%,宕昌为5.11%,武都为4.80%,全省平均为4.86%。结论:甘肃红芪中含有黄芪甲苷,红芪含有的黄芪甲苷仅为黄芪的1/682;甘肃不同产地一年生、二年生红芪总黄酮、总皂苷含量均低于黄芪。二年生红芪和黄芪中总黄酮、总皂苷含量均高于一年生。一年生、二年生红芪中总黄酮、总皂苷含量均为武都优于宕昌,一年生、二年生黄芪总黄酮、总皂苷含量均为宕昌优于武都。红芪为武都地区二年生质量最优,黄芪为宕昌地区二年生质量最优。黄芪甲苷、总皂苷、总黄酮含量差异明显,二者不适合替代使用。     

薄层扫描法测定芪棱胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立以薄层扫描法测定黄芪甲苷含量的方法。方法固定相系以硅胶G所制备的薄层板,展开剂为氯仿-甲醇-水(65:32:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,测定波长为λs=530nm,λR=700nm,扫描方式为双波长反射法锯齿扫描,光源为氘灯,线性参数SX=3,振幅为10。结果此方法测得黄芪甲苷在0.528～4.752μg范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.85%,RSD=1.34%。结论用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量准确度高,重现性好,适于快速检验。     

不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响

目的:比较两种不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响.方法:分别用大孔树脂法和KOH回流提取法材制备供试品,点样于硅胶G板上,展开、显色,再用反射法双波长锯齿扫描(λS515nm、λR675nm),以外标两点法回归计算黄芪甲苷含量.结果:大孔树脂法测得黄芪甲苷平均含量为0.07971%,而KOH回流提取法测得黄芪甲苷平均含量为0.1888%;平均回收率为97.14%,RSD=2.32%.结论:KOH回流提取法处理黄芪药材后,其中黄芪甲苷含量较大孔树脂法处理的黄芪药材高,且二者差异明显.     

薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量

时珍国医国药2007,18(1):22-23目的:用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量。方法:采用1%羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶G薄层板;以氯仿-甲醇-水(13:6:2),下层溶液为展开剂;λs=520nm,λR=700nm。     

芪术颗粒质量标准研究

目的建立芪术颗粒质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药的黄芪、白术、丹参、柴胡、甘草进行定性鉴别;采用薄层色谱法测定该药黄芪中黄芪甲苷的含量。薄层色谱条件为:波长λs=530nm,λR=650nm。结果该药薄层层析斑点清晰集中,含量测定黄芪甲苷在1.01~5.03μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为96.07%,RSD=0.89%(n=5)。结论该方法准确、重现性好、专属性强,可作为芪术颗粒的质量标准。     

止带胶囊中橙皮苷的含量测定

目的：建立止带胶囊的含量测定方法。方法：采用HPLC法对止带胶囊中的橙皮苷进行含量测定,流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）为流动相;检测波长为283nm。结果：橙皮苷线性范围为1.084-5.420μg（r=0.9999,n=5）平均回收率为102%,RSD=1.86%（n=6）,重复性试验RSD值为1.64%（n=6）。结论：该方法准确、重现性好,可用于止带胶囊的质量标准。     

HPLC法测定芪蛭通脉胶囊中山奈素的含量

目的建立高效液相色谱法测定芪蛭通脉胶囊中山奈素的含量。方法采用ODS-C18色谱柱（5μm,4.6×250mm）,流动相：甲醇：0.4%磷酸（52∶48）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长367nm。结果山奈素在0.0328～0.3280μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为98.78%,RSD=1.22%（n=9）。结论本方法简便快速、结果准确,可较好地用于控制芪蛭通脉胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定肾舒康胶囊淫羊藿苷含量

目的:测定肾舒康胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷在0.24～2.40μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.51%,RSD为0.47%。结论:HPLC法简便、准确,可用于质量控制。     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定泌淋胶囊中没食子酸的含量

目的：建立HPLC法测定泌淋胶囊中没食子酸的含量。方法：采用C18柱;甲醇-0．4％磷酸溶液（1：99）为流动相;检测波长为272nm。结果：线性范围10．1290—1．290μg,r=0．9999,平均回收率98．94％,RSD=2．28％（n=6）。结论：该方法简便,分离效果好,可用于泌淋胶囊质量控制。     

HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量

目的：建立HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R。和人参皂苷Rg,的含量。方法：色谱柱ZorbaxSB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水梯度洗脱系统,流速为1．0mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg。分别在7．9～126．4μg·mL-1,25．6-409．6μg·mL-1线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg。平均回收率分别为98．43％,99．01％,RSD分别为1．7％,1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于三子降酶胶囊的质量控制。     

薄层扫描法测定枫香槲寄生中齐敦果酸的含量

目的：建立枫香槲寄生含量测定方法。方法：采用薄层扫描法,波长：λS=520nm,λR=700nm。结果：齐敦果酸在0.621-4.968μg范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为96.6%（RSD=2.09%）。结论：本方法准确、重现性好,适用于枫香槲寄生的质量控制。     

HPLC法测定金菊感冒胶囊中氨基比林的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金菊感冒胶囊中氨基比林的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH=3．7）：甲醇（38：62）；流速：0．8ml·min^-1；检测波长：272nm；结果：氨基比林的浓度在0．4035-2．4211μg·ml。范围内，线性关系良好（r=1．0000，n=6），平均回收率100．3％，RSD为0．41％。结论：本法准确、快速，简便可靠，结果稳定，可用于金菊感冒胶囊的含量测定。     

金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

HPLC测定五淋化石胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立五淋化石胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇一磷酸盐溶液（磷酸二氢钾0．2g和磷酸氢二钾9．6g混合溶解于1L水中）（60：40）,流速为1．0mL·min-1,检测波长280nm。结果：延胡索乙素在0．045—0．980μg线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为98．44％,RSD=1．35％。结论：该方法简便、准确,可作为五淋化石胶囊质量控制方法。