肉苁蓉枸杞咀嚼片质量标准研究

目的研究肉苁蓉枸杞咀嚼片的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对肉苁蓉枸杞咀嚼片中的肉苁蓉、枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉主要成分松果菊苷、毛蕊花糖苷进行定量分析,色谱柱为Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,流速1 mL/min,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果肉苁蓉和枸杞子的TLC特征斑点清晰、专属性强;松果菊苷和毛蕊花糖苷分别在41.8~418.0μg/mL(r=0.999 9)和40~400μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为99.58%(RSD=0.85%)、99.31%(RSD=1.13%)。结论所建立的定性和定量分析方法能有效控制该咀嚼片的质量。     

经典方玉女煎汤剂的水提工艺研究

目的:优选玉女煎汤剂的水提工艺。方法:以浸泡时间、加水量和煎煮时间为主要影响因素,以毛蕊花糖苷、芒果苷、β-蜕皮甾酮的转移率与干膏得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选玉女煎汤剂的水提工艺。结果:优化的水提工艺最佳条件为:加6倍量的水,浸泡时间为30 min,煎煮时间武火5 min,文火30 min。此条件下测得毛蕊花糖苷、芒果苷和β-蜕皮甾酮的转移率分别为60.35%、43.58%和58.84%,干膏得率为34.68%。结论:该提取工艺稳定可行,适用于玉女煎汤剂的制备。     

高效液相色谱法测定菟丝子中绿原酸、对-香豆酸和金丝桃苷的含量

[目的]建立同时测定菟丝子中绿原酸、对-香豆素和金丝桃苷的含量的高效液相色谱法,为菟丝子的质量标准建立提供依据。[方法]色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为360 nm。[结果]在此色谱条件下,3种成分可完全分离。绿原酸、对-香豆素和金丝桃苷的线性分别为2.00~100μg/m L(r=0.999 3),6.25~100μg/m L(r=0.999 1),0.50~50μg/m L(r=0.999 1)。平均回收率分别为100%(RSD=3.2%)、102%(RSD=1.7%)和102%(RSD=3.1%)。[结论]该方法简便可行,重复性好,可用于菟丝子的质量评价。     

HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中2种成分的含量

目的建立用HPLC双波长法同时测定清热凉血丸中黄芩苷、毛蕊花糖苷2种成分含量的方法。方法采用安捷伦TC-C_(18)(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,16%A;30~50 min,16%A→47%A;50~60min,47%A),流速0.8 m L·min~(-1);黄芩苷检测波长为280nm、毛蕊花糖苷检测波长为334nm。结果黄芩苷、毛蕊花糖苷线性范围分别为0.3896~3.896μg(r=0.9999)、0.03626~0.3626μg(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)均在95.6%~98.8%范围内;RSD均小于2.0%。结论本文建立的方法符合方法学验证要求,适用于同时测定清热凉血丸中毛蕊花糖苷、黄芩苷的含量。     

基于HPLC波长切换法同时测定复方肉苁蓉合剂中3种成分含量

目的:建立同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.1%磷酸水溶液=19∶81);流速1.0 m L/min;柱温35℃;毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B检测波长分别为330、286、268 nm。结果:毛蕊花糖苷、党参炔苷和丹酚酸B分别在11.2～112、5.06～50.6、15.6～156μg/m L范围内与色谱峰峰面积线性关系较好,相关系数分别为0.9998、0. 9997、0.9998,加样回收率的平均值分别为99.11%、97.81%、98.30%,RSD分别为1.94%、2.03%、1.35%(n=6)。结论:所建立的HPLC含量测定方法快速、准确,可同时测定复方肉苁蓉合剂中毛蕊花糖苷、丹酚酸B和党参炔苷的含量,为复方肉苁蓉合剂的质量分析与控制提供一定的参考。     

合煎与单煎对四物汤中4种化学成分溶出量的影响

[目的]建立同时测定四物汤水提液中芍药苷、阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯I 4种化学成分含量测定的方法,并考察合煎与单煎对这4种成分溶出量的影响。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Cosmosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,分析在合煎、单煎条件下四物汤中4种化学成分溶出量的变化。[结果]芍药苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I在19.38~310.00μg/m L(r=0.999 4),1.51~24.16μg/m L(r=0.999 4),1.50~24.00μg/m L(r=0.999 6),2.00~32.00μg/m L(r=0.999 4)线性范围内关系良好;平均加样回收率分别为95.89%(RSD=2.90%),97.08%(RSD=2.28%),96.84%(RSD=2.87%),98.77%(RSD=1.98%)。四物汤合煎液中洋川芎内酯I的溶出量低于当归、川芎药材溶出总量,而阿魏酸和藁本内酯的溶出量均高于当归、川芎药材溶出总量,芍药苷溶出量高于芍药药材溶出量。[结论]合煎与单煎中化学成分的溶出量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。     

左归饮质量标准研究

目的:建立左归饮质量标准。方法:采用薄层色谱法对左归饮中的枸杞子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定左归饮中毛蕊花糖苷、马钱苷以及甘草苷的含量。结果:枸杞子薄层色谱斑点清晰,分离效果良好,阴性样品无干扰;毛蕊花糖苷、马钱苷和甘草苷分别在0.2~20.0μg(R~2=0.999 6)、0.2~20.0μg(R~2=0.999 9)、0.2~20.0μg(R~2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.91%、98.58%和100.06%,RSD分别为2.05%,1.34%和2.01%。结论:所建立的定性定量方法科学、简单、快速、准确度高,可用于左归饮的质量控制。     

HPLC法同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷的含量

目的:建立同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的HPLC方法。方法:色谱柱:Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(乙腈-0.02%磷酸水溶液11∶89);流速1.00 m L·min-1;绿原酸和咖啡酸检测波长323 nm,芍药苷检测波长230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:绿原酸1.87~120.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.85%(RSD=0.88%)、咖啡酸1.25~80.00μg(r=0.999 9),加样回收率为99.97%(RSD=2.07%)、芍药苷7.03~450.00μg(r=1.0000),加样回收率为100.42%(RSD=2.20%)。结论:该方法快速、准确,适用于同时测定二花青叶抗敏洗剂中绿原酸、咖啡酸和芍药苷的含量。     

扶正润肠丸质量标准研究

目的 建立扶正润肠丸的质量标准。方法 参照《中华人民共和国药典》2015年版通则规定及相关文献,采用薄层色谱(TLC)法对扶正润肠丸中黄芪、肉苁蓉、熟地黄等3味中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定扶正润肠丸中指标性成分松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的含量。结果TLC定性鉴别方法能够有效鉴别3味药材,薄层斑点清晰,且阴性对照无干扰;松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷的回归方程分别为Y=1.246×108X-1.730×104(r=0.9995)、Y=6.998×108X+5.119×103(r=0.9996)、Y=2.948×108X-1.687×104(r=0.9996),线性范围分别为1.1×10-3～7.7×10-2,2.950×10-5～2.065×10-3,1.33×10-4～9.31×10-3mg/m L;平均加样回收率分别为101.04%,99.80%,100.32%,RSD分别为1.16%,1.47%,1.19%; 20批样品含量测定结果中松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷含量范围分别为22.710～38.226,0.363～0.597,2.970～6.012 mg/g。结论 建立的质量控制方法专属性强、简便、快捷,可用于扶正润肠丸的质量控制。     

HPLC法测定鬼针草不同部位三种黄酮成分含量

目的 :建立同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法 ,并比较鬼针草茎和叶中三种成分的含量。方法 :采用HPLC法对鬼针草中三种黄酮类成分芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷和异槲皮苷的含量测定方法学进行考察,并同时分析三种黄酮类成分在鬼针草茎和叶总黄酮中的含量。结果:芦丁在0.010~1.040 mg/m L(r=0.999 9)、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷在0.012~1.168 mg/m L(r=0.999 5)、异槲皮苷在0.012~1.230 mg/m L线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.51%、99.21%、98.73%、97.33%、98.92%、98.77%。采用此方法同时测定鬼针草茎和叶中芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷、异槲皮苷三种黄酮的含量。结论:建立的HPLC法同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法良好,可用于鬼针草不同部位中黄酮的含量测定。