基于HPLC指纹图谱和化学计量学综合分析新疆罗布麻和白麻药材化学成分差异

建立新疆不同产地罗布麻Apocynum venetum和白麻A.pictum药材的HPLC指纹图谱,结合相似度分析、含量测定、聚类分析和主成分分析对收集药材的化学成分差异进行分析。采用Phenomenex Kinetex C_(18 )(4.6 mm×100 mm, 2.6μm)色谱柱,以乙腈-0.01%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min~(-1),检测波长281 nm,柱温25℃。建立31批药材的HPLC分析方法,并完成绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、紫云英苷、芦丁和白麻苷的含量测定,分别利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》和SPSS 21.0软件进行指纹图谱研究和化学计量学分析。结果显示,罗布麻和白麻的HPLC指纹图谱标定了21个共有峰,并指认了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷和紫云英苷5个共有峰。除了3批药材,其余28批药材的相似度均高于0.83,相似度总体上良好。基于含量测定结果进行聚类分析,当欧式距离为15时,可将药材分为南疆和北疆药材两大类,表明新疆罗布麻和白麻药材的差异与产地有一定关系。以主成分分析对药材质量进行排名,结果前15名均为北疆药材。综合相似度评价、聚类分析及主成分分析结果,认为新疆罗布麻和白麻药材在相似中存在差异,且差异与产地有一定相关性。该结果可为分析评价不同产地罗布麻和白麻药材差异及二者引种栽培产地的选择提供参考。     

罗布麻叶破壁饮片的指纹图谱和多成分定量质量控制研究北大核心

目的:建立罗布麻叶破壁饮片的UPLC指纹图谱及有效成分含量测定方法。方法:采用ACQUITY UPLC^(■)HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为25℃。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行相似度评价,对结果进行系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),并测定指认的成分的含量。结果:15批破壁饮片样品指纹图谱标定了17个共有峰,指认了金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素3个成分;样品与对照图谱相似度为0.922~0.994,HCA及PCA分析将15批样品分为3类,OPLS-DA分析找到对评价罗布麻叶破壁饮片质量一致性和分类贡献较大的7个成分;罗布麻叶破壁饮片中的金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素含量分别为2.338~4.092 mg/g、3.339~5.670 mg/g、0.135~0.696 mg/g。结论:该研究建立的指纹图谱及含量测定方法专属性强,准确可靠,结合化学模式识别可用于罗布麻叶破壁饮片的质量评价和控制。     

指纹图谱及多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地青钱柳质量

目的基于UPLC指纹图谱、多成分定量与化学模式识别相结合的方法,评价不同产地青钱柳质量,为其进一步开发利用提供依据。方法建立5个省20批不同产地青钱柳UPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认3种化学成分并测定样品中含量;使用SPSS22.2、SIMCA软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了16个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将20批青钱柳分为6类,主成分分析与聚类分析结果基本一致;经主成分分析,5个主成分因子的累积方差贡献率为86.765%,通过主成分分析推测出产于湖北恩施的S14、S15药材样品的质量最好,产于江西修水的S4、S5、S8、S16次之;被指认的异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷在20批样品中的质量分数分别为0.360%~0.884%、0.263%~1.097%、0.092%~0.403%,其中,S4、S8、S14、S15的主成分分析综合得分及3个成分含量总和均处在前4位,而S18、S20则均处在倒数前2位。结论指纹图谱、结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价青钱柳质量,异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷可以作为青钱柳质量控制的指标性成分。     

金盏银盘指纹图谱的建立及其活性成分的研究

目的:建立不同产地金盏银盘药材的高效液相色谱指纹图谱,并同时测定金丝桃苷、异槲皮苷、鬼针聚炔苷和紫云英苷4种主要成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-3%冰醋酸为流动相梯度洗脱,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)评价图谱的相似性,同时测定药材中4种主要成分的含量。结果:建立了不同产地金盏银盘药材的HPLC指纹图谱,方法学符合指纹图谱要求,不同产地药材相似度差异不大,但4种主要成分含量差异较大。结论:该方法稳定、准确、可靠,指纹图谱结合含量测定为金盏银盘药材质控标准的制定提供了科学依据。     

大花罗布麻叶黄酮类成分的分析

目的：分析大花罗布麻叶的黄酮类成分。方法：用紫外-可见分光光度法测定大花罗布麻叶中总黄酮的含量,用HPLC法测定总槲皮素的含量,并同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素的含量。结果：初步建立了大花罗布麻叶黄酮类成份的分析方法;其总黄酮、总槲皮素、异槲皮苷的含量较高。结论：为大花罗布麻叶的资源开发利用、药材品质评价提供理论依据。     

基于指纹图谱结合化学模式识别绿萼梅质量标志物的评价研究

目的 利用化学模式识别技术对绿萼梅药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分从而建立绿萼梅Q-Marker的定量分析策略,为绿萼梅质量评价提供科学依据。方法 采用超高液相色谱法建立3个产地绿萼梅的指纹图谱,运用相似度分析、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析等化学模式识别技术筛选出不同产地绿萼梅化学成分的特征成分作为绿萼梅Q-Marker,并定量分析。结果 30批绿萼梅UPLC指纹图谱标定8个共有峰,相似度在0.816～0.969;通过聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析较好的区分各产地绿萼梅,综合分析筛选绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷作为绿萼梅Q-Marker,质量分数分别在3.08%～4.71%、0.41%～0.71%、0.13%～0.25%、0.25%～0.38%。结论 通过指纹图谱结合化学模式识别技术的分析策略可快速有效的筛选绿萼梅Q-Marker,为绿萼梅质量评价提供参考。     

瓜蒌皮药材中五种黄酮类成分的含量测定

目的:建立瓜蒌皮药材中五种黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定不同收集地瓜蒌皮药材中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素、山奈酚的含量,并以各成分作为指标进行主成分分析和聚类分析。结果:不同收集地瓜蒌皮药材中黄酮类各成分含量差异较大,异槲皮苷累积方差贡献率为95. 514%,聚类分析结果表明安徽1的瓜蒌皮药材质量最好。结论:以异槲皮苷为公共因子变量,对瓜蒌皮药材进行含量测定可以更好地控制瓜蒌皮药材的质量。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地胡桃楸叶质量

目的 基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,结合化学模式识别法评价胡桃楸Juglans mandshurica叶质量,为其深入研究和开发提供依据。方法 采用HPLC法建立30批不同产地胡桃楸叶指纹图谱;通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;通过对照品比对指认了3种化学成分,并测定了样品中3种成分的含量;使用SPSS 25.0软件进行聚类分析、主成分分析和相关性分析。结果 30批胡桃楸叶指纹图谱共标定了12个共有峰,指认的3个共有峰为绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷,指纹图谱相似度范围是0.827～0.995,具有较好的一致性;样品中绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷3种化学成分的质量分数分别为0.258～5.607mg/g、0.113～3.974mg/g和0.439～6.537mg/g;聚类分析将样品分为3类,30批样品中28批样品聚为一类,铁岭鸡冠山乡（S3）、本溪东营坊乡（S6）的样品各自聚为一类;主成分分析用2个主成分进行综合评价,综合得分大于1的前6位分别为S3、S6、S12、S8、S24和S18;30批样品中3种成分的总含量与主成分综合得分存在明显相关性。结论 建...     

瑶药金沙藤特征图谱及不同部位主要成分含量对比研究

目的建立金沙藤药材的HPLC特征图谱方法,并评价药材不同部位的成分差异。方法色谱柱为Waters symmetry C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液;体积流量为1.0 mL/min;检测波长354 nm;柱温30℃;进样量20μL。收集广西不同产地12批金沙藤药材进行分析,建立药材的特征图谱,并对其茎和叶中芦丁、异槲皮苷和紫云英苷含量进行了测定,进而评价药材的茎和叶化学成分差异。结果从金沙藤药材特征图谱中分析得出7个共有峰,其中1号峰为咖啡酸,2号峰为芦丁,3号峰为异槲皮苷,5号峰为紫云英苷。经分析,其中11批药材的相似度在0.900以上,1批药材的相似度在0.900以下;金沙藤茎比叶的化学成分丰富,且测定的3种成分含量高。结论该方法简便、准确、重复性好,可为有效控制金沙藤药材的质量提供科学依据,药材采收季节以秋冬为佳。     

基于多波长HPLC指纹图谱结合化学计量分析的金花葵质量评价研究

目的建立不同批次金花葵的多波长HPLC指纹图谱,并结合定量分析、相似度评价、聚类分析及主成分分析对金花葵进行质量评价研究。方法采用Phenomenex Kinetex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.08%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,波长切换(0～8 min,260 nm,检测原儿茶酸;8～15 min,324 nm,检测咖啡酸;15～60min,360nm,检测芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷、槲皮素),柱温为30℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版及SPSS 19.0软件建立金花葵HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果金花葵HPLC指纹图谱确认了25个共有峰,指认9个共有峰,并对指认共有峰进行了含量测定。16批金花葵样品相似度在0.879～0.983,相似度良好;聚类分析结果将金花葵聚为2类,表明不同产地金花葵在相似中存在差异性;根据主成分综合得分对金花葵质量进行了排名。结论该方法简便准确,可用于金花葵药材的综合质量评价。