玄参中4种主要活性成分的HPLC定量分析

目的 建立应用HPLC-UV同时测定玄参中4种主要活性成分--哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside含量的方法.方法 采用Hypersil BDS-C18色谱柱(4.0 mm ×250 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长278 nm,柱温25℃.结果 哈巴俄苷、肉桂酸、安格洛苷C和acteoside线性范围分别为15.12～302.4 mg·L-1,7.72～154.4 mg·L-1,24.84～496.8 mg·L-1,6.64～132.8 mg·L-1;平均回收率(n=5)分别为101.59%(RSD=2.40%),96.75%(1.32%),100.11%(3.95%),99.89%(2.08%).结论 本方法简单、快速、准确可靠,可作为玄参药材的质量控制方法.     

山麦冬的HPLC/ESI-MS特征指纹图谱研究

目的 研究山麦冬Liriope spicata甲醇提取物中的物质组成情况，建立山麦冬HPLC／ESI-MS特征指纹图谱。方法 山麦冬用甲醇超声提取，提取液经C18 SPE固相萃取柱除去多糖成分后，用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC／ESI-MS）分析提取物中的物质组成。结果 山麦冬甲醇提取物色谱图中有17个共有峰的重现性与精密度的RSD〈5％，建议以此为基础制作山麦冬特征指纹图谱。结论 应用HPLC／ESI-MS技术建立的山麦冬指纹图谱特征性强、重现性较好，可用于山麦冬的品质评价与品种鉴别。     

玄参提取物的抗炎和抗氧活性

目的：研究玄参提取液和玄参中4种单体成分的抗炎和抗氧活性。方法：应用(l)角叉菜胶及眼镜蛇毒致大鼠脚趾肿胀实验;(2)Fe2+／半胱氨酸诱导肝微粒体脂质过氧化;(3)AAPH诱导红细胞氧化性溶血实验,观察玄参提取液以及玄参中环烯醚萜甙类成分哈帕酯甙、哈帕甙和苯丙素甙类成分安格洛甙C、阿格托甙的作用。结果：玄参提取液具有较好的抗肿胀作用。在相应剂量,其苯丙素甙类成分具有较强的抗氧活性,环烯醚萜甙类成分作用较弱。结论：玄参的抗炎、抗氧化作用可能主要与其苯丙素甙类成分有关。     

HPLC—MS／MS测定益智合剂中芍药苷的含量

目的：建立HPLC—MS／MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。方法：采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析，选用ZORBAXC。8反相柱（2．1min×30mm，3．5um）为色谱柱，流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵（75：25），流速0．4ml／min，柱温25℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测方式为多离子反应监测（MRM），负离子模式，用于定量分析的离子为m／z525→449。结果：用外标法定量分析，线性范围为20～5000ug/L，r=0．9999；益智合剂中芍药苷的最低检测限为2ug/L；精密度RSD为0．84％；平均加样回收率为96．34％，RSD为2．45％（n=5）；测得益智合剂中芍药苷的含量为31．45ug／L。结论：本法操作简单、快捷，结果准确可靠，可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。     

基于HPLC-MS/MS法同时测定小儿麻甘颗粒中7种成分含量

【摘要】目的 建立HPLC-MS/MS法同时测定小儿麻甘颗粒中7种成分（麻黄碱、伪麻黄碱、黄芩苷、黄芩素、苦杏仁苷、甘草苷、迷迭香酸）的含量。方法 采用HPLC-MS/MS法分析,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18（2.1 mm × 100 mm,3 μm）;流动相由甲醇（A）-0.1%甲酸水（B）组成;流速0.25 mL·min-1,进样量3 μL,柱温为35 ℃;质谱条件：离子源为电喷雾电离源（ESI）,ESI+、ESI—离子切换扫描。结果 小儿麻甘颗粒中7种成分分别在2.444~97.760、1.896~75.840、53.455~2138.200、1.651~66.040、11.272~450.880、5.353~215.200、3.318~132.720 ng·mL-1的质量浓度范围内具有良好线性关系（r≥0.999 0） ;平均加样回收率 93.88 %～106.18 %（RSD＜5 %）;结论 实验建立的方法简便、灵敏、高效,可用于小儿麻甘颗粒中多种活性成分的测定和质量控制。     

大鼠口服知母皂苷后入血成分研究

目的 分析大鼠口服知母总皂后吸收入血的情况,为进一步研究知母总皂苷的药理作用提供化学物质依据。方法给大鼠灌胃知母皂苷2．5g／kg,于不同时间采集血清样品,用电喷雾质谱（ESI—MS）检测知母皂苷吸收入血成分。结果通过比较给药前后的TOF总离子流图,对给药后血浆中特征峰的保留时间及相关化合物离子峰进行了比较分析,在血浆中发现了两个原型皂苷。结论大鼠口服知母总皂苷后,知母皂苷B-Ⅱ和知母皂苷B-Ⅲ被吸收入血。     

基于准确相对分子质量和多级质谱技术的LC-MS方法鉴定麦冬醇提液中高异黄酮类成分

目的 建立一种基于准确相对分子质量和多级质谱技术相结合的LC-MS方法,对麦冬醇提液中的高异黄酮类成分进行鉴定。方法 色谱分离采用Alltima C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,Alltech保护柱,流动相组成为1 mmol/L乙酸铵水溶液-0.01%乙酸乙腈,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为298 nm;质谱定性采用飞行时间质谱（TOF/MS）结合离子阱多级质谱（Trap/MSⁿ）,负离子模式扫描。结果 在麦冬醇提液中,采用TOF/MS筛查出11种成分的分子式,采用Trap/MSⁿ共鉴定出11种成分,并对各峰进行归属。结论 两种质谱联用能快速鉴定药材成分,为中药复方复杂体系分析提供了一种有效、可靠的分析模式。     

消瘀泄浊饮中活性成分鉴定以及HPLC法测定其中5种关键成分

目的 利用高效液相色谱联合质谱技术鉴定消瘀泄浊饮中的活性成分,并利用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、芦荟大黄素、杯苋甾酮、苦杏仁苷这5种成分的含量。方法 采用液质联用技术测定消瘀泄浊饮中的生物活性成分,色谱柱：Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸-水溶液→0.1%甲酸-乙腈-异丙醇,梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;柱温：40℃。高分辨质谱：鞘气40 Arb;辅助气10 Arb;离子喷雾电压3000 V/-2800 V;温度350℃;离子传输管温度320℃;扫描模式为Full-scan MS2模式。采用Progenesis QI进行基线过滤、峰识别、积分、保留时间校正、峰对齐,对比公共数据库和实验室自建数据库后得到消瘀泄浊饮中的生物活性成分。选择Sharpsil-U C18色谱柱;流动相为甲醇→超纯水;梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;进样量：10μL;检测波长：210 nm（苦杏仁苷、杯苋甾酮）,260 nm（毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素、芦荟大黄素）。结果 从消瘀泄浊饮中共找到276种生物活性成分,...     

四妙勇安汤水提物大鼠吸收入血成分研究

目的通过对四妙勇安汤水提物入血成分的研究,初步阐明该复方的药效物质基础。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对四妙勇安汤水提物、大鼠灌胃给药后的血清和空白血清进行检测。以甲醇对血清样本进行前处理,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈(A)-水(含0.1%甲酸)(B)为流动相进行梯度洗脱,根据化合物的多级质谱碎片,结合参考文献和对照品初步确定四妙勇安汤水提物入血成分。结果四妙勇安汤灌胃给药后在大鼠血清中发现14个入血成分,其中10个来自该复方的原型成分,其余4个可能为代谢产物。9个色谱峰被确认为哈巴苷、绿原酸、马钱苷、当药苷、甘草苷、金丝桃苷、安格洛苷C、异绿原酸C和哈巴俄苷。结论四妙勇安汤入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,本研究可为四妙勇安汤的药效物质基础和进一步的体内代谢研究提供参考。     

灯心草及野灯心草中菲类成分的LC-ESI-MS快速识别及鉴定

目的 快速识别及鉴定灯心草及野灯心草中的菲类成分。方法 运用高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术研究菲类成分的裂解规律,并分别对灯心草和野灯心草甲醇提取液中的菲类成分进行快速识别和鉴定。结果 在负离子模式下,菲类成分容易丢失2H的碎片,推测可能是乙烯基与苯环环合而失去2个氢;也易发生重排丢失羰基,呈现出一定的裂解规律。根据菲类成分的裂解规律,从灯心草和野灯心草甲醇提取物中快速筛选了21个菲类成分,其中6个成分经与对照品比对而准确鉴定;另外结合质谱裂解信息及极性差异,推测出其中5个成分的结构。结论 HPLC-ESI-MS技术既可以从中药复杂体系中快速识别菲类成分并根据裂解规律初步确定菲类成分结构,也是实现中药中目标天然产物定向分离的有效手段。