高效液相色谱法测定aVermectin发酵液中B1组分的含量

采用高效液相色谱法，对avermectin发酵液中的B1组分（包括B1a和B1b 进行含量测定，色谱条件为C18 ODS柱，乙腈－甲醇－水作流动相，波长245nm，下测定B1组分在40－800μg/ml范围内，浓度与峰面积之间线性关系良好。B1两组分重现性良好，RSD分别为1．0％和1．3％，且回收率均大于97％。     

Avermectin在不同溶剂中溶解度的测定与关联

本文用动态法测定avermectin在甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇中的溶解度曲线，并分别用理想溶液模型、Apelblat溶解度模型和多项式经验方程对实验测定溶解度数据进行关联。结果显示理想溶液模型的误差较大，多项式经验方程的误差最小。实验得到的溶解度曲线及关联结果对avermectin结晶工艺的研究具有较大的指导意义。     

Avermectin提取工艺试验研究

目的摸索改进avermectin提取工艺得率和质量的途径。方法本文采用酸化浸提，比较不同乙醇浓度萃取效果、不同溶媒沉淀釜底液及母液回收副产品试验。结果与结论发酵菌丝95％乙醇浸提调节pH1．5～2．0；石油醚沉淀釜底液及二甲苯萃取母液工艺avermectinB，提高20％以上，B1b／B1a降低1％～2％，质量提高，工时缩短6d，每吨降低生产成本483．3万元。     

气相色谱法测定维生素E软胶囊中8种有机溶剂残留量

目的 建立维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的测定方法.方法 采用顶空进样气相色谱法,FID检测器,以N、N-二甲基甲酰胺为溶媒,顶空进样预热温度为80℃,平衡时间30 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,使用DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.45 mm×2.55 μm）.结果 实现各组分完全分离,甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯在各自浓度范围内,线性关系良好;加样回收率均在90％以上,精密度较好.结论 经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于维生素E软胶囊中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、2-乙烯苯的有机溶剂残留的测定.     

大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分

应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法．对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水（起始浓度50％，V／V）为洗脱液对母液进行梯度洗脱，达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的，然后分别选择正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水（5：6：6：5）和石油醚：甲醇：丙酮：水（3：1：3：2）为两相体系，以上相为固定相，下相为流动相对富集部分进行分离纯化。用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分，得到纯度97％以上的单组分，收率可达80％以上，初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E，另一个可能为环孢菌素的未知组分。     

中国阿维菌素的前景展望

阿维菌素是阿弗曼链霉菌经生物发酵产生的一种大环内酯类抗生素，其含有8个组分A1a，A1b，A2a，A2b，B1a，B1b，B2a，B2b，在8个组分中，B组分的活性优于A组分，尤其B1a组分活性最强。结构式如下：     

浅析决明子降血脂的有效成分

目的 简要分析决明子降血脂的有效成分.方法 将决明子研成粗粉,按系统溶剂提取法制取决明子正丁醇提取物.将决明子的正丁醇提取物上AB-8大孔吸附树脂,依次通过水、20%乙醇、80%乙醇洗脱,得到80%乙醇洗脱物.然后将洗脱物分别经过硅胶柱和氯仿-甲醇梯度洗脱,分段收集.然后将分段收集液经过硅胶柱层析(石油醚一丙酮梯度洗脱)、Spehadex LH-20柱层析(甲醇一水梯度洗脱)、C18柱层析(甲醇一水梯度洗脱)得到六种化合物.最后通过运用低密度脂蛋白受体(LDLR)报告基因模型对六种化合物的有效成分进行分析.结果 化合物Ⅱ能明显增强荧光素酶的活性,说明其能明显增强低密度脂蛋白的基因表达,从而有效的降低血脂含量.结论 化合物Ⅱ(橙黄决明素)为决明子降血脂的有效成分.     

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷原料中有关物质的方法。方法固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（ Hypersil BDS 25cm ×4.6mm,5μm）,0.01mol· L－1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（80∶20）为流动相 A,以0.01mol· L －1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（20∶80）为流动相B,线性梯度洗脱。检测波长为215nm;柱温为30℃。流速为1.0mL· min －1。结果苯磺酸氯吡格雷峰与杂质 A 和 B分离度良好。杂质A的检测限为0.0469μg· mL －1,相当于样品中含0.0094％;杂质B的检测限为0.0489μg· mL －1,相当于样品中含0.0098％。溶液在24h内稳定。杂质A在0.0704～0.844μg· mL－1浓度范围内的回归方程为 y ＝240.65x ＋4.23;r2＝1.00;杂质 B 在0.0734～0.880μg· mL －1浓度范围内的回归方程为y＝218.81x＋8.14;r2＝1.00,均线性关系良好。结论本方法简便、专属性强、重复性好,可以有效地测定苯磺酸氯吡格雷中的有关物质。     

枳根口服液中总多糖的含量测定

目的 建立枳根口服液中总多糖的含量测定方法.方法供试品经60%乙醇醇沉去杂质、氯仿-甲醇（2：1）溶液脱脂、Sevag 混和液 （氯仿∶正丁醇为5∶1）除蛋白,90%乙醇醇沉得总多糖,以苯酚-硫酸法,在490 nm波长处测定总多糖含量.结果回归方程为A=0.001 8X-0.007 4（r=0.999 1）,葡萄糖的检测质量浓度在26.636～266.36 mg·L-1 范围内与吸光度呈良好的线性关系,测定方法经精密度、稳定性、重现性、加样回收试验验证,证明方法科学、可行.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于枳根口服液中总多糖的含量测定.     

复方丹参片提取工艺的实验研究

目的改进和完善复方丹参片提取工艺。方法采用丹参原药粗粉,控制温度（80±2）℃进行95%乙醇、50%乙醇和水依次提取3次（乙醇提取每0.5h循环10min,滤液减压浓缩）。结果实验结果显示有效成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B提取收率高,可达80%以上,且乙醇损耗较低。结论方法简单可行,适合大生产。     

气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉类保健食品中8种残留溶剂

目的建立直接进样气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉类保健食品中8种有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm,0.3μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温箱程序升温,对破壁灵芝孢子粉类保健食品中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、二乙烯基苯的残留量进行检测。结果 8种残留溶剂在19 min内得到较好分离。各残留溶剂在0.003 4⁴.505 0 mg·m L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999 7。各残留溶剂的回收率在93.00%4.505 0 mg·m L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999 7。各残留溶剂的回收率在93.00%¹17.91%。结论该方法简便、快速、准确,适用于检测破壁灵芝孢子粉中8种有机溶剂的残留。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸奥普力农中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定

建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95％～103％,RSD小于2％.     

A new validation approach applied to the GC determination of impurities in organic solvents

Organic solvents such as methanol, acetone, dichloromethane or toluene are frequently used in the pharmaceutical industry. The manufacturing of new active pharmaceutical ingredients (APIs) under GMP conditions commands to control adequately the quality of the different ingredients happening in the synthesis. Organic solvents have therefore to be controlled and their purity has to be determined before any GMP synthesis. A selective gas chromatography (GC) method has been developed to determine the purity of acetone, dichloromethane, methanol and toluene. Using this method, the main contaminants of each organic solvent can be quantified. Moreover, the developed method allows the simultaneous determination of ethanol, isopropanol, chloroform, benzene, acetone, dichloromethane, methanol and toluene. Propionitrile was used as the internal standard. The separation was obtained on a CP-SIL 8-CB low bleed/MS column (60 m x 0.32 mm i.d.x1.0 microm coating thickness). The GC method was fully validated using a new approach based on the accuracy profile as a decision tool. The determination of beta-expectation tolerance intervals for the estimation of total error - including both bias and precision - is used to better reflect the actual performances of the method, which is definitively the objective of the validation. The different validation criteria such as selectivity, response function, trueness, precision, accuracy, linearity or limits of detection and quantification were considered. The method was found to be able to quantitate with a good accuracy impurities around the 0.1% (v/v) concentration level for the different solvents.     

多中心切割2D-HPLC-QTOF法对表柔比星脂质体制剂中未知杂质的分离与结构推断

目的 建立多中心切割(MHC)二维高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(2D-HPLC-QTOF)法分离和推断表柔比星脂质 体制剂中未知杂质的方法。方法 一维液相色谱采用Symmetry-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈和甲醇(6:1)为流 动相A,以加入十二烷基硫酸钠的磷酸缓冲液为流动相B,流动相A与流动相B体积比为57:43进行等度洗脱;二维高效液相色谱 采用Agilent Eclipse-C18 (50 mm×2.1 mm,1.8 μm)为色谱柱,以0.1%的甲酸水和乙腈为流动相,采用梯度洗脱。将一维液相色谱 条件下分离的杂质峰进行多中心切割储存在定量环中,并转移至二维进行分离,以四极杆飞行时间质谱(QTOF)进行结构推断。 结果 该方法可以使表柔比星与杂质峰较好地分离,并且可以得到高质量杂质峰进行结构推断。在表柔比星脂质体制剂中对6 个未知杂质进行有效的推断。结论 建立的多中心切割二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法可高效准确的分离并推断表柔 比星脂质体制剂中的未知杂质,特别是微量和难以分离的杂质,对表柔比星制剂的质量控制提供了新方法。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

Physical characterization of oleanolic acid nonsolvate and solvates prepared by solvent recrystallization

Oleanolic acid is a naturally occurring compound used clinically in China for the treatment of hepatitis B. The solid-state chemistry of oleanolic acid recrystallized from a variety of solvents was investigated. Glassy materials were prepared from dichloromethane and chloroform solvents. The oleanolic acid non-solvate prepared from acetone (OA-acetone), and the two oleanolic acid solvates prepared from methanol (OA-methanol) and ethanol (OA-ethanol) were physicochemically characterized. Upon desolvation, both the methanol and ethanol solvates were found to undergo phase transformation to a crystalline phase similar to OA-acetone around 190-195 degrees C. The PXRD patterns of commercial pharmaceutical grade OA and the OA-methanol were similar, so the commercial form is probably desolvated oleanolic acid methanol solvate.     

西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定

目的:建立顶空气相色谱法测定西咪替丁原料药中环己烷、丙酮、甲醇、乙醇4种溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为键合聚乙二醇毛细管柱;载气为氮气,程序升温;进样口温度为150℃,检测器温度为220℃;分流比为1∶1;流速为5.0mL·min-1;顶空进样,以外标法计算残留溶剂含量。结果:环己烷、丙酮、甲醇、乙醇的检测浓度线性范围分别为0.1488～2.381、0.1826～3.287、0.1496～2.693、0.1448～2.317mg·mL-1,最低检测限分别为0.05～1.2μg;平均回收率在99%以上(RSD≤1.0%,n=5)。结论:该方法灵敏、可靠,重复性好,结果准确,可用于西咪替丁原料药中有机溶剂残留量的测定。     

保健品固体制剂中10种残留溶剂GC分析及GC-MS确证

目的 建立可同时定性定量检测保健食品固体制剂中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、1,2-二氯乙烷、正丁醇、二乙烯苯10种残留溶剂的方法。方法 气相色谱-FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱;GC-MS-EI离子源,色谱柱为DB-624MS毛细管色谱柱。结果 各有机溶剂线性关系良好（r〉0.99）,平均回收率为85.2%~108.6%,RSD为1.0%~3.1%。结论 本方法简便准确、灵敏度高,检出限都低于中国药典2010年版二部附录ⅧP中有机溶剂允许残留量的要求,适用于保健食品固体制剂中有机溶剂残留量的同时测定。