薄层定量技术在体内药物分析中的应用

薄层色谱(TLC)是一种分离迅速、效能高、操作简便,可用于分离测定微量物质的分析方法。近年来,由于高效薄层色谱(HPTLC)的应用以及新型高效率的薄层扫描仪的出现,致使薄层定量的精密度和重现性都获得了很大的提高,微量物质用 TLC 直接定量已达到毫微克的水平,越来越受到广大分析工作者的重视。在体内药物分析中,同样也得到了较为广泛的应用,是仅次于HPLC、GC 的一种分析测定方法,适用于药品生物利用度和药物代谢动力学等研究。下面简要介绍近年来薄层定量技术在体内药物分析中的应用概况。一、样品提取测定生物样品中的药物浓度,不仅要求方法灵敏度高,重现性好,而且要求方法具有较高的专属性。通常生物样品在测定前,必须对样品进行净化处理,然后再用适当的方法提取、测定。提取方法通常有下列两种:1.溶剂提取法根据样品中被测物的性质,适当调节样品液的 pH 值,然后选择合     

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。     

LC-MS及其在药物分析中的应用

高效液相色谱(HPLC)技术在药物分析领域中已获得广泛应用,它具有样品适用范围广和预处理简单等优点。但目前常用的HPLC 检测器或通用性不强,如紫外,荧光和电化学检测器等;或灵敏度不够高,如折光率检测器等;而且不能为样品结构定性提供较多的信息。质谱(MS)是强有力的结构解析武器之一,灵敏度高,能为结构定性提供较多的信息,是比较理想的色谱检测器。气相色谱-质谱联用(GC-MS)的成功应用可使样品的分离、定性和定量一次完成,对药物分析,尤其是体内药物分析的发展     

固相萃取技术在核苷类逆转录酶抑制剂定量分析研究中的应用概况

固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)是近20年来迅速发展起来的一种生物样本预处理技术,是以液相色谱分离机制为基础建立的分离纯化方法。由于生物样品干扰成分较多且其中药物浓度多数较低,应用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱/质谱联用(LC/MS)法往往无法实现样品的直接测定分析。SPE与HPLC或LC/MS法联用实现了样品预处理和分离分析的优化组合,在生物样本分析方面具有广泛的适应性和优越性。核苷类逆转录酶抑制剂(NRTIs)属核苷类似物,极性较强,故此联用技术在其生物样本分析测定方面应用普遍。为此,本文介绍了近年SPE与HPLC或…     

药物色谱分析中生物样品的前处理方法

在药物体内过程研究或治疗药物监测工作中,色谱分析法是目前首先选用的分析方法,常用的色谱分析法包括气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等方法。由于此类研究中的样品为生物样品,包括血液（血清、血浆或全血）、尿液、组织液、脑脊液、唾液、泪液、组织和粪便等,样品组成十分复杂,其中药物含量低（一般为μg或ng级水平）,     

串联质谱在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用

液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)的选择性和灵敏度较高,广泛应用于直接拆分或定量测定生物样品中的手性药物.超临界流体色谱(SFC)因其在质谱兼容和分析速度方面优于液相色谱,使得SFC-MS/MS成为一种新的手性药物立体选择性定量测定技术.本文综述了LC-MS/MS法和SFC-MS/MS法在生物样品手性药物立体选择性定量测定中的应用.     

液相色谱技术在体内药物分析中的应用

现代药学的迅速发展促进针对药物及其代谢物在机体内处置过程的研究不断深入 ,一方面对体内药物分析研究方法和手段提出了越来越高的要求 ,另一方面也推动了体内药物分析研究方法的蓬勃发展。近年来 ,色谱技术特别是液相色谱技术不断发展和完善 ,在灵敏度和选择性等方面都有了很大提高 ,使得对复杂生物样品中药物及其代谢物的测定变得更加准确、快速和简便 ,本文就近年来新型液相色谱技术在体内药物分析中的应用作一简要综述。1　胶束色谱法 (ｍｉｃｅｌｌａｒｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ,ＭＣ)ＭＣ是一种在常规色谱柱上实现体液样品直接…     

儿科临床药师在治疗药物监测中的作用

治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)是近30年来形成的一门临床医学分支学科,也是临床药理学研究的重要内容之一.其通过运用各种灵敏的现代分析测定手段,定量分析生物样品(特别是患者用药后血浆或其它体液)中药物或其代谢产物的浓度.     

生物样品中尼莫地平的测定

尼莫地平(nimodpine,NMD)是第二代双氢吡啶类钙通道拮抗剂,能选择作用于脑血管,起扩张脑动脉增加脑部血流量的作用,主要用于治疗缺血性脑血管疾病.NMD是高活性的钙通道拮抗剂,所以在人体血液或其他体液中的治疗浓度较低,为纳克级或低于纳克级;NMD在人体内转化后的多种代谢产物可能干扰NMD的测定,因此,生物样品中NMD的测定对选择性、灵敏度都有较高要求.已经报道的方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和放免法.利用GC、HPLC法测定NMD浓度已有诸多报道,Krol等首先使用GC法,之后较全面地比较了两种方法的优缺点,指出HPLC法选择性好,但灵敏度较低,进样量大,适用于一般的血浓监测;GC法灵敏度高,进样量小,但易受干扰.LC-GC法联用,即LC分离、GC定量的方法可使最低检测量低于纳克级,可用于脑脊液中     

生物分析中溶血对检测的影响及其对策

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术灵敏度高,选择性强,是目前体内药物分析的首选方法 ,但LC-MS/MS生物分析中仍面临着溶血样品测定失败的难题。溶血导致的样品测定数据不准确,将直接影响药物的药动学研究,如何进行溶血样品的测定已成为各国监管机构和全球生物分析行业探讨的重点。本文从溶血样品产生的原因进行分析,将溶血对检测的影响和作用方式以及溶血效应的考察方法进行了概述,最后对溶血样品的测定方法和策略进行探讨。     

毛细管电泳技术在药物分析中的应用

本文叙述了毛细管电泳(CE)技术在多肽/蛋白质、手性药物和小分子药物分析中的作用。大分子药物的CE分析包括纯度检查、结构鉴定和微量制备。用胶束电动色谱或在缓冲液中加入环糊精类化合物可进行氨基酸或其它外消旋体药物的手性分离。小分子药物的CE分析包括各种剂型、标准液及生物体液中药物的测定。CE与HPLC分离机理互补,可以预期CE将在药物分析中发挥其作用。     

MDMA在染毒家兔体内的分布

目的:观察3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)染毒家兔生命体征变化,并对急死与延缓死亡动物体内药物分布进行研究。方法:家兔以10 mg·kg-1剂量灌胃(ig)给予MDMA,BL-5生物机能实验系统记录从开始给药到动物被处死前的心电、血压和呼吸等主要生命体征变化;分别于给药2 h和6 h处死动物,采用气-质联用(GC/MS)法测定组织及体液中MDMA浓度。结果:家兔给药后,四肢出现间歇性震颤,血压升高,呼吸与心率加快,1 h左右达到高峰,之后缓慢下降;给药2 h后体内器官组织中药物浓度高于体液,其中以胃内容、肺及脾含量最高,6 h后组织与血液中药物浓度明显下降,而胆汁与尿液中药物浓度基本不变,胆汁中药物浓度高于其他组织。结论:尿液为鉴定MDMA滥用的最佳检材;对滥用MDMA死亡者脏器组织与体液中药物含量测定,可对用药后急死或延缓死亡做出判断。     

超临界流体色谱法及其在药物分析中的应用

超临界流体色谱法(SFC)是同时具有GC和HPLC优点的新一代色谱法.它可以在较低温度下对遇热不稳定的和不挥发性的化合物进行高分辨的分离,克服了GC有时要作衍生化的缺点;同时SFC除了可采用HPLC常用的UV检测器外,还可以使用GC中的FID,MS,IR等通用检测器,大大提高分析的灵敏度和应用范围,明显优越于HPLC.本文在阐明SFC的基本原理之后,列举若干实例介绍80年代以来SFC在药物分析中的应用情况.     

高压液相色谱／质谱联用技术在天然药物分析中的应用

自Tal＇roze开创性地研究了高压液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的联用技术至今20年以来,HPLC/MS联用在方法学、新技术及应用等方面均有大量的报道。由于HPLC与MS已经成为常用的、有效的分析技术,加之GC/MS技术已被广泛应用,作为对天然药物的研究,可以期望HPLC/MS联用技术将发展成为一个非常有力的分析手段。但作为一个尚在探索的新的领域,从已发表的工作表明,此方法比较复杂,只有少数系统可以在实际中应用。因而从发展过程来看,总体上说,HPLC/MS尚未达到完善成熟的程度。本     

高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用

高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）联用集HPLC的高分离能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体,因此被广泛应用于药物分析、生物大分子分析、农药／兽药残留量分析、兴奋剂和毒品检测。该文就HPLC—MS联用技术在药物分析领域的应用进行了综述。     

中国生物药物分析进展文献综述(摘要)

本文就生物药物分析在方法学上的研究进展,搜集了1991.1～1993.3,在国内主要杂志上发表的用各种不同检测系统的色谱方法,测定体液中药物及其代谢产物的研究报道。综述按分析方法:反相HPLC和GC;检测系统:UV、DAD、FLU、ECD、FID、NPD、MSD及MS分类。色谱条件按分析柱、流动相及检测器归纳成表,并列入最优化反相流动相溶剂系统。在检测系统中,二极管阵列检测器(DAD)广泛用于鉴定色谱峰及其纯度。     

质谱分析法在药品质量管理中的应用

近年来,质谱分析法(Mass Spectrome-try),特别是气相层析和质谱的联用(GC/MS)已在药物结构阐明、药品及机体代谢物鉴定,以及生物体液中药物定量测定诸方面得到广泛的应用。此外,在药品生产的质量管理中的应用亦逐年增长。1975年对25个大制药厂进行了调查,由表1可见质谱技术在药物研究中的地位。     

高效液相色谱法在体内药物分析中的应用

体内药物及其代谢产物的分析研究为药物浓度、药效和毒性之间的关系、药物作用机理及药代动力学的研究提供了科学依据。因此,近年来的进展令人瞩目,已成为药物分析的一项新课题。1 HPLC 法在体内药物分析中的应用1.1 生物样品的前处理欲测生物样品中的药物,首先应除去内源性成分的干扰,保证色谱柱的柱效和寿命。     

中药指纹图谱在中药品质评价和质量标准研究中应注意的若干问题

中药在中国虽然有上千年的实际应用历史,但如何保证中药的疗效是一个越来越需要迫切解决的问题。为了制订出可控的质量标准,以保证中药安全有效,近年来,国内外研究人员更加注意对中药材,中成药的质量评价研究,中药指纹图谱方法不失为一种非常有效的评价手段,其种类大致包括TLC、TLCS、HPLC、HPLC/MS,GC,GC/MS,HPCE,IR,NMR和X-射线衍射等,但更为广泛应用的方法目前以色谱为主。     

HPLC/MS法测定人全血中的雷米芬太尼

目的 建立全血中雷米芬太尼的高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)测定方法,并测定围麻醉期患者体内雷米芬太尼的血药浓度.方法 全血样品用1-氯丁烷进行提取,以50%甲醇含乙酸铵(20 mmol/L)为流动相,色谱柱为SunfireTMC -18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm),流速0.3 ml/min.质谱采用电喷雾电离(ESI)方式,正离子采集,以选择离子(SIR)方式进行定量,检测离子为雷米芬太尼377.结果 芬太尼在0.5～70.0 ng/ml 浓度范围内呈良好的线性(r=0.9995).日内、日间精密度均在15%以内,提取回收率大于82.3% ,方法回收率在97.62% ～100.58%.结论 HPLC/MS方法灵敏、准确,适合雷米芬太尼的体内药物浓度测定.