中药材中二氧化硫残留量测定方法比较

目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复性和回收率均能达到检测要求。经统计分析,3种方法测得的结果之间有较高的相关性,均有统计学意义。FAIMS技术测得结果较高,分析可能与其碱液提取方法有关。结论 3种方法均可作为硫熏中药材及饮片二氧化硫残留量测定的有效方法。     

中药材及饮片中三种亚硫酸盐残留量测定法的比较研究

摘 要 目的： 采用碘滴定法、酸碱滴定法、离子色谱法分别测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐的残留量,对三种方法进行比较。 方法: 采用三种方法,分别测定党参、山药、牛膝、白术四种中药,并进行回收试验,比较分析结果。总结各方法的特点和分析质量控制的基本要求。结果:碘滴定法和酸碱滴定法操作简单、成本低但干扰因素较多,因原理不同,适于不同品种药材测定。离子色谱法灵敏度高、专属性强但成本较高。结论: 建议结合实际情况,选择适当方法进行二氧化硫残留量测定。     

两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究

目的：采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法：分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果：两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义（P〈0.05）。结论：离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。     

中药材中二氧化硫残留量检测结果分析

目的：对中药材及饮片中的二氧化硫残留量进行检测,考察中药材硫磺熏蒸情况。方法：采用《中国药典》2010年版第一增补本收载的二氧化硫残留量测定法进行检测,并按种类、外观、成分等对测定结果进行分析。结果：根据检测数据可知,部分中药材及饮片的熏蒸现象较为严重。结论：此次检测结果可以为制定中药材中二氧化硫残留量限度及品种提供依据,加强中药材及饮片的管理。     

中药材(饮片)中二氧化硫残留量限度的探讨

目的探讨中药材(饮片)中二氧化硫(SO2)残留量测定的必要性。方法采用酸蒸馏碘滴定法对中药材中SO2残留量进行测定。结果部分市售中药材(饮片)中SO2残留量较高,存在安全隐患。结论中药材(饮片)中SO2残留量限度的确定具有必要性。     

淮山、党参等10种中药材中二氧化硫残留量两种测定方法的比较

目的通过比较两种常用的二氧化硫残留量检测方法的优劣,确定准确便捷的中药材检测方法。方法采用酸蒸馏碘滴定法和醋酸铅蒸馏法对中药材中的SO2残留量进行测定。结论两种检测方法测定值基本一致,醋酸铅蒸馏法虽费时但易掌握,重现性好,可以作为中药材二氧化硫残留量的检测方法,特别推荐用于检测加热易产生泡沫的中药材中的二氧化硫残留量。     

10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.     

目前市场上山药中二氧化硫残留测定

目的：对目前市场上山药药材中的二氧化硫残留情况进行安全性考察。方法收集了总计15份山药主产省区的样品,采用2010年版药典规定的检测中药材中二氧化硫含量的酸蒸馏碘滴定方法对收集到的山药样品进行检测。结果二氧化硫在﹤200mg/ kg 的山药样品有15份,﹤100mg/ kg 限度的有3份,未超过国家食品药品监督管理局组织制订了中药材及其饮片二氧化硫残留限量标准规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片,二氧化硫残留量≤400mg/ kg 的规定。结论目前市场上山药的安全性值得肯定。     

部分中药材二氧化硫残留量检测

目的测定部分中药材的二氧化硫残留量。方法使用酸蒸馏碘滴定法。结果9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg^-1。结论二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准。     

中药及保健食品中二氧化硫残留测定

目的:控制中药材、中成药及保健食品中二氧化硫的最大残留限量,防止过度熏蒸.方法:采用蒸馏-碘滴定法对59批样品进行测定.结果:32批中药材不合格率为15.6%,27批保健食品(食品)中检出不合格0批次.结论:市场保健食品(食品)中二氧化硫残留量检测结果良好,中药材中存在超标情况,应加强市场监督.     

100批中药材中二氧化硫残留量的考察

目的：探索中药材中二氧化硫残留量的检测方法,分析市场上在售中药材中二氧化硫残留量的现状,为其残留的控制提供资料.方法：取100批中药材,在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收,以碘滴定液滴定,根据所消耗的碘滴定液量计算出样品中的二氧化硫含量.结果：100批中药材样品中,二氧化硫残留量小于30 mg· kg^-1的有44批,在30～150 mg· kg^-1的有22批,在150～400 mg· kg^-1的有29批,19批样品二氧化硫残留量超过了400 mg· kg^-1.结论：此方法简便准确,可用于中药材中二氧化硫的残留量快速测定;当前市场上中药材二氧化硫残留的问题十分严重,亟需加强对硫磺熏蒸中药材的规范监管.     

顶空气相色谱法检测中药饮片中的二氧化硫

目的建立中药饮片中二氧化硫的含量测定方法。方法采用顶空气相色谱-火焰光度检测器法,HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,20μm）,进样口温度220℃,检测器温度300℃。结果二氧化硫质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系（r=0.9991）,方法平均回收率为80.6%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于中药饮片中二氧化硫残留量的测定。     

冰片含量测定方法研究进展

冰片是一味传统中药,常作为佐药与其他中药配伍使用,其主要成分为右旋龙脑。综述目前冰片含量测定的主要方法,包括气相色谱法、衍生化高效液相色谱法、薄层色谱法、红外光谱法、紫外一可见分光光度法、重量法等,为不同环境和条件下冰片及其制剂的质量控制提供参考。     

中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析

为了正确认识和解决中药中二氧化硫残留超标问题,对亚硫酸盐类的应用、安全性、检测方法和最大残留限量进行了综述和分析。同时对200多种共计2 000余批次中药材和饮片进行了残留量测定,结果表明总体合格率为74.24%(以150 mg.kg-1为最大残留限量),一些品种超标问题严重,亟待加强对硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

离子色谱法测定中药类保健食品中二氧化硫残留量

目的建立保健食品中二氧化硫残留量的检测方法。方法采用加酸蒸馏的方法将供试品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫,用双氧水吸收并氧化为硫酸根,采用离子色谱法检测供试品溶液中的硫酸根。以20mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液,经Ion Pac AS-11-HC(250mm×4mm)柱分离,电导检测器检测。结果 SO2-4质量浓度在0.1²00μg·mL-1范围内线性关系良好,在饮液和固体制剂中的平均回收率分别为95.6%和92.9%,RSD分别为6.0%和6.6%。结论该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,准确度和重复性良好。     

几种硫酸镁加重中药材及饮片的快速鉴别

目的建立一种快速、简便的中药材及饮片中硫酸镁加重粉的鉴别方法。方法经验鉴别法:眼看、手捏、嘴尝,理化鉴别法:氯化钡试液和氢氧化钠、碘试液理化反应进行快速鉴别。结果从加重的中药材及中药饮片中可以检测出硫酸根离子和镁离子。结论本方法快速、有效、准确,适用于绝大部分中药材及饮片中硫酸镁加重粉的定性检测。