超高效液相色谱（UPLC）用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法。方法:实验采用1.7μm的小粒径填料填充的AcquityUPLCBEHC18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm）以0.5%甲酸乙腈（v/v）-0.5%甲酸水（v/v）为流动相梯度洗脱;流速:0.2mL/min;色谱柱柱温:30℃;检测波长:优化选择280nm;进样量:2μL。结果:对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统 A版"计算出其相似度均在0.95以上。结论:相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度。本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制。     

宽筋藤药材UPLC特征图谱研究

目的建立宽筋藤药材的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)特征图谱,为宽筋藤药材的整体质量分析和评价提供参考依据。方法采用Waters Acquity C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.5 m L/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。采用聚类分析和特征图谱相似度分析对16批不同地区的宽筋藤商品药材UPLC特征图谱进行评价。结果建立了宽筋藤药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了35个共有峰。聚类分析将16批宽筋藤商品药材分为4类,特征图谱经国家药典规定的相似度计算软件计算,整体相似度良好。结论本研究建立的宽筋藤药材特征图谱的特征性和专属性强,方法准确、可靠、重复性好,可用于宽筋藤药材的整体质量控制和评价。     

丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定。方法丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;检测波长208 nm;柱温30℃。质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980。结论该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准。     

金银花UPLC指纹图谱及其次生代谢物化学成分比较研究

目的:建立金银花的UPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,采用Acquity UPLC~(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温40℃。对金银花及其次生代谢物的色谱图进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)对二者共有峰的相似度进行质量评价。结果:建立了10批金银花的UPLC指纹图谱的共有模式,特征图谱有10个共有峰,以对照品绿原酸为对照,各色谱峰有较好的分离效果。结论:本方法快速、高效,可用于金银花药材的质量控制。     

不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱与化学模式识别研究

目的研究并建立不同产地丹参茎叶UPLC指纹图谱,采用电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-QTOF/MS)对其特征峰进行定性研究,为丹参地上茎叶资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用UPLC法构建丹参茎叶的指纹图谱,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,检测波长280 nm,柱温35℃。质谱检测采用负离子模式;电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化温度400℃;雾化气800 L/h。同时应用相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA)对实验数据进行处理,以分析5个不同产地12批丹参茎叶样品间的相似性及差异性,并通过UPLC/Q-TOF/MS对丹参茎叶共有峰进行了定性分析。结果获得丹参茎叶UPLC特征图谱,共有峰13个。12批丹参茎叶的相似度为0.823~0.997,聚类分析、PCA结果与相似度分析结果一致。结论丹参茎叶UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为其质量控制和丹参非药用部位利用价值的挖掘提供科学依据。     

黄管秦艽UPLC指纹图谱研究

目的:建立黄管秦艽和大叶秦艽的UPLC指纹图谱,对两者指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供有力依据。方法:超高效液相色谱法建立指纹图谱,色谱柱ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.04%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 m L/min,检测波长242 nm,柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了黄管秦艽13个共有峰,13批黄管秦艽药材都有较高的相似度(0.976~0.997),用于指纹图谱适用性检验的大叶秦艽与黄管秦艽也有较高的相似度(0.998)。结论:该方法准确可靠,可用于黄管秦艽药材的质量控制。     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

黄连的UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立黄连超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用ACQUITY UPLC BEHC_(18)色谱柱(1.7μm,100mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min~(-1),进样量2μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对其进行相似度评价。结果建立了黄连UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了18个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了5个共有峰,对11批不同产地和品种的药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论首次建立了黄连药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为黄连药材各品种的质量控制提供实验依据。     

水线草UPLC指纹图谱的建立及应用

目的:建立不同产地水线草的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并对其混淆品白花蛇舌草进行鉴别应用。方法:采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 m L/min,检测波长254 nm。指纹图谱采用相似度分析和主成分分析。结果:建立了水线草药材的专属性指纹图谱,确定了15个共有峰。各产地水线草药材指纹图谱相似度均超过0.85。结论:该指纹图谱重复性好,简便可靠,可用于水线草药材的专属性鉴别,有效区别水线草及其混淆品白花蛇舌草。     

芦荟药材化学成分鉴定及UPLC指纹图谱分析

目的 鉴定芦荟中的主要化学成分,建立UPLC特征指纹图谱,对市售15批次芦荟药材的质量进行评价。方法 应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)采集芦荟色谱质谱数据,并进行定性分析;UPLC色谱条件为:Waters CORTECS T3(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,柱温40℃,检测波长295 nm,乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相,体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱;Q-TOF/MS条件为采用ESI离子源,负离子扫描模式,毛细管电压2.3 kV,离子源温度100℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件建立15批市售芦荟药材的UPLC特征指纹图谱。结果 从芦荟药材中共鉴定34个化学成分,主要包括蒽酮类成分10个、蒽醌类成分1个、色酮类成分16个、吡喃酮类成分5个、其他类成分2个;建立的UPLC指纹图谱精密度、稳定性、重复性良好,能够满足《中国药典》2020年版规定的指纹图谱要求,15批芦荟样品的指纹图谱相似度计算结果在0.867～0.986;对18个共有峰中的14个进行了结构指认,以共有峰峰面积为变...