HPLC法同时测定五味子饮片中6个木脂素类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6个木脂素类成分含量。方法:采用依利特C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17min,50%A;17～25 min,50%A→55%A;25～30 min,55%A→75%A;30～35 min,75%A;35～40 min,75%A→65%A;40～45min,65%A→50%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长217 nm,柱温30℃。结果:6个被测木脂素类成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.9995);平均加样回收率(n=9)分别为99.8%,100.7%,101.6%,100.3%,100.5%,100.4%。结论:本研究所建立的HPLC方法稳定可靠,简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

高效液相色谱法测定复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量

目的建立益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素含量测定的高效液相色谱法。方法采用Ag-ilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(73∶27);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温为室温。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素分别在0.105～2.1、0.041 2～0.824、0.018 8～0.376μg与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为97.8%、98.1%、97.3%,RSD分别为1.2%、1.9%、0.82%。结论所建立的操作简单,重现性好,适用于复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量测定。     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。     

高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量

目的建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。方法样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为依利特Hy-persi ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.045 4～11.35,0.049 3～12.33,0.055 3～13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。精密度和重复性良好。结论所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。     

HPLC法同时测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的高效液相色谱法测定五酯胶囊中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,柱温为40℃,变换波长法。结果五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.010 55~2.110μg、0.012 11~2.422μg、0.013 45~2.690μg、0.009 34~1.868μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.36%、99.53%、99.23%、99.78%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确,灵敏度高,重复性好,为五酯胶囊的质量评价提供参考。     

HPLC法同时测定肝复康丸中五味子醇甲等4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定肝复康丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素等4种成分的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml·min^-1;检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素与其相邻杂质峰能完全分离,五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围（相关系数）分别为68.62～686.25μg·ml^-1（r=0.999 9）,15.54～155.40μg·ml^-1（r=0.999 8）,6.45～64.50μg·ml^-1（r=0.999 9）和15.57～155.70μg·ml^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为100.80%,100.46%,101.06%和100.55%,RSD为1.31%,1.72%,2.00%和1.67%。结论:本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定

目的 建立同时测定含五味子保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分的高效液相含量测定方法.方法 色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(4.6×150 mm,5μm),流动相采用甲醇-水甲酸进行梯度洗脱,30分钟内甲醇比例由65%递增到85%;检测波长为254mm,流速为1ml·min-1.结果 五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为0.21～1.55 μg、0.28～2.08 μg和0.20～1.51 μg;加样回收率分别为97.48%、97.23%和9 7.88%(n=5).结论 本方法简便、灵敏、准确,可用于含五味了类保健食品中以上3种成分的含量测定.     

复方降脂片质量评价与控制研究

目的：基于复方降脂片的现行标准,对其质量评价及质量控制进行研究。方法：分别建立复方降脂片中的蒲公英、山楂及槲寄生的薄层色谱鉴别方法;建立测定复方降脂片中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素含量的HPLC方法,使用C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,柱温35 ℃,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长217 nm,进样量10 μL。结果：薄层色谱方法分离度好,斑点清晰且具有良好的耐用性;五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素分别在0.004 9~0.049 0 mg·mL^-1、0.001 6~0.016 4 mg·mL^-1、0.001 6~0.016 1 mg·mL^-1和0.003 3~0.033 0 mg·mL^-1范围内呈良好的线性,平均回收率分别为100.4%、99.8%、112.8%和108.9%,RSD分别为2.6%、1.4%、0.6%和5.5%。10批样品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素的平均含量分别为0.108 mg/片、0.026 mg/片、0.024 mg/片和0.043 mg/片。4种成分含量总和的均值为0.201 mg/片。结论：本文所建立的方法可实现对复方降脂片的准确定性和定量测定,可用于该品种质量的评价与控制。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱(HPLC)法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18(5 μm,4.6 × 250 mm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/(r=0.9994)、0.1～2.0μg(r=0.9997)、0.12～2.0μg(r=0.9992),平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%(n=5).结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Lichro-sphereC18,流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果五味子醇甲、五味子乙素进样量分别在0.1824~1.6416μg(r=1.0003)、0.1896~1.7064μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.32%(RSD=1.02%)、97.22%(RSD=0.94%)。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量

目的:建立五仁醇自乳化胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量测定方法。方法:采用Diamonsil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（75:25）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为220 nm。结果:五味子醇甲和五味子乙素浓度分别在2.19～24.09μg·ml^-1（r=0.999 1）和2.15～23.65μg·ml^-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 4）,平均加样回收率分别为100.6%和100.4%,RSD分别为2.65%和2.66%（n=9）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为五仁醇自乳化胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定维肝福泰胶囊中五味子醇甲的含量

目的建立维肝福泰胶囊（人参茎叶皂苷、五味子醇浸膏、树舌多糖等）中五味子醇甲的含量测定方法。方法采用YMC C18柱,甲醇：0.03%磷酸溶液（65：35）为流动相,检测波长为220 nm。结果五味子醇甲在0.142～1.140μg呈良好的线性范围（r=0.999 7）,平均回收率为99.49,RSD为1.93%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于维肝福泰胶囊的质量控制。     

地龙参麦口服液质量标准提高研究

目的完善地龙参麦口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对地龙参麦口服液中黄芪、麦冬和五味子进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中五味子醇甲、羟苯乙酯的含量,色谱柱为Wondasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果TLC色谱图斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。五味子醇甲和羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为5.81~58.06μg/ml(r=0.9999)、25.29~252.94μg/ml(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.35%(RSD为1.02%)和99.72%(RSD为0.76%)。结论该方法简便、快速、准确,能更全面有效地控制地龙参麦口服液的质量。     

参茸天麻酒的质量标准研究和探讨

目的:完善参茸天麻酒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对方中主要药味天麻、枸杞子、何首乌、人参和五味子展开鉴别考察,采用高效液相色谱法测定君药天麻中天麻素的含量。结果:经实验建立薄层色谱方法能清晰并有效的鉴别天麻、枸杞子、何首乌、人参和五味子药材,阴性无干扰;天麻素含量测定方法操作简单、准确,天麻素在9.76~97.6μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=5396X-804.79,r=0.9999;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加标回收率为100.2%,RSD为1.1%(n=9)。结论:定性、定量方法准确、简单,能有效控制参茸天麻药酒的质量。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

Discrimination of Schisandrae Chinensis Fructus and Schisandrae Sphenantherae Fructus based on fingerprint profiles of hydrophilic components by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection

High-performance liquid chromatography with ultraviolet detection (HPLC–UV) using 20 mM phosphate mobile phase and an octadecylsilyl column (Triart C18, 150 × 3.0 mm i.d., 3 μm) has been developed for the analysis of hydrophilic compounds in the water extract of Schisandrae Fructus samples. The present HPLC–UV method permits the accurate and precise determination of malic, citric, and protocatechuic acids in the Japanese Pharmacopoeia (JP) Schisandrae Fructus, Schisandrae Chinensis Fructus and Schisandrae Sphenantherae Fructus. The JP Schisandrae Fructus studied contains 27.98 mg/g malic, 107.08 mg/g citric, and 0.42 mg/g protocatechuic acids, with a relative standard deviation (RSD) of repeatability of <0.9% (n = 6). The content of malic acids in Schisandrae Chinensis Fructus is approximately ten times that in Schisandrae Sphenantherae Fructus. To examine whether the HPLC–UV method is applicable to the fingerprint-based discrimination of Schisandrae Fructus samples obtained from Chinese markets, principal component analysis (PCA) was performed using the determined contents of organic acids and the ratio of six characteristic unknown peaks derived from hydrophilic components to internal standard peak areas. On the score plots, Schisandrae Chinensis Fructus and Schisandrae Sphenantherae Fructus samples are clearly discriminated. Therefore, the HPLC–UV method for the analysis of hydrophilic components coupled with PCA has been shown to be practical and useful in the quality control of Schisandrae Fructus.     

超高效液相色谱法同时测定南、北五味子中的7种木脂素含量

目的：建立UPLC测定五味子中7种木脂素的方法,并测定不同地区的南、北五味子中木脂素成分含量。方法：色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C₁₈ column （1.8 μm,100 mm×2.1 mm）;流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;柱温40℃;检测波长220 nm;进样体积1 μL。结果：各成分即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素之间基本达到基线分离,且线性关系良好,线性范围分别为0.984~246.000,0.636~159.000,0.552~138.000,0.472~1.180,0.952~2.380,1.120~2.810,0.436~1.090 μg·mL^-1（r>0.999 6）。平均加样回收率在98.29%~102.5%之间,RSD在1.4%~1.9%之间。结论：所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于不同产地南、北五味子中木脂素含量的测定。     

五味子降糖有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子降糖有效部位提取物的HPLC指纹图谱进行研究,以更有效地控制产品质量。方法采用HPLC测定10批样品并建立标准对照指纹图谱。色谱条件:Dikma-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速l mL.min 1,检测波长为250 nm,柱温为40℃。结果建立了五味子降糖有效部位的HPLC对照指纹图谱,标示出9个共有指纹峰。结论 HPLC指纹图谱的建立为科学评价五味子降糖有效部位的质量提供了依据,有助于提高质量控制水平。     

扶正化瘀胶囊的TLC鉴别和丹酚酸B含量测定方法研究

目的：完善扶正化瘀胶囊的质量标准。方法：建立了其主要组分丹参、桃仁和五味子的薄层层析鉴别方法;采用反相液相色谱法（RP-HPLC）,在C18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水-甲酸（30：10：59：1）为流动相,检测波长286 nm,测定了丹酚酸B的含量。结果：薄层图谱斑点清晰,空白对照无干扰。丹酚酸B在4.83～145.05μg/ml范围内有较好的线性关系。平均回收率（n=9）为99.33%,RSD为1.76%。结论：本方法操作简便、快速,结果可靠,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。