反相高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸及其代谢物在人血浆及尿中的浓度

目的：研究５－氨基水杨酸及其代谢物在人血浆及尿中的浓度。方法：反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）为测定方法。结果：血浆测定两者线性范围均为０．０８～８．００μｇ·ｍｌ－１，最低检出浓度均为０．０４μｇ·ｍｌ－１，两者平均回收率分别为８７．９３％，９１．４８％，日内ＲＳＤ分别为６．０４％，５．５１％，日间ＲＳＤ分别为７．９８％，４．４３％。５－氨基水杨酸尿浓度测定线性范围为０．５～１０μｇ·ｍｌ－１，最低检出浓度为０．２５μｇ·ｍｌ－１，平均回收率为１０１．８３％，日内ＲＳＤ为１．５７％，日间ＲＳＤ为２．６４％。结论：该测定方法快速，简便，灵敏     

高效液相色谱法梯度法脱测定三七中三七皂苷R1含量

目的：以ＨＰＬＣ梯度法脱测定三七中三七皂苷Ｒ１含量。采用Ｓｐｈｅｒｉｃｏｒｂ ＮＨ２柱,流动相为ＣＨ３ＣＮ－ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ,梯度洗脱浓度５５：３０：１５→７０：２０：１０,波长２１０ｎｍ,外标一点法测定。结果：以峰面积计算,三七皂苷Ｒ１在５～４０μｇ．ｍｌ＾－１呈线性相关,γ＝０．９９４,最低检测限为０．６μｇ．ｍｌ＾－１（Ｓ／Ｎ）＝３。平均回收率１０２．６％,ＲＳＤ为１．４３％,日内误差ＲＳＤ＝１．７％（ｎ＝５）,日间误差ＲＳ＝３．０％（ｎ＝４）。结论：本法专属性强,结果准确,操作简便。     

反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

高效液相色谱法和微生物法测定人血浆中头孢克罗浓度的比较

目的：比较ＨＰＬＣ法和微生物法测定头孢克罗血药浓度。方法：８名健康志愿者单剂量口服７５０ｍｇ头孢克罗胶囊,分别用ＨＰＬＣ法和微生物法测定血浆中药物浓度。结果：ＨＰＬＣ法线性范围为０．２５～２５．０μｇ．ｍｌ＾－１,回收率为（９３．６～１０５．７）％,日内间ＲＳＤ分别为（３．１２～８．９７）％和（３．１３～１０．６６）％;微生物法线性范围为０．１～２．０μｇ．ｍｌ＾－１,回收率为（９２．６～９９．１     

反相高效液相色谱法测定萘普生钠血浆浓度

目的：建立用高效液相色谱法测定萘普生钠血浆浓度的方法。方法：血浆样品在酸性条件下,以１,２二氯乙烷提取,吲哚美辛为内标,采用ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＣ１８（５μｍ）柱,流动相为甲醇∶醋酸醋酸铵缓冲液（ｐＨ４．５）＝７４∶２６,流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ－１,检测波长３１８ｎｍ,萘普生和内标的保留时间分别为３．３５和４．７１ｍｉｎ。结果：线性范围在１～９０μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９９,最低检测浓度为０．４μｇ·ｍｌ－１血浆,ＲＳＤ％＜３．５。结论：本方法可用于萘普生钠的药物动力学研究     

HPLC法测定健脑合剂中氨基比林和咖啡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定健脑合剂中氨基比林加咖啡因的含量。方法：采用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ Ｃ１８柱,以０．０２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸（用三乙胺调节ＰＨ至３．０）－乙腈（８６：１４）为流动相,流速为０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾０－１,检测波长２７３ｎｍ。结果：氨基比林加咖啡因分别在９０～２１０μｇ‘ｍｌ＾－１、１８～４２μｇ．ｍｌ＾－１的范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为１００．３％（ＲＳＤ＝０．     

紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度

目的：介绍应用紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度的方法。方法：以氯仿为提取液，甲醇为溶媒，在３０４ｎｍ处进行测定。血浆标准曲线线性范围４～２４μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９７）。结果：平均回收率（９３．３±４．６）％，ＲＳＤ日内（２．１±０．８）％，ＲＳＤ日间（３．１±０．４）％。应用该法对１０例孕妇进行米非司酮血药浓度测定，其浓度在１０～２０μｇ·ｍｌ－１之间。结论：分析结果表明该方法简便可行。     

荧光分光光度法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的：建立荧光分光光度法测定人血浆中左氧氟沙星浓度。方法：以三氯乙酸沉淀蛋白,分离后加醋酸－醋酸钠缓冲液测荧光强度,激发波长２９４ｎｍ,发射波长４９６ｎｍ。结果;左氧氟沙星浓度在０．１－５．０μｇ．ｍｌ＾－１范围内有良好的线性关系,回归方程为Ｙ＝２４．９１６Ｘ－１．２Ｉ９７,ｒ＝０．９９９４。平均回怍率为９８．５２％,ＲＳＤ为３．１２％。结论：该方法简便,快速。     

高效液相色谱法测定醋氯芬酸肠溶片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定醋氯芬酸肠溶片的含量。方法：采用Ｚｏｒｂａｘ ＳＢ－Ｃ１８色谱柱,以乙晴－四氢呋喃－冰醋酸（２５：２５：５０,用０．１ｍｌ．Ｌ＾－１的氢氧化钠溶液调（ｐＨ５．５）为流动相,流速为１．０ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,以对羟基联苯为内标物,检测波长为２７５ｎｍ。结果：醋氯芬酸在１０．２－５０．１μｇ．ｍｌ＾－１范围内呈良好线性（＝０．９９９ ３）,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１     

HPLC测定血浆中奥美拉唑的浓度

本文采用ＨＰＬＣ测定人血浆中奥美拉唑的浓度、色谱柱为ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳ４．６×２５０ｍｍ，流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（６０／４０），检测波长为３０２ｎｍ，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，血浆浓度在０．０２５～１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），最低检测浓度０．０２５μｇ／ｍｌ，平均回收率１００．５±１．９％。日间、日内ＲＳＤ％均＜４．１％。     

5—单硝酸异山梨醌制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水，检测波长２２０ｎｍ，线性范围２－８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ「７０％（１－ｅ＾－ｋ（ｔ＝ｔ０））＋３０％」。     

处方成份对安乃近直肠吸收影响的研究

采用一阶导数分光光度法及离子对萃取分光光度法测定了微型灌肠剂中安乃近（１）与盐酸氯丙嗪（２）的含量,线性范围分别为５－３０μｇ／ｍｌ（回收率１００．５４％,ＲＳＤ＝１．０９％）与２０－４０μｇ／ｍｌ（回收率１００．４０％,ＲＳＤ＝１．５５％）。用大鼠在体直肠灌注剩余量法,考察了该灌肠剂中２、明胶（３）对１直肠吸收的影响。逐步回归分析表明,２在０－１％浓度范围内促进１的吸收,３在０－１０％浓度范围内     

反相高效液相色谱法同时测定人血清中地尔硫卓及卡马西平浓度

本文采用反相高效液相色谱法，以安定为内标，同时测定血清中卡巴西平（ＣＢＺ）和地尔硫卓（ＣＺ）的浓度。用Ｗａｔｅｒｓ产μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８色谱柱，甲醇－ｐＨ为６．８４的磷酸盐缓冲（内含０．０４％二乙胺）＝７０：３０（ｖ／ｖ）为流动相，紫外检测波长为２３７ｎｍ。ＣＢＺ两种浓度（５、１０μｇ／ｍｌ）的平均回收率及其日内精密ＲＳＤ分别为１０１．３％、１０１．８％及０．７％、１．１％。ＤＺ两种浓度（     

头孢他啶及有关物质的HPLC测定

采用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＯＤＳ柱，以三乙胺醋酸溶液—水—乙腈（６９２４７０）（ｐＨ４．９）为流动相，流量１．０ｍｌ／ｍｉｎ，室温操作，检测波长２５４ｎｍ，在对头孢他啶及各有关物质作ＨＰＬＣ分离的同时，分别测定头孢他啶与吡啶的含量。线性范围分别为：５０～１５０ｍｇ／ｍｌ（ｒ＝１．００００）；０．５～１２．５μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９８７）。ＲＳＤ分别为０．５％、３．４％。吡啶最低检测限：３．５ｎｇ。方法简便，准确     

血浆中盐酸氟桂嗪的荧光分光光度测定法

建立了血浆样品中盐酸氟桂的荧光分光光度测定法，血浆样品经碱化用正己烷提取，水浴挥干正己烷后，用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ定容，在激发波长２６０ｎｍ，发射波长３１０ｎｍ处测定荧光强度，最低检出浓度１０ｎｇ／ｍｌ。线性范围２．０－３０．０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９０７），平均回收率为１００．０８％，ＲＳＤ为５．０３％（ｎ＝９），日内，日间精密度分别为１．６３％～３．２８％和１．９４％～５．９５％。方法简便，     

高效液相色谱法测定人血清中5-氟尿嘧啶的浓度

目的：测定 ５－氟尿嘧啶在人血清中的浓度。方法：三氯乙酸沉淀血清中蛋白质,高效液相色谱法测定含量。色谱柱为 ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣ Ｃ１８柱,加 ＹＷＧ预柱;流动相为 ０．２５％磷酸二氢钾－乙腈（９８：２）,ｐＨ７．０;流速为 １ｍｌ／ｍｉｎ;紫外检测波长 ２６５ｎｍ。分别在低浓度范围（０．１９５～６．２５０μｇ／ｍｌ）和高浓度范围（６．２５０～２００．００μｇ／ｍｌ）制作标准曲线以用于定量。结果：５－氟尿嘧啶在 ０．１９５～２００μｇ／ｍｌ浓度范围呈良好的线性关系,０．８、４、２０和１００μｇ／ｍｌ４个浓度点的日内平均回收率和ＲＳＤ分别为１０４．８８％、１．９５％,１０４．５８％、１．３８％,１０１．４０％、０．３９％,９９．１４％、０．３７％;日间平均回收率和ＲＳＤ分别为１０５．１２％、２．０２％,１０６．３０％、０．７８％,１００．６０％、０．６５％,９９．３８％、０ ９２％。结论：本文建立的方法快速、准确,适合于５－氟尿嘧啶的药代动力学研究和常规血药浓度监测。     

5-单硝酸异山梨酯制剂溶出度的研究

对５－单硝酸异山梨酯两种市售制剂的溶出度进行ＲＰ－ＨＰＬＣ外标法测定。流动相为甲醇－水（１∶３），检测波长２２０ｎｍ，线性范围２～８０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度０．１μｇ／ｍｌ，ＲＳＤ小于１％。经非线性回归，证实缓释制剂的释药符合一级方程Ｄｔ＝Ｄｍａｘ［７０％（１－ｅ－ｋ（ｔ－ｔ０）＋３０％］。     

紫外分光光度法测定活脑灵片剂含量

考察了活脑灵在２２０－４００ｎｍ波长范围内的紫外吸收光谱，确定最大吸收滤长２７４ｎｍ为测定滤长，测量Ｅ＾１％１ｃｍｍａｘ（２７４ｎｍ）为１４４，线性范围２３－４７μｇ／ｍｌ（４＝０．９９９９），方法回收率为１００．３％，ＲＳＤ为０．７１％（ｎ＝５）。     

RP—HPLC法测定人血清中卡马西平及其环氧化物

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定人血清中卡马西平（ＣＢＺ）及活性代谢产物卡马西平－１０，１１－环氧化物（ＣＢＺ－Ｅ）的含量。血清样品用乙醚－二甲烷（３：１，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ２１５ｎｍ处测定。ＣＢＺ－Ｅ和ＣＢＺ最低检测浓度分别为５０和６０ｎｇ／ｍｌ；线性范围为０．１－５．０μｇ／ｍｌ和０．２－２０μｇ／ｍｌ；ＲＳＤ在５％以下。应用本法测定了８名癫痫病人单一服用ＣＢＺ治疗血清中     

紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶衣片含量

本文采用紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶衣片的含量,以０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮａＯＨ为溶剂,在浓度１０－５０μｇ．ｍｌ＾－１范围内线性良好,平均回收率为１００．６％,ＲＳＤ为０．８５％。