反相高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立测定洛伐他汀胶囊含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈一磷酸盐缓冲液（pH=4．0）-甲醇（5：3：1）为流动相,检测波长为238nm。结果洛伐他汀质量浓度在80．63～322．53μg／mL范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997,n=7）,规格为10mg和20mg洛伐他汀的平均回收率分别为99．56％和99．67％,RSD分别为0．42％和0．83％（n=9）。洛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定洛伐他汀胶裳的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于洛伐他汀胶囊及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定脂必妥软胶囊中洛伐他汀的含量

目的采用高效液相色谱法测定脂必妥胶囊中洛伐他汀的含量。方法流动相为甲醇-水（94：6）；检测波长为238nm；流速：1 ml／min；柱温为室温。结果洛伐他汀浓度0．0202～0．2020mg／ml，线性关系良好，相关系数r=1．00，回收率为99．6％，相对标准偏差为0．65％。结论高效液相色谱法简便快速准确，可用于脂必妥软胶囊中洛伐他汀的含量测定。     

HPLC法测定洛伐他汀胶囊的溶出度

目的建立以高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊溶出度的方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊的溶出度。方法采用转篮法,以含2％十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液（pH值为7．0）为溶出介质,转速为每min100转,依法操作,45min取样滤过,进样,色谱条件为使用Alltech C18柱,流动相为乙腈-0．01％磷酸（60：40）,检测波长为238nm。结果洛伐他汀在4．88—195．2斗g／m1范围内呈良好的线性关系,r=0．9999,胶囊平均回收率为97．5％,RSD为1．4％（n=9）,采用此方法检测7个厂家19批样品溶出度,结果3个厂家6批样品45min的平均溶出量在70％以下。结论本方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,该方法能有效控制产品质量。     

国产洛伐他汀胶囊溶出度质量评价

目的：考察国内不同药品生产企业洛伐他汀胶囊的溶出情况,评价药品质量。方法：采用转篮法,以1．0％十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液900ml为溶出介质,转速100r·min^-1。采用f2因子法,考察国内14个药厂的洛伐他汀胶囊与参比药厂的洛伐他汀胶囊溶出度的差异。结果：4个药厂的洛伐他汀胶囊f2值大于50,溶出度与参比制剂相似。其他10个公司的洛伐他汀胶囊f2值小于50,溶出度与参比制剂存在明显差异。结论：仿制药品的质量有待提高。     

高效液相色谱法法测定洛伐他汀片剂的有关物质

目的建立洛伐他汀片剂有关物质的HPLC测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用C18柱,以乙腈-0.01%磷酸（60：40）为流动相采用线性梯度表洗脱,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀片剂中主峰及其有关物质色谱保留时间适宜,分离良好。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

高效液相色谱法测定那格列奈胶囊的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定那格列奈胶囊有关物质的方法。方法采用AlltimaTM C18柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（ pH＝3．0）—乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1．0 mL· min－1,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为20μL。结果高效液相色谱法测定有关物质的线性范围均为0．5～10．0 mg· L－1,相关系数均大于0．999（n＝6）。结论该方法简单、精确,有关物质的分离度较好,可以作为那格列奈胶囊有关物质的测定方法。     

HPLC法测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质

目的：为了更好地对盐酸丁咯地尔胶囊进行质量控制,提高质量标准,增加有关物质测定方法和限度。方法：参照新药转正标准WS1-（X-246）-2004Z盐酸丁咯地尔胶囊中“含量测定”项下检查方法,采用InertsilODS—SP,4．6mmX150m-mX5μm色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（200：350：0．8：1．0）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为282nm,进样量20μl。结果：该药品溶液稳定,定量限为2ng,检测限为0．8ng,盐酸丁咯地尔峰理论塔板数：n=1607．106,符合中国药典2010年版二部附录VD之规定。结论：本方法简便准确,重现性好,能有效测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质的含量。     

RP-HPLC测定洛伐他汀及片剂的有关物质

目的建立洛伐他汀及片剂有关物质的HPLC测定方法,同时考察了13批洛伐他汀原料及12批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用Xterra C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.01%磷酸（60∶40）为流动相采用线性梯度表洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀色谱保留时间约为15 min,与其有关物质分离良好,洛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

薄层扫描法测定血脂平胶囊中洛伐他汀的含量

为控制自制的降脂药血脂平胶囊的质量，采用双波长薄层扫描法对其主要有效成分洛伐他汀进行了含量测定。结果表明，洛伐他汀在检测范围内线性关系良好，相关系数为0.9997，加样回收率为98．1%．RSD为2.25%(n=5)。结论：本法可用于血脂平胶囊中洛伐他汀的含量测定。     

RP-HPLC测定辛伐他汀胶囊的有关物质

目的建立用反相高效液相色谱法测定辛伐他汀胶囊有关物质的方法,同时考察了19批辛伐他汀胶囊的有关物质。方法使用SUPELCO C18色谱柱（4.6 mm×33 mm,3μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（50∶50）为流动相A,0.1%磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱。检测波长为238 nm,流速为3.0 mL.min-1。结果辛伐他汀峰与洛伐他汀峰及其余有关物质分离良好,辛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

RP-HPLC测定洛伐他汀及片剂的有关物质

目的建立洛伐他汀及片剂有关物质的HPLC测定方法,同时考察了13批洛伐他汀原料及12批洛伐他汀片剂的有关物质。方法使用Xterra C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.01%磷酸（60∶40）为流动相采用线性梯度表洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为238 nm。结果洛伐他汀色谱保留时间约为15 min,与其有关物质分离良好,洛伐他汀的检测限为0.25 ng。结论方法准确、灵敏度高,本方法可有效地控制药品质量。     

HPLC法测定阿苯达唑胶囊的含量及有关物质

目的建立HPLC法测定阿苯达唑胶囊的含量及有关物质。方法采用HPLC法,以Welch Ultimate XB．c18（4．6mm×200mm,5μm）为色谱柱;甲醇-水（70：30）为流动相;流速1．0mL·min^-1;检测波长295nm;进样量10μL。结果阿苯迭唑线性范围为5．032μg·mL^-1～-15．096Izg·mL^-1（r=0．9999）;回收率为100．7％（RSD：0．2％,n=9）;测定样品有关物质显示有较好的重复性和稳定性,各个杂质与主峰能完全分离,检测限是0．4825ng。结论本文方法简便、准确、快速、专属性好,适合于阿苯达唑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定辛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立了辛伐他汀胶囊的含量及有关物质测定的 RP-HPLC 方法。方法采用 Hypersil C18（250 mm ×4．6 mm ,5μm ）色谱柱;0．25 g · L -1磷酸二氢钠溶液（p H 4．5）-乙腈（35∶65）为流动相;检测波长：238 nm。结果辛伐他汀质量浓度在40～160μg · mL -1范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系（r＝0．9997,n＝7）,平均回收率为99．25％～100．47％（n＝9）和99．26％～100．56％（n＝9）,RSD为1．14％～1．94％和1．03％～2．36％。辛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定辛伐他汀胶囊的含量及有关物质,方法简便、快速,结果准确,专属性好,适用于辛伐他汀胶囊的质量控制。     

利用NIR技术建立洛伐他汀胶囊一致性比对模型的研究

目的：应用近红外漫反射技术建立洛伐他汀胶囊一致性检验模型快检方法。方法：收集洛伐他汀胶囊的近红外漫反射光谱,运用OPUS软件建立洛伐他汀胶囊一致性快速比对模型,并用三台不同仪器和不同厂家该品种对模型进行验证。结果：模型通过仪器交叉验证,也能区分出其他厂生产的异烟肼,利用该洛伐他汀胶囊一致性检验模型能无损伤、准确、快速地鉴定洛伐他汀胶囊的真伪。结论：该方法建立的模型操作简单、快速有效,能作为洛伐他汀胶囊真伪鉴别的快速筛选方法。     

HPLC法测定红曲胶囊中洛伐他汀的含量

目的建立HPLC检测红曲胶囊中洛伐他汀含量的方法。方法采用Eclipse Plus C 18色谱柱,流动相为甲醇∶0.02%磷酸=75∶25(V∶V),对红曲胶囊中洛伐他汀的含量进行测定,并对其稳定性、精密度、重复性、回收率和干扰进行考察。结果红曲胶囊中洛伐他汀在15.625~250μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=84.855X-194.58,R^2=0.9999。检测洛伐他汀平均含量为1.31mg/粒,RSD为0.75%;洛伐他汀的平均回收率为101.87%,RSD为1.57%。结论该方法灵敏度高,重现性好,回收率高,可快速测定红曲胶囊中洛伐他汀的含量,符合样品分析要求。     

非布索坦的有关物质测定方法研究

目的：探讨非布索坦有关物质测定的最佳方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）,用Hyseril ODS-BP色谱柱,采用梯度洗脱的方式进行检测。流动相A为乙腈-0．1％醋酸铵溶（60：40,用冰醋酸调节pH值至4．6）;流动相B为乙腈;检测波长340nm;流速1．0ml／min。结果：检测纯度因子均为0．9999,检测限为0．1ng。结论：HPLC测定非布索坦有关物质准确、简便、快速,可对产品中的有关物质进行准确监控。     

HPLC法测定注射用法莫替丁的有关物质

目的用高效液相色谱法测定注射用法莫替丁中有关物质的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱;以0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇（25：6：1）,用冰醋酸调节pH至3．9;流速：1．0ml／min,检测波长为267nm。结果：有关物质的浓度在106～317μg·ml^-1范围内均与峰面积呈良好的线性关系,r为0．9712,法莫替丁与有关物质能有效分离,有关物质的最低检测FK（S／N=3）为0．02ng·ml^-1。结论：此方法简便、快速、准确,可用于该药有关物质的检查。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀分散片的含量和有关物质

目的建立辛伐他汀分散片含量测定及有关物质的检查方法。方法采用Supeleo C18柱（33mm×4．6mm,3μm）,以乙腈-0．1％磷酸（50：50）为流动相A、0．1％磷酸乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3．0mL／min,检测波长为238nrn。结果辛伐他汀与辛伐他汀酸、洛伐他汀及强制破坏产生的降解产物均分离良好,辛伐他汀质量浓度在20．02-180．2μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程A：12493C＋2199,r=0．9999（n=7）;日内精密度RSD为O．59％（n=6）;日间精密度RSD为0．69％（n=6）;平均回收率为99．9％．RSD=0．5l％（n=9）;供试品溶液在6h内基本稳定;检测限为17．26ng／mL。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于辛伐他汀分散片的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定米非司酮片中的有关物质

目的：建立米非司酮片有关物质检查的RP-HPLC法。方法：采用Kromasil C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水-三乙胺（75：25：0．05）为流动相;检测波长：304nm;柱温：30℃。结果：米非司酮的最低检出限为0．1μg,米非司酮与有关物质分离良好。结论：方法能灵敏、能有效地进行有关物质检测。