山枝仁药材指纹图谱研究

目的:建立川产山枝仁药材的指纹图谱,为山枝仁药材的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法进行山枝仁成分分析,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A∶0.4%磷酸水;B:甲醇,流动相梯度洗脱:0~10 min,10%~40%B;10~25 min,40%~55%B;25~30 min,60%~90%B;30~42 min,60%~90%B;42~43 min,90%~95%B;43~60 min,95%~95%B;流速1 mL·min~(-1);检测波长360 nm;柱温30℃;进样量10μL。通过指纹相识度评价软件对指纹图谱进行评价。结果:建立了山枝仁的指纹图谱,13个共有峰,10批样品与共有峰指纹图谱相似度均在0.90以上。符合指纹图谱相关要求。结论:本方法简便、快捷、可靠,为提高山枝仁药材质量控制标准提供参考。     

中心组合设计法优化柴芩退热颗粒中黄芩和柴胡的提取工艺

目的:对柴芩退热颗粒中柴胡、黄芩两味君药提取工艺进行优化,最大限度提高活性成分产率.方法:采用中心组合设计法(CCD),对加热回流提取中温度、溶剂比例和提取时间三个参数进行优化,而后以黄芩苷、柴胡皂苷A和柴胡皂苷D的产量为指标,采用HPLC对所得供试品溶液进行含量测定,色谱条件为:以0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相;采用梯度洗脱,梯度程序为0~10min,5%~10%B;10~20min,10%~20%B;20~50min,20%~60%B;50~60min,60%~5%B;检测波长203nm,柱温25℃,流速1.0mL/min.结果:以20%乙醇为提取溶剂,85℃加热回流35min的条件对柴胡和黄芩同时进行提取,所得结果最为高效、经济.结论:相比传统实验设计方法,CCD法能够在更少的实验次数下对相关参数进行更为精准的优化,适合用于中药材活性成分提取工艺的评价和选择.     

维药神香草提取物体外抗炎作用的谱效关系研究

目的:为阐明维药神香草抗炎作用的药效物质基础提供参考。方法:采用高效液相色谱法建立神香草8个不同极性提取物的指纹图谱;以巨噬细胞RAW264.7为研究对象,考察神香草不同极性提取物对细胞培养上清液中炎症因子一氧化氮(NO)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)的抑制作用,比较其体外抗炎活性的差异性;采用灰色关联分析法分析指纹图谱共有峰的峰面积与抗炎活性的谱-效关系。结果:神香草8个不同极性提取物的指纹图谱具有明显的差异。体外抗炎结果提示,神香草30%乙醇提取物对体外炎症因子的抑制作用最强。对其建立的HPLC指纹图谱有共有峰14个,与体外炎症因子的抑制作用关系密切的5个共有峰分别为8、6、5、10、13号,其中8号峰为迷迭香酸。结论:所建立的指纹图谱及其与体外抗炎活性的谱效关系可为该药材的药效物质基础研究提供一定参考。     

基于指纹图谱及化学模式识别方法优选蜜枇杷叶药材产地

目的:基于高效液相色谱指纹图谱和化学模式识别方法,评价不同产地蜜枇杷叶的质量,优选出蜜枇杷叶的最佳产地。方法:采用Acclaim^TM 120A C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱进行检测,流动相为0.2%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min, 5%B;5～6 min, 5%B→10%B;6～20 min, 10%B;20～50 min, 10%B→25%B;50～60 min, 25%B),体积流量1.0 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量10μL。建立30批不同产地蜜枇杷叶的指纹图谱,采用指纹图谱结合化学模式识别的方法对不同产地蜜枇杷叶进行综合分析,对不同产地蜜枇杷叶进行聚类分析(cluster analysis.CA)、主成分分析(principal component analysis.PCA)及综合评分,采用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-D...     

木瓜中等极性部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究不同采收时间和不同炮制方法的木瓜药材中等极性部位指纹图谱,为木瓜的规范化种植与合理应用提供依据。方法 以咖啡酸、绿原酸为参照物,采用高效液相色谱（HPLC）法测定分析各指纹图谱,色谱条件：C18（Kromasil C18 ,10 nm～5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;流动相:(A)乙腈 甲醇（6：4）,(B) 0.05%磷酸梯度洗脱,0～12 min(10%～30%A,90%～70%B),～30 min (30%～50%A,70%～50%B),～35 min(50%～70%A ,50%～30%B),～45 min(70%～90%A ,30%～10%B),～50 min(90%～60%A ,10%～40%B),～60 min(60%～10%A , 40%～90%B), ～70 min(10%A,90%B);流速：0.8 mL•min-1;检测波长：283 nm。结果 木瓜中等极性部位指纹图谱有较好的相关性,木瓜不同采收时间的样品分为3大类,其中1～4批为一类,具有2个共有峰,5～7批为一类,具有3个共有峰,第8,9为一类,有3个共有峰;其中又以第5批采收时间最好,其次是第6,7批;不同炮制方法以晒制方法特征峰峰面积大;存放时间对于成分含量也有一定影响。结论 该研究有助于木瓜的质量控制、采收和应用。     

朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,0→15%B;10~30 min,15%→30%B;30~50 min,30%→70%B;50~60 min,70%→85%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数(chromatographic fingerprint resolution index,RF)为目标函数优化试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。     

丹参饮水提液絮凝纯化产物HPLC指纹图谱分析

目的建立丹参饮水提液絮凝纯化产物的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-SP Extend C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)。乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,0~20 min,5%~15%A;20~60 min,15%~45%A。检测波长为281 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果丹参饮水提液絮凝纯化物HPLC指纹图谱标定了9个共有峰,指认8号峰为丹酚酸B,18批样品的相似度均>0.990。结论建立的丹参饮絮凝纯化物指纹图谱特征性及专属性强,可为其质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定通脉方中三种活性成分

目的 建立基于HPLC法的通脉方中三种化合物的同时测定方法,为活性导向的中药质量控制奠定基础.方法 采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse XDB C18为色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,梯度程序为:0~10min,5%~15% A;10~20min,15%~20% A;20~40min,20%~30% B;40~50min,30%~40% A;50~60min,40%~5% A;流速1.0mL·min-1,柱温26℃,检测波长:254nm.结果 ,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量在24.19~38.06μg·mL-1、水仙苷在108.08~153.59μg·mL-1、巴马汀在19.52~31.51μg·mL-1之间,线性范围r2在0.9991~0.9993之间,精密度0.14%~0.17%,稳定性0.001%~0.010%,回收率97.82%~103.65%,10批通脉方供试品的HPLC指纹图谱相似度为0.87.结论 该方法快速、高效、准确,针对性强,能够基于功效主治对通脉方进行质量评价研究.     

皱瘤海鞘抗乙型肝炎病毒有效部位指纹图谱研究

目的:建立皱瘤海鞘抗乙肝病毒有效部位的指纹图谱。方法:以从皱瘤海鞘中提取分离得到的有效单体成分为基础,利用高效液相色谱(HPLC)法对其抗乙肝病毒有效部位进行指纹图谱分析研究。结果:采用线性梯度洗脱方式,从皱瘤海鞘有效部位的HPLC指纹图谱中可以检出10个色谱峰,各色谱峰的相对保留时间较稳定,相对偏差小于2%。各批次产品指纹图谱相似度高。结论:皱瘤海鞘抗乙肝病毒有效部位指纹图谱的主要特征峰之间能够得到较好的分离,分析结果具有较好的精密度和重现性,可用于鉴定皱瘤海鞘的有效部位。     

甘肃道地药材红芪与炙红芪指纹图谱对比研究

目的：建立红芪与炙红芪指纹图谱,比较红芪蜜炙前后指纹图谱差异。方法：采用HPLC色谱技术绘制红芪与炙红芪醇提液指纹图谱,利用相似度软件分析红芪与炙红芪指纹图谱差异。HPLC色谱条件如下：色谱柱：Agilent HC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液。流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：30 ℃;进样量10 μL。梯度洗脱程序：0~5 min,乙腈2%~5%;5~20 min,乙腈5%~16%;20~35 min,乙腈16%~18%;35~36 min,乙腈18%~30%;36~66 min,乙腈30%~60%;66~80 min,乙腈60%~90%。结果：红芪与炙红芪甲醇提取液指纹图谱中有19个共有峰,除1,4,6,18,19号峰外,其余共有峰峰面积具有显著性差异。与红芪组相比,炙红芪组9号和2,3,8,10,11,16,17号共有峰峰面积均显著增加,P<0.05和P<0.01。5,7,12,13,14,15号共有峰峰面积显著减少,P<0.01。其中16号峰为毛蕊异黄酮,17号峰为芒柄花素;20号和21号峰为炙红芪组新出现的色谱峰。结论：红芪与炙红芪醇提液指纹图谱存在差异,红芪蜜炙前后化学成分存在量与质的差异,表明蜜炙过程对红芪中化学成分影响显著,可以采用指纹图谱对红芪与炙红芪做鉴别和质量控制。