甲磺酸伊马替尼片溶出度检测方法的建立

目的：建立甲磺酸伊马替尼片溶出度测定方法。方法以0．1 moL·L－1盐酸溶液为溶出介质,桨法,转速50 r·min－1,采用紫外分光光度法在波长264 nm处测定吸光度并计算溶出度。结果甲磺酸伊马替在2．22～15．54 mg·L－1浓度范围内线性关系良好,A＝0．0519C＋0．0036（r＝0．9999,n＝7）;平均回收率100．04％;样品溶出度批内及批间均一性良好。结论该方法快速简便,能用于甲磺酸伊马替尼片的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼脂质体含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱（ HPLC）法,检测甲磺酸伊马替尼脂质体的含量及有关物质。方法 Kromasil C18柱,流动相 A 为辛烷磺酸钠溶液-甲醇（42：58）;流动相 B 为辛烷磺酸钠溶液-甲醇（4：96）;梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,柱温室温,检测波长268 nm。结果在选定的色谱条件下,甲磺酸伊马替尼专属性良好,在线性范围1~100μg·mL-1内线性关系良好,r=0.9991（n=5）。结论该方法用于检测甲磺酸伊马替尼脂质体的含量及有关物质准确、灵敏、可靠。     

LC-MS／MS测定甲磺酸伊马替尼中的伊马胺

目的建立高效液相色谱一质谱联用测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的方法。方法选用C18色谱柱（3．5μm,150mm×3．0μm）,以0．05％甲酸的乙腈-20mmol／L甲酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速：0．5mL／min;柱温为40％;进样量10μL。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的选择离子检测（SIM）扫描方式进行检测。结果该方法在2．5～100．0ng／ml范围内线性良好（0．998）,定量限和检出限分别为2．5ng／mL和1．Ong／mL,方法回收率97．1％,稳定性较好。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的测定。     

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250mm,5μm),以含0.04%辛烷磺酸钠的20 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调至pH 2.5)-甲醇(40:60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果甲磺酸伊马替尼在25.055～501.1μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;RSD均小于2%;加样回收率在99.54%～101.23%之间。结论该方法准确、简便、快速,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。     

HPLC法测定尼美舒利颗粒的含量

目的：建立HPLC测定尼美舒利颗粒的含量。方法采用Agilent HC-C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈—1．15 g· L－1磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至7．0）（40∶60）;检测波长为230 nm;流速1．0 mL· min－1;柱温为30℃;进样量为20μL。结果尼美舒利在10．04～100．4 mg· L－1（r＝0．9999）范围内线性良好,平均回收率为98．2％, RSD为0．83％（n＝6）。结论该方法专属性强,准确度高、重现性良好,可用于尼美舒利颗粒的质量控制。     

离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸

目的 建立离子色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸的检测方法.方法 采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱(250mm×4.0 mm),柱温30℃,电导检测器,进样量10μL,淋洗液为10 mmol/L氢氧化钾溶液,体积流量1mL/min,采集时间10min.结果 甲磺酸在38.5～192.6 μg/mL线性关系良好(r=0.999 7),准确度的RSD为0.23％.结论 本法准确、可靠,可作为甲磺酸伊马替尼中甲磺酸的测定方法.     

HPLC法测定盐酸普拉格雷的含量

目的：建立盐酸普拉格雷的含量测定的HPLC分析方法。方法采用GraceSmart C18（5μm,4．6 mm ×250 mm）色谱柱;以0．1 mmol·L－1磷酸二氢钾（用磷酸调节至pH3．5）—乙腈（30∶70）为流动相;流速为1．0 mL·min－1;柱温为30℃;检测波长为230 nm;进样量20μL。结果盐酸普拉格雷在30．64～153．20 mg·L－1浓度范围间,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r＝0．9998;精密度良好,RDS最大值为1．43％（n＝5）;重复性好,RSD为0．30％（n＝6）。结论该方法操作简便、灵敏、重现性好,可用于盐酸普拉格雷的含量测定。     

LC-MS/MS法测定伊马替尼及代谢物在大鼠体内的药动学参数

目的建立LC-MS/MS法测定血浆中伊马替尼及其代谢物去甲伊马替尼的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以含0.1%甲酸和2 nmol·L-1的醋酸铵混合溶液-甲醇=40:60(v/v)为流动相;采用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行分离,流速为0.4 m L·min-1;柱温为45℃。结果伊马替尼和去甲伊马替尼的线性范围都为1~2000 ng·m L-1,最低检测限为1 ng·m L-1;伊马替尼平均方法回收率为101.3%~103.2%,去甲伊马替尼平均方法回收率为99.6%~102.4%,日内和日间变异均<15%。结论本方法简便、准确、灵敏、专属性强,可满足伊马替尼及其代谢物临床药物浓度测定的需要。     

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷原料中有关物质的方法。方法固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（ Hypersil BDS 25cm ×4.6mm,5μm）,0.01mol· L－1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（80∶20）为流动相 A,以0.01mol· L －1辛烷磺酸钠缓冲液（pH 2.5）-甲醇（20∶80）为流动相B,线性梯度洗脱。检测波长为215nm;柱温为30℃。流速为1.0mL· min －1。结果苯磺酸氯吡格雷峰与杂质 A 和 B分离度良好。杂质A的检测限为0.0469μg· mL －1,相当于样品中含0.0094％;杂质B的检测限为0.0489μg· mL －1,相当于样品中含0.0098％。溶液在24h内稳定。杂质A在0.0704～0.844μg· mL－1浓度范围内的回归方程为 y ＝240.65x ＋4.23;r2＝1.00;杂质 B 在0.0734～0.880μg· mL －1浓度范围内的回归方程为y＝218.81x＋8.14;r2＝1.00,均线性关系良好。结论本方法简便、专属性强、重复性好,可以有效地测定苯磺酸氯吡格雷中的有关物质。     

高效毛细管电泳法测定甲磺酸伊马替尼胶囊中的伊马替尼

目的 采用高效毛细管电泳法测定甲磺酸伊马替尼胶囊中的伊马替尼.方法 采用熔融石英毛细管(60 cm× 75 μm,有效长度10 cm),以100 mmol∶ L-1磷酸水溶液(三乙醇胺调pH2.5)为背景电解质,分离电压-25 kV,分离温度25℃,检测波长267 nm,进样时间10 s ×0.5 psi.结果 伊马替尼的线性范围为0.01～ 1.0 mg∶ mL-(r2=0.9971),回收率为101.1％ (RSD=2.69％).结论 所用方法快速、简便,可用于甲磺酸伊马替尼胶囊的质量控制.     

全自动二维液相色谱法测定腹腔感染患者血清中替加环素的浓度

目的：建立全自动二维色谱法（2D-LC-UV）测定血清中替加环素浓度,用于腹腔感染患者替加环素药物浓度的监测。方法：150μL样品进样,在一维柱ASTON C8（100 mm×4.6 mm,5μL）上初步分离,通过中间柱ASTON SCX（20 mm×4.6 mm,5μm）截取保留并在二维柱Agilent Extent-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）上进一步分离,直至最终测定。一维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈-甲醇（40∶30∶30,pH=5.4）;中间柱流动相为纯水;二维柱流动相为30 mmol·L-1磷酸二氢钠-乙腈（75∶25,pH=3.5）,流速均为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长244 nm。采集40名腹腔感染患者静滴替加环素（首剂量100 mg,维持剂量50 mg q12h）血清样本,测定峰浓度、中浓度、谷浓度,并估算AUC值。结果：本色谱条件下,替加环素与各杂质分离良好,线性范围0.03~30μg·mL-1,最低检测限10 ng·mL-1。40名腹腔感染患者平均血清峰浓度（1.60±0.77）μg·mL-1,中浓度（0.84±0.36）μg·mL-1,谷浓度（0.57±0.25）μg·mL-1,估算平均AUC值（22.66±9.77）μg·h·mL-1。结论：此法操作简单,准确、精密度好,适用于替加环素浓度-药效研究及临床监测。     

梯度洗脱HPLC法测定甲磺酸伊马替尼含量及有关物质

目的建立甲磺酸伊马替尼原料药含量测定和有关物质检查方法。方法采用Herdera C18（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,甲醇-辛烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱,流速为1mL.min-1,检测波长为267nm,进样体积为20μL,柱温为40℃。结果在选定色谱条件下,主要合成的中间体和各降解产物可以完全分离。线性范围8.12～81.20μg.L-1（r=0.9999）,检测限为0.02μg.mL-1。结论所用方法准确、灵敏、可靠。     

HPLC法测定丙硫异烟胺肠溶片的释放度

目的建立高效液相色谱法测定丙硫异烟胺肠溶片释放度。方法色谱柱为Phenomenex Gemi mi C18柱,以0.2mol.L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（80∶20）为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为282nm。结果丙硫异烟胺在20.14μg.mL-1～201.35μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程：A=44861C＋29511,r=0.99999,n=7。结论本法专属性与准确性较高,可用于丙硫异烟胺肠溶片释放度测定。     

柱前衍生化方法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的：采用9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法：采用Agilent Extend C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,醋酸盐缓冲溶液（0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0）-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速：1 mL·min-1,检测波长：265 nm,柱温：35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件：需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液（v/v,1∶3∶3）室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果：该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论：该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。     

RP-HPLC法测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯的含量

目的:建立测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18柱,流动顺式相异为构乙体腈检-磷测酸浓二度氢在铵0溶.05液0(～105.∶68050)m,检g·测mL波-长1范为围2内80,n头m孢,流丙速烯为反1式.0异m构L·体m检in-测1,浓进度样在量0为.01100～μL0,.1柱00温m为g·2m5L℃-1。范结围果内:,头均孢与丙各自烯峰面积积分值呈良好的线性关系;头孢丙烯顺式和反式异构体的平均回收率分别为99.72%和99.26%,RSD分别为1.71%和2.30%。结论:本方法准确、简便,可用于头孢丙烯分散片的质量控制。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况评价

目的建立氨咖黄敏胶囊胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定及含量均匀度检查方法,对9个厂家生产的氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制情况进行比较。方法高效液相色谱法,菲罗门Gemin-i C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:以磷酸盐缓冲液(磷酸二氢铵11.5g,加水溶解,加H3PO41mL,加水至1000mL)-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏的线性范围为8.12～162.47mg·mL-1,r为0.9999。平均回收率为98.9%(RSD=0.8%)。结论经过质量比较说明,有必要对咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏进行控制。     

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

HPLC法测定复方甘草片中磷酸可待因含量

目的建立复方甘草片中磷酸可待因的含量测定法。方法色谱柱:Phenomenex C8;流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(18∶18∶5);检测波长:220nm,流速:1.5mL.min-1,进样量:10μL。结果磷酸可待因在1.998~9.990μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为100.0%(n=9,RSD为2.0%)。结论本法灵敏度高,重复性好,结果准确。     

HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量

目的建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Acclaim 120 C18（4．6×250mm,5μm）．流动相为甲醇．水．磷酸（78：22：0．3,v／v）,检测波长为516nm,柱温为35℃。结果在8．56-42．80ug·mL^-1之间,左旋紫草素进样量和峰面积具有良好的线性关系．线性方程为y=o．4088x＋0．033。r=0．9999;测得紫草油中左旋紫草素平均含量为15．67pg·mL^-1。结论该方法简便可行,重现性好。可作为紫草油的质量控制方法。     

HPLC法测定托拉塞米片中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定托拉塞米片有关物质的方法.方法 采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1％三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(55:45)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长为291nm.结果 托拉塞米杂质Ⅰ在0.558μg...